Amfetamīna sintēze no P2NP, izmantojot SnCl2 un Zn

[Bigballen]

Cik daudz vēlamās skābes pievienot beigās?

 

[blacky2340]

Uzlejiet 10 ml acetona uz 1 ml koncentrētas 97%+ sērskābes 10:1 proporcijā. Ar pipeti vai šļirci lēnām piliniet šķīdumu, līdz tiek sasniegts pH 5,5. Ja tas ir pārskābināts, pievienot vairāk frībāzes, ja tas ir stipri pārskābināts un pārvēršas šķidrumā, tad uz a/b un pārkristalizēt.

 

[yuiopjkl]

Jūs varat izmantot nepolāru šķīdinātāju (ēteri, benzolu, toluolu).

 

[TucoSalamanca.]

Cik stundas mēs atdzesēsim nātrija hidroksīda šķīdumu?

 

[yuiopjkl]

Kamēr tas atdziest līdz istabas temperatūrai

 

[mithyl2]

cik daudz bezūdens magnija sulfāta jāpievieno posmā, kad žāvē eilacetātu un tieši pirms ledus etiķskābes pievienošanas?

 

[TucoSalamanca.]

Es domāju, ka jūs varat pārtraukt pievienot magnija sulfātu, kad saprotat, ka tas ir pilnībā uzsūcies.

 

[mithyl2]

Bet kāds ir vienkāršs veids, kā to saskatīt?

 

[TucoSalamanca.]

Pievienojiet magnija sulfātu, ja tas nosēžas uz dibena, jūs zināt, ka tā ir pietiekami daudz, tad aizveriet vāku, atstājiet uz 1 stundu, pēc tam nosusiniet.

 

[mithyl2]

Vai posmā pirms DCM pievienošanas jūs vispār atdalāt šķīdumu? (Jo brīdī tieši pirms DCM pievienošanas jums ir organiskais slānis un ūdens slānis). Vai arī jūs pievienojat DCM šķīdumam, neatdalot divus slāņus?

Es tikko mēģināju atdalīt divus slāņus un sākumā pievienoju DCM ūdens slānim, un tad no nekurienes radās daudz nogulšņu. Es atdalīju no tā DCM, izžāvēju to, pievienoju bezūdens acetonu un tad skābi, bet nekas nenokrita.

Es pievienoju DCM arī otram (manuprāt, organiskajam slānim, kas, iespējams, ir etilacetāts), un DCM, šķiet, izšķīda tajā un neveidoja nekādu slāni. Vai tas ir normāli? (Lai gan šeit es pievienoju nelielu daudzumu DCM daudz lielākam šķīduma daudzumam.)

 

[TucoSalamanca.]

Jūs 3 reizes atdalāt ar etilacetātu pirms dcm, t. i., 1. ekstrakcijā tiek izmantots etilacetāts dcm vietā, bet 2. ekstrakcijā - dcm.

 

[mithyl2]

un etilacetāta un dcm ekstraktus apvieno tieši pirms žāvēšanas un pēc tam veic nogulsnēšanos ar skābi?

 

[yuiopjkl]

Es nesaprotu jūsu problēmu
Es domāju, ka atšķirību nav.
Maisījuma pH jābūt 11-12.
DCM slānis ir apakšējais slānis.
Manuprāt, labāk ir DCM iztvaicēt un pēc tam amfetamīna bāzei pievienot acetonu.
Kāpēc tev joprojām ir etilacetāta un oksīma šķīdums?!!!
Jā, slāņu nebūs, jo DCM ir sajaucams ar etilacetātu.
Nē!

 

[mithyl2]

Vai 10. posmā, kad jūs filtrējat maisījumu, jūs vēlaties, lai NaOH slānis tiktu atdalīts no etilacetāta slāņa? Tad no NaOH šķīduma ar DCM ekstrahējat oksīmu?

Jo es domāju, ka 10. posmā filtrēšana notiek tikai tāpēc, lai atbrīvotos no cinka, tātad jums joprojām paliek etilacetāta slānis un NaOH slānis, un tad jūs pievienojat DCM šiem diviem slāņiem, kopā iegūstot 3 slāņus.

 

[mithyl2]

Vai kāds varētu arī ieteikt, vai alvas (II) hlorīda hemihidrāta formu var izmantot dihidrāta vietā?

 

[August]

Sveiki, liels paldies par šīs publikācijas ievietošanu. Man ir jautājums, es esmu šķīduma bāzēšanas stadijā pēc sālsskābes pievienošanas aukstā ūdenī ( es to sapratu otrādi un pievienoju reakcijas šķīdumu aukstajam ūdenim + hcl, nevis otrādi, varbūt tāpēc man ir šī problēma ). Pēc 50 % naoh šķīduma pievienošanas un bāzēšanas līdz pH > 10 ir daudz nogulšņu, tomēr tās peld šķīduma virspusē, nevis nosēžas, tāpēc ir ļoti grūti ekstrahēt ar etilacetātu. Vai tas ir iemesls bažām, vai varbūt man vienkārši jāgaida, kamēr nogulsnējas uz dibena?

 

[Madeinkorea]

Ļoti interesanta sintēze!
Man ir jautājums par to daļu, kad vispirms maisījumam pievienojam NaOH (5. solis), vai pēc tam, kad maisījumam tika pievienots NaOH šķīdums, mēs maisījumam pievienojam etil-acetātu, lai varētu atdalīt oksimu no acetona, vai es kaut ko nepareizi saprotu.

 

[yuiopjkl]

Jā, etilacetātu izmanto, lai no maisījuma iegūtu oksīmu.

 

[TucoSalamanca.]

1. posms 200ml ūdens un 200gr nātrija karbonāta 2. posms 100ml ūdens 50gr nātrija karbonāta var izmantot?

 

[yuiopjkl]

Jā, pievieno, līdz tiek sasniegts pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

ko es varu izmantot dcm vietā

 

[yuiopjkl]

ēteris

 

[TucoSalamanca.]

ko var izmantot magnija sulfāta vietā

 

[mithyl2]

Magnija sulfāts, manuprāt, ir ļoti viegli iegūstams visā pasaulē. Vai jums ir problēmas to dabūt?

un pirms lietošanas tas ir pilnībā jāizžāvē. Es ielieku savu mikroviļņu krāsnī.

 

[yuiopjkl]

Bezūdens nātrija sulfāts. Na2SO4