Sveiki, mani interesē 4mmc sintēze ar bk4 un etilacetātu un M40%. Kāpēc tā ir tik īsa, tikai 20 min. maisīšanas un kratīšanas? Kāpēc to neuzkarsē? kādu tīrību var sasniegt? vai to var pagatavot slēgtā borosilikāta pudelē un sakratīt?
Sintēze 4mmc ar etilacetātu 20 min. laikā
- Thread starter StarWars
- Start date
Jo pietiek, lai bk4 pārvērstu par 4-MMC. Reakcijas gatavību var pārbaudīt ar TLC. Ar pārkristalizāciju var sasniegt 98+% tīrību. Lai izvairītos no sprādziena, sistēma jātur atvērta.
Es veicu šādus testus ar toluolu un dcm, un tas nesprāga, kāpēc tam būtu jāsprāgst ar etilacetātu?
Šīs reakcijas laikā veidojas Br2. Ja Br2 tilpums ir pārāk liels, reakcija apstājas.
- By StarWars
Tad u izmantot toulen benzen dcm nav tas pats, kas par etilacetātu?
↑View previous replies…
- By StarWars
Es izmantoju dcm un kratot 10min tempratūru, es iegūstu 36°c un es to daru ar bottel, jo viens puisis saka, ka tas ir arī labi, un vēlāk es sildīju 2h 40C un kratīju kādu laiku un neeksplodēju, un es izmantoju.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Vēlāk, kad beidz gatavot, mazgā ūdeni un vēlāk IPA un HCl, un viss iet labi.
Pastāstiet man, kāpēc var eksplodēt, jo joprojām im nav saprotams, kad es darīju to pašu, kā video, kur viņš ir tuvu stiklam, tas pats, kā im var izmantot bottel un krata ir tas pats, kā im izmantot maisītāju.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Vēlāk, kad beidz gatavot, mazgā ūdeni un vēlāk IPA un HCl, un viss iet labi.
Pastāstiet man, kāpēc var eksplodēt, jo joprojām im nav saprotams, kad es darīju to pašu, kā video, kur viņš ir tuvu stiklam, tas pats, kā im var izmantot bottel un krata ir tas pats, kā im izmantot maisītāju.
Vai es pareizi saprotu? Jūs dodat 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperatūra 10 minūšu laikā automātiski paaugstinās virs 36 grādiem, tad jūs ieslēdzat sildīšanu uz maisītāja, un tā jūs sajaucat 2 stundas 40 grādu temperatūrā, pareizi?
Man ir pāris būtiski jautājumi:
1. pirms m40 pievienošanas mēs visu nesildām līdz 40 grādiem, bet gan pievienojam visu m40 uzreiz?
2. pievienojot m40, nav nepieciešams sekot līdzi temperatūrai?
3. vai paskābināšanai var izmantot HCL + IPA, nevis hcl + acetonu? Vēlos atbrīvoties no nevajadzīgas krāsas, kad paskābina.
4. iznākums sanāca zemāks, jo izmanto jodo ketonu, ar bk4 vajadzētu būt labāk?
5. foruma video ir teikts, ka reakcija beidzas, kad bāze ir brūna, arī ar bk4? Vai ir kāds cits veids, kā pārliecināties, ka viss ir pilnībā noritējis?
Paldies par jūsu laiku
1. pirms m40 pievienošanas mēs visu nesildām līdz 40 grādiem, bet gan pievienojam visu m40 uzreiz?
2. pievienojot m40, nav nepieciešams sekot līdzi temperatūrai?
3. vai paskābināšanai var izmantot HCL + IPA, nevis hcl + acetonu? Vēlos atbrīvoties no nevajadzīgas krāsas, kad paskābina.
4. iznākums sanāca zemāks, jo izmanto jodo ketonu, ar bk4 vajadzētu būt labāk?
5. foruma video ir teikts, ka reakcija beidzas, kad bāze ir brūna, arī ar bk4? Vai ir kāds cits veids, kā pārliecināties, ka viss ir pilnībā noritējis?
Paldies par jūsu laiku
- By G.Patton
Labdien, uzdodiet savu jautājumu par šo sintēzi atbilstošajā tēmā, lūdzu. Tā nav sintēzes tēma.
Tas ir atkarīgs no mēroga un reakcijas temperatūras. Izvairieties no pārkaršanas.
jā, jūs varat izmantot sauso IPA, bet ir vērts izmantot acetonu.
gandrīz tas pats
Vai esat redzējuši video pamācības? Jā, var izmantot TLC.
Tas ir atkarīgs no mēroga un reakcijas temperatūras. Izvairieties no pārkaršanas.
jā, jūs varat izmantot sauso IPA, bet ir vērts izmantot acetonu.
gandrīz tas pats
Vai esat redzējuši video pamācības? Jā, var izmantot TLC.
- By TheVacuumGuy
Nemēģinu jūs labot, bet šobrīd mācos un izmēģinu vienādojumus. Tātad, vai jūs varētu apstiprināt sekojošo:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Kas nozīmētu, ka veidojas HBr, jo Br2 ir divatomu viela?
Chemix Atvainojos, ka tas bija jautājums G.pattonam.
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Kas nozīmētu, ka veidojas HBr, jo Br2 ir divatomu viela?
Chemix Atvainojos, ka tas bija jautājums G.pattonam.
Interesentiem. Esmu izmēģinājis šo ceļu. Kopumā varu apstiprināt, ka tas darbojas, izņemot reakcijas apstākļus. Temperatūra un laiks nebija pat tuvu tam, kā norādīts video. Lai gan video viņi izmanto jodketonu. Tā ir būtiska atšķirība.
Tātad, testa braucienā es saņēmu 50 g broma, kas aizstāja 4-MPF. Tas tika izšķīdināts 250 ml etillacetāta.
pēc tam pievienoja 100ml 38% aq. metilamīna un atstāja maisīt istabas temperatūrā:
Pēc apmēram 30 min. nekas daudz nebija mainījies:
Šajā brīdī es nolēmu uzsildīt lietas. Ne augstāk par 50-55C.
Pēc stundas:
Tas parādīja zināmu kustību. Un tika atstāts vēl uz stundu.
Tad būtībā darbības bija tādas pašas kā video. Atdalīja etillacetāta slāni ar brīvo bāzi, izskaloja ar ūdeni, pievienoja HCL pa pilieniem, līdz nedaudz skāba pH. Tad ielej acetonu un filtrē.
Un tas deva neapstrādātu produktu. No pirmā acu uzmetiena diezgan jauks, bet, protams, būtu vēl jāattīra.
Tātad, testa braucienā es saņēmu 50 g broma, kas aizstāja 4-MPF. Tas tika izšķīdināts 250 ml etillacetāta.
pēc tam pievienoja 100ml 38% aq. metilamīna un atstāja maisīt istabas temperatūrā:
Pēc apmēram 30 min. nekas daudz nebija mainījies:
Šajā brīdī es nolēmu uzsildīt lietas. Ne augstāk par 50-55C.
Pēc stundas:
Tas parādīja zināmu kustību. Un tika atstāts vēl uz stundu.
Tad būtībā darbības bija tādas pašas kā video. Atdalīja etillacetāta slāni ar brīvo bāzi, izskaloja ar ūdeni, pievienoja HCL pa pilieniem, līdz nedaudz skāba pH. Tad ielej acetonu un filtrē.
Un tas deva neapstrādātu produktu. No pirmā acu uzmetiena diezgan jauks, bet, protams, būtu vēl jāattīra.
Attachments
- By StarWars
Jūs izmantojat pārāk daudz etilacetāta u vajag izmantot tikai 100ml, nevis 250ml.
- By TheVacuumGuy
Jā. Atšķirībā no citiem šķīdinātājiem, kuru aptuvenais daudzums ir x 3, šis ir x 2.
100 g ketona
200ml etilacetāta
200ml metilamīna
Nav karstuma, tikai maigs karstums rm 30c.
Pievieno amīnu, nav nepieciešams pilienveidīgi, vienkārši pievieno to taisni, bet nepārspīlē.
Temperatūra paaugstināsies līdz 50/60 un lēnām atdzisīs. Krāsas ir gaiši dzeltena, tumšāk dzeltena, dzeltena, dzeltena, tumši dzeltena, tumši dzeltena. Gatavs
Ļoti labs veids, kā to izdarīt, nav tādas amīna smakas kā DCM, un to var izlietot tualetē.
Es to daru pat dzīvojamā istabā pāris reizes bez problēmām.
100 g ketona
200ml etilacetāta
200ml metilamīna
Nav karstuma, tikai maigs karstums rm 30c.
Pievieno amīnu, nav nepieciešams pilienveidīgi, vienkārši pievieno to taisni, bet nepārspīlē.
Temperatūra paaugstināsies līdz 50/60 un lēnām atdzisīs. Krāsas ir gaiši dzeltena, tumšāk dzeltena, dzeltena, dzeltena, tumši dzeltena, tumši dzeltena. Gatavs
Ļoti labs veids, kā to izdarīt, nav tādas amīna smakas kā DCM, un to var izlietot tualetē.
Es to daru pat dzīvojamā istabā pāris reizes bez problēmām.
Last edited: