Triptofāns uz Tripamīns
Triptofānu (454 g) suspendēja tetralīnā (1150 ml), kas saturēja acetonu (12,9 g), un maisījumu karsēja līdz refluksa temperatūrai 12 stundas, enerģiski maisot, līdz vairs neizdalījās oglekļa dioksīds un reakcijas maisījums kļuva dzidrs. Šķīdinātāju atdalīja vakuumā, un atlikumu destilēja zem pazemināta spiediena, iegūstot dzeltenu kristālisku cietu vielu.
Triptamīna pārvēršana N,N-dimetiltriptamīnā (DMT)
Pēc tam 30 g formaldehīda un 120 g triptamīna izšķīdināja 1800 ml MeOH, kam lēnām, pilienveidīgi pievienoja 50 g NaCNBH3, izšķīdināta 550 ml MeOH. Pēc tam maisot pa pilieniem pievienoja 14 g ledus etiķskābes. Tad maisījumu maisīja 60 stundas. Lielāko daļu MeOH nodestilēja (savākti 2000 ml) un destilācijas kolbā pievienoja 1 l 5% Aq. Amonjaka, ko ekstrahēja ar 3x250 ml DCM. DCM izskaloja ar sāls šķīdumu (ne piesātinātu, bet tomēr diezgan spēcīgu), tad DCM atdalīja un izžāvēja ar lielu daudzumu bezūdens MgSO4. DCM destilēja pie atmosfēras spiediena un pēc tam destilāciju turpināja vakuumā (~1 torr), līdz dimetiltriptamīns tika savākts. To pārkristalizēja no verdoša heksāna, pievienojot dažus ml etil acetāta. Iegūstot 48,8 g DMT, ieguve bija 35 %.
Piezīme: zemā iznākuma iemesls būtu pārāk mazs formaldehīda daudzums, kas pievienots reakcijas maisījumam. Pilnīgai pārveidošanai par DMT ir vajadzīgi vismaz divi moli formaldehīda uz vienu moli triptamīna.
DMT; lielāka iznākuma variācija
Triptamīna hidrohlorīdu (10 g, 62,4 mmol) un nātrija cianoborhidrīdu (6,28 g, 100 mmol) metanola (400 ml) un ledus etiķskābes (11,76 g, 196 mmol) maisījumā atdzesēja līdz 0 °C ledus vannā ar pastāvīgu slāpekļa plūsmu. Vienā stundā, viegli maisot, šķīdumam pa pilieniem pievienoja 4,20 g formaldehīda (140 mmol, 11,05 ml 38 % aq. CH2O) šķīdumu 125 ml metanola. Kolbu aizbāza, ļāva reakcijai lēnām atgriezties istabas temperatūrā un ļāva turpināties nākamās 60 stundas. Pēc reakcijas pabeigšanas pH tika noregulēts līdz 8,0, pievienojot nātrija bikarbonāta ūdens šķīdumu pa pilieniem. Pēc tam maisījumu 4 reizes ekstrahēja ar 50 ml etilacetāta. Apvienotos ekstraktus vienu reizi mazgāja ar 250 ml sāls šķīduma un 15 minūtes žāvēja virs MgSO4 (15 g). MgSO4 tīri izskaloja ar vēl 75 ml etilacetāta. Šķīdinātāju uz rotācijas iztvaicētāja reducēja līdz 100 mL. Karsto šķīdumu iepildīja 200 ml mērglāzē un pārklāja ar plastmasas plēvi, ko aiztaisīja ar gumiju. Pēc atdzesēšanas saldētavā uz nakti nogulsnēto DMT atdalīja ar filtrāciju un izžāvēja eksikatorā.
Kopējais iznākums: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. MP ir ciets, aptuveni 64-67 °C.
N-metiltriptamīna un triptamīna atdalīšana no DMT
Ja jūs uztrauc, ka NMT/T var piesārņot jūsu produktu, vienkārši veiciet apstrādi šādā veidā;
reakcijas maisījumu bāzē līdz 13-14 ar NaOH. Atkārtoti ekstrahējiet ar DCM. Atdaliet DCM un pievienojiet petrolēteri, uzkarsējiet līdz vārīšanās temperatūrai un dekantējiet Pet. Eteri no neizšķīdušā materiāla. Atdzesēt petēteri. Eteri atdzesē saldētavā un savāc visas nogulsnējušās cietās vielas. Tādējādi tiks atdalīts nereaģējušais triptamīns. Lai atdalītu NMT, šo maisījumu var reaģēt ar etiķskābes anhidrīdu un atdalīt. Es zinu, ka tas ir diezgan sarežģīti, bet tas ir labs veids, kā aptvert visas tīrības prasības.
(Rhodium site archive)
