Question sintēze par MDP2P teorētisko sintēzi

[Hsgdhefbkeysn]

Vai ir kāds, kas ir specializējies sintēzē, izmantojot frīdkrātu acilēšanu ? Es gribētu viņiem nosūtīt teorētisku sintēzi, bet nevēlos to publicēt, ja tā nav pareiza .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Ja kāds vēlas izmēģināt, tas ir tikai teorētisks, es saņēmu no drauga.
Cerams, jauns veids, kā MDP2P

Materiāli un ķīmiskās vielas:



- **Katehols**: 0,36 g

- **Formaldehīds (37% ūdens šķīdums)**: **Cieteklis: 1 kg: Aptuveni 0,4 ml

- **Propionskābe**: Aptuveni 1,1 ml

- **Acētiskais anhidrīds**: Aptuveni 1,1 ml

- **Cinka hlorīds (ZnCl2)**: 0,76 g

- **Dihlormetāns (DCM)**: Aptuveni 20 ml

- **p-toluēnsulfonskābe (PTSA)**: 0,46 g (pielāgots monohidrāta izmantošanai) ** 0,46 g (pielāgots monohidrāta izmantošanai)

- **Lesus ūdens**: 10 ml

- **Nātrija bikarbonāta šķīdums**: 4 ml

- **Destilēts ūdens**: 4 ml

- **Nātrija sulfāts bezūdens**: Neliels daudzums žāvēšanai



#### Nepieciešamais aprīkojums:



- Reakcijas kolba (100 ml tilpums)

- Atpakaļplūsmas dzesinātājs

- Atdalīšanas piltuve

- Ledus vanna

- Dūmu nosūcējs

- Vienkārša destilācijas iekārta šķīdinātāja iztvaicēšanai



#### Detalizēta sintēzes procedūra:



#### 1. solis: katehola metilenošana

1. **Iniciālā uzstādīšana**:

- 100 ml reakcijas kolbā, kas aprīkota ar maisītāju, pievieno 20 ml dihlormetāna.

- Kolbā izšķīdina 0,36 g katehola un 0,46 g PTSA monohidrāta.



2. **Formaldehīda pievienošana**:

- Kolbā, kurā ir katehola un PTSA maisījums, lēnām pievieno aptuveni 0,4 ml 37 % formaldehīda ūdens šķīduma.

- Maisiet maisījumu istabas temperatūrā 1-2 stundas, lai nodrošinātu pilnīgu metilēnēšanu.



#### 2. posms: Jauktā anhidrīda sagatavošana un acilēšana

3. **Propionskābes pievienošana**:

- Tajā pašā reakcijas kolbā pievieno apmēram 1,1 ml propionskābes.



4. **Maisītā anhidrīda veidošanās**:

- Kolbā lēnām pievieno aptuveni 1,1 ml etiķskābes anhidrīda.

- Maisiet maisījumu istabas temperatūrā apmēram 30 minūtes, lai varētu veidoties jauktais anhidrīds (propionilacetāts).



5. **Acilēšana ar cinka hlorīdu**:

- Visu reakcijas maisījumu atdzesē ledus vannā līdz 0 °C.

- Atdzesētajam reakcijas maisījumam pakāpeniski pievieno 0,76 g cinka hlorīda.

- Maisot ļauj maisījumam sasilt līdz istabas temperatūrai.

- Turpināt maisīšanu istabas temperatūrā 4 - 5 stundas.



#### 3. posms: apstrāde un attīrīšana

6. **Reakcijas slāpēšana**:

- Reakcijas kolbā uzmanīgi pievienot 10 ml ledus ūdens, lai reakciju remdētu.



7. **Ekstrakcija**:

- Pārnest dzēsto maisījumu uz nelielu dalāmo piltuvi.

- Ekstrahēt reakcijas maisījumu ar 20 ml dihlormetāna trijās porcijās (apmēram 6-7 ml katrā), enerģiski kratot un regulāri izlaižot caur piltuvi, lai regulētu spiedienu.

- Pēc katras ekstrakcijas savākt organisko slāni.



8. **Neitralizācija un mazgāšana**:

- Pēc tam ar 4 ml nātrija bikarbonāta šķīduma, pēc tam ar 4 ml destilēta ūdens, pēc vajadzības viegli kratot un vēdinot.



9. **Organiskā slāņa žāvēšana**:

- Izžāvējiet organiskos ekstraktus virs neliela daudzuma bezūdens nātrija sulfāta, pēc tam izfiltrējiet žāvējošo vielu.



10. **Solventa atdalīšana**:

- Ļaujiet dihlormetānam iztvaikot dabiskā ceļā labi vēdināmā telpā vai izmantojiet maigu siltuma avotu, kura temperatūra nepārsniedz 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Atvainojos, ka kļūdījos, ka tas neitralizētu CATECHOL ar formaldehīdu. Es to izdzēstu, bet es neredzu, kā to izdarīt.