1. Difenilacetonirils.
1. Kolbā ievieto 1000 g benzilciānīda un uzkarsē līdz 110 *C.
2. 2 stundu laikā, labi maisot, pievieno 1500 g broma. Temperatūru uztur 110 *C temperatūrā.
3. Kad reakcijas maisījums atdzisis zem 80 *C, pievieno 1000 ml benzola.
4. Citā kolbā pievieno 3000 ml benzola un 1200 g pulverveida AlCl3, sāk maisīt un karsē līdz attecei.
5. Šķīdumu, kas iegūts 3. posmā, 2 stundu laikā nelielās porcijās pievieno 4. posma vārošajam maisījumam.
6. Pēc tam reakcijas maisījumu refluksē vēl vienu stundu un atdzesē.
7. Pievieno 5 kg sasmalcināta ledus un 600 ml koncentrētas sālsskābes.
8. Benzola slāni atdala un mazgā ar nātrija bikarbonāta aq.soln un tīru ūdeni.
9. Benzolu atdala, karsējot uz tvaika vannas, un atdzesē, izkristalizējot dzeltenu cietu vielu.
10. Cieto vielu pārkristalizē no IPA (1 ml uz g) istabas temperatūrā, nesakratot un nemaisot.
11. Tad kristālus savāc un mazgā ar atdzesētu izopropilspirtu.
12. Tīra balta produkta iznākums 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanols.
1. Kolbā pievieno propilēnoksīdu (1000 g) un dimetilamīnu 40 % (2600 ml ūdens šķīduma).
2. Maisīja istabas temperatūrā 24 stundas.
3. Ekstrahē ar 1500 ml dietilētera (vai DCM), izskalo ekstraktu ar ūdeni un žāvē virs bezūdens Na2SO4.
4. Šķīdinātāju atdalīja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu gandrīz tīru dimetiamīn-2-propanolu (1500 g).
3. Dimetilamīno-2-hlorpropānhcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanola un 2000 ml DCM maisot atdzesēja līdz aptuveni ledusūdens vannai.
2. Pievienoja 1500 g tionilhlorīda šķīdumu 1000 ml DCM.
3. Atstāja istabas temperatūrā un maisot 1 stundu, pēc tam karsēja līdz attecei vēl 1 stundu. Karsējot nogulsnes atkal izšķīdināja.
4. No vārošā šķīduma sāka nogulsnēties dimetilamino-2-hlorpropāna hidrohlorīds.
5. Reakcijas maisījumu atdzesēja un filtrēja, uz filtra izskaloja ar aukstu IPA. Ieguvums 1500 g.
4. 4-ciān-2-dimetilamino-4,4-difenilbutāns.
1. Kolbā sajauc 1200 g nātrija hidroksīda, 1500 g difenilacetonitrila un 1500 g dimetilamino-2-horopropāna hcl.
2. Uzkarsē, ik pa laikam maisot, 6-7 stundas, temperatūrai esot 100 *C.
3. Pēc tam reakcijas maisījumu ekstrahēja ar ēteri un ēteri savukārt ekstrahēja ar atšķaidītu 5 % HCl skābi.
4. Skābes šķīdumu padarīja stipri sārmainu ar 25 % nātrija hidroksīda šķīdumu, un atbrīvoto bāzi ekstrahēja ar ēteri.
5. Ētera šķīdumu žāvēja virs bezūdens kālija karbonāta, filtrēja un destilēja ēteri.
6. Atlikumu destilēja vakuumā, iegūstot 1700 g produkta.
7. Pēc tam to pārkristalizēja no petrolētera, iegūstot 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutāna.
5. Etilmagnija bromīds.
1. Kolbā ievietoja 160 g magnija virpuļu.
2. Pievieno 1200 ml bezūdens tetrahidrofurāna un 1 g joda kristāla.
3. Uzkarsējot, pilienveidīgi pievieno brometāna šķīdumu.
4. Pēc pievienošanas pabeigšanas maisījumu kādu laiku karsē.
5. Grignāra reaģenta veidošanās ir pabeigta. Kolbā paliek neliels daudzums magnija.
6. Metadona HCl.
1. Sagatavoja 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutāna šķīdumu 700 ml karsta (65 *C) bezūdens ksilola un pievienoja maisītam etilmagnija bromīda šķīdumam.
2. Pēc tam maisījumu 3 h karsēja ar atteci.
3. Kondensatoru sagatavoja destilācijai, un maisījumam pievienoja 5000 ml 10 % HCl, un no reakcijas maisījuma destilēja organisko šķīdinātāju.
4. Pēc tam atlikumu pārnesa vārglāzē un pievienoja 2000 ml benzola, pēc kā izveidojās trīs slāņi.
5. Pēc nostādināšanas metadona hidrohlorīdu, kas izkristalizējās no eļļainā vidējā slāņa, savāca un izžāvēja, iegūstot 960 g.
1. Kolbā ievieto 1000 g benzilciānīda un uzkarsē līdz 110 *C.
2. 2 stundu laikā, labi maisot, pievieno 1500 g broma. Temperatūru uztur 110 *C temperatūrā.
3. Kad reakcijas maisījums atdzisis zem 80 *C, pievieno 1000 ml benzola.
4. Citā kolbā pievieno 3000 ml benzola un 1200 g pulverveida AlCl3, sāk maisīt un karsē līdz attecei.
5. Šķīdumu, kas iegūts 3. posmā, 2 stundu laikā nelielās porcijās pievieno 4. posma vārošajam maisījumam.
6. Pēc tam reakcijas maisījumu refluksē vēl vienu stundu un atdzesē.
7. Pievieno 5 kg sasmalcināta ledus un 600 ml koncentrētas sālsskābes.
8. Benzola slāni atdala un mazgā ar nātrija bikarbonāta aq.soln un tīru ūdeni.
9. Benzolu atdala, karsējot uz tvaika vannas, un atdzesē, izkristalizējot dzeltenu cietu vielu.
10. Cieto vielu pārkristalizē no IPA (1 ml uz g) istabas temperatūrā, nesakratot un nemaisot.
11. Tad kristālus savāc un mazgā ar atdzesētu izopropilspirtu.
12. Tīra balta produkta iznākums 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanols.
1. Kolbā pievieno propilēnoksīdu (1000 g) un dimetilamīnu 40 % (2600 ml ūdens šķīduma).
2. Maisīja istabas temperatūrā 24 stundas.
3. Ekstrahē ar 1500 ml dietilētera (vai DCM), izskalo ekstraktu ar ūdeni un žāvē virs bezūdens Na2SO4.
4. Šķīdinātāju atdalīja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu gandrīz tīru dimetiamīn-2-propanolu (1500 g).
3. Dimetilamīno-2-hlorpropānhcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanola un 2000 ml DCM maisot atdzesēja līdz aptuveni ledusūdens vannai.
2. Pievienoja 1500 g tionilhlorīda šķīdumu 1000 ml DCM.
3. Atstāja istabas temperatūrā un maisot 1 stundu, pēc tam karsēja līdz attecei vēl 1 stundu. Karsējot nogulsnes atkal izšķīdināja.
4. No vārošā šķīduma sāka nogulsnēties dimetilamino-2-hlorpropāna hidrohlorīds.
5. Reakcijas maisījumu atdzesēja un filtrēja, uz filtra izskaloja ar aukstu IPA. Ieguvums 1500 g.
4. 4-ciān-2-dimetilamino-4,4-difenilbutāns.
1. Kolbā sajauc 1200 g nātrija hidroksīda, 1500 g difenilacetonitrila un 1500 g dimetilamino-2-horopropāna hcl.
2. Uzkarsē, ik pa laikam maisot, 6-7 stundas, temperatūrai esot 100 *C.
3. Pēc tam reakcijas maisījumu ekstrahēja ar ēteri un ēteri savukārt ekstrahēja ar atšķaidītu 5 % HCl skābi.
4. Skābes šķīdumu padarīja stipri sārmainu ar 25 % nātrija hidroksīda šķīdumu, un atbrīvoto bāzi ekstrahēja ar ēteri.
5. Ētera šķīdumu žāvēja virs bezūdens kālija karbonāta, filtrēja un destilēja ēteri.
6. Atlikumu destilēja vakuumā, iegūstot 1700 g produkta.
7. Pēc tam to pārkristalizēja no petrolētera, iegūstot 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutāna.
5. Etilmagnija bromīds.
1. Kolbā ievietoja 160 g magnija virpuļu.
2. Pievieno 1200 ml bezūdens tetrahidrofurāna un 1 g joda kristāla.
3. Uzkarsējot, pilienveidīgi pievieno brometāna šķīdumu.
4. Pēc pievienošanas pabeigšanas maisījumu kādu laiku karsē.
5. Grignāra reaģenta veidošanās ir pabeigta. Kolbā paliek neliels daudzums magnija.
6. Metadona HCl.
1. Sagatavoja 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutāna šķīdumu 700 ml karsta (65 *C) bezūdens ksilola un pievienoja maisītam etilmagnija bromīda šķīdumam.
2. Pēc tam maisījumu 3 h karsēja ar atteci.
3. Kondensatoru sagatavoja destilācijai, un maisījumam pievienoja 5000 ml 10 % HCl, un no reakcijas maisījuma destilēja organisko šķīdinātāju.
4. Pēc tam atlikumu pārnesa vārglāzē un pievienoja 2000 ml benzola, pēc kā izveidojās trīs slāņi.
5. Pēc nostādināšanas metadona hidrohlorīdu, kas izkristalizējās no eļļainā vidējā slāņa, savāca un izžāvēja, iegūstot 960 g.
Last edited by a moderator:
