Vai jūs varat man palīdzēt izgatavot nātrija etilsulfātu
NĀTRIJA ETILSULFURSKĀBE
NĀTRIJA ETILSULFURSKĀBE
Es iesaku šo reakciju veikt vairumā. Apskatiet šo nātrija etilsulfāta sintēzi :
Temperatūras kontrole ir ļoti svarīga! Temperatūra nekad nedrīkst pārsniegt 115 °C, citādi mainās līdzsvars un etilsulfāta vietā rodas dietilēteris.
Visiem reaģentiem jābūt bezūdens! Ūdens klātbūtne šajā reakcijā samazina iznākumu. Neizmantojiet denaturētu etanolu, jo denatonijs karsējot sadalās, piesārņojot produktu. Ja reakcija veikta pareizi, pēcrefluksa šķīdumam jābūt caurspīdīgam, iespējams, ar gaiši dzeltenu nokrāsu. Ja tas ir dzeltens vai oranžs, jūs izmantojat neprecīzus reaģentus.
Žāvēšanas caurulīte uz kondensatora augšdaļas palīdz aizturēt mitrumu.
Pēdējā posmā nedrīkst iztvaicēt! Šādi karsējot, nātrija etilsulfāts sadalās. Šķīdumu žāvējiet tikai gaisā. Ventilatora izmantošana palīdz paātrināt darbu.
Ir šīs reakcijas variants, kurā pirms nātrija karbonāta pievienošanas izmanto kalcija karbonātu. Es to pilnīgi neatbalstu. To pievieno, lai etilsulfātu pārvērstu nešķīstošajā kalcija etilsulfātā. Tas ne tikai ir pilnīgi nevajadzīgi, bet arī palielina laiku un darba slodzi un ievērojami piesārņo galaproduktu. Ja izmanto tikai nātrija karbonātu, etilsulfātu saglabā ūdens šķīdumā, ko vēlāk atdalīt, filtrējot un izžāvējot.
Pastāv arī cits variants, kurā sērskābes vietā izmanto nātrija bisulfātu. Tas darbojas, bet, pēc manas pieredzes, iegūtais iznākums ir neliels. Tas arī piesārņo produktu, kas izpaužas kā pienveidīgi kristāli, kuri parasti veidojas uz kristalizēšanas trauka sieniņām.
Prasības
- Etanols (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Sērskābe (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
- Nātrija karbonāts (Na2CO3 / CNa2O3)
- Ūdens (H2O, 300 ml)
Procedūra
Ar pievienošanas piltuvi 30 min. pievieno etanolu un sērskābi pilienveidīgi pievienošanas piltuvē ar kakliņu (500 mL). Reflukss 3 h 110 °C temperatūrā. Ievietojiet ledus mērglāzē (1 L+) un pārlejiet šķīdumu tur. Pievieno ūdeni (300 ml). Sagatavot koncentrētu ūdens un nātrija karbonāta šķīdumu un lēnām ielej to mucā pa porcijām, līdz pH = neitrālam. Šī reakcija ir ļoti strauja! Filtrējiet, izmazgājiet filtrāta nogulsnes ar ūdeni. Žāvēt gaisā ar ventilatoru ~48 h.Teorija
Uzkarsējot sērskābe protonē skābekli etanolā, veidojot etiloksonija jonu, kas nogulsnējas SN2 reakcijā, ko sauc arī par Fišera esterifikāciju. Oksonijs izdala nelielu daudzumu ūdens un heksakarbonāta produktu, veidojot etilsulfātu, nenozīmīgu daudzumu dietilētera, kas izvārās, un nelielu daudzumu kancerogēnā dietilsulfāta. Pēc tam etilsulfātu, pievienojot nātrija karbonātu, pārvērš nātrija sālī. Nātrija karbonāts arī neitralizē sērskābes atlikumu skābju-sārmu reakcijā. Ledus palīdz atdzist, samazinot reakcijas intensitāti.Temperatūras kontrole ir ļoti svarīga! Temperatūra nekad nedrīkst pārsniegt 115 °C, citādi mainās līdzsvars un etilsulfāta vietā rodas dietilēteris.
Visiem reaģentiem jābūt bezūdens! Ūdens klātbūtne šajā reakcijā samazina iznākumu. Neizmantojiet denaturētu etanolu, jo denatonijs karsējot sadalās, piesārņojot produktu. Ja reakcija veikta pareizi, pēcrefluksa šķīdumam jābūt caurspīdīgam, iespējams, ar gaiši dzeltenu nokrāsu. Ja tas ir dzeltens vai oranžs, jūs izmantojat neprecīzus reaģentus.
Žāvēšanas caurulīte uz kondensatora augšdaļas palīdz aizturēt mitrumu.
Pēdējā posmā nedrīkst iztvaicēt! Šādi karsējot, nātrija etilsulfāts sadalās. Šķīdumu žāvējiet tikai gaisā. Ventilatora izmantošana palīdz paātrināt darbu.
Ir šīs reakcijas variants, kurā pirms nātrija karbonāta pievienošanas izmanto kalcija karbonātu. Es to pilnīgi neatbalstu. To pievieno, lai etilsulfātu pārvērstu nešķīstošajā kalcija etilsulfātā. Tas ne tikai ir pilnīgi nevajadzīgi, bet arī palielina laiku un darba slodzi un ievērojami piesārņo galaproduktu. Ja izmanto tikai nātrija karbonātu, etilsulfātu saglabā ūdens šķīdumā, ko vēlāk atdalīt, filtrējot un izžāvējot.
Pastāv arī cits variants, kurā sērskābes vietā izmanto nātrija bisulfātu. Tas darbojas, bet, pēc manas pieredzes, iegūtais iznākums ir neliels. Tas arī piesārņo produktu, kas izpaužas kā pienveidīgi kristāli, kuri parasti veidojas uz kristalizēšanas trauka sieniņām.
Last edited:
↑View previous replies…
sintēze neizdevās, vai tas bija tāpēc, ka sērskābi ieliju pārāk ātri?
- By Felix34-73
sintēze neizdevās, vai tas bija tāpēc, ka sērskābi ieliju pārāk ātri?
↑View previous replies…
Es rīkojos tā, kā jūs teicāt, lēnām ielieku sērskābi ledus vannā, un viss sanāca labi.
Kā jūs zināt, ka sintēze nav izdevusies? Vai esat mēģinājis produktu izkristalizēt?
Jūsu temperatūras rādījumi ir labi, bet jāņem vērā, ka tie ir atkarīgi no tā, kāda ir jūsu reaģentu kvalitāte. Jūsu iesniegtajās fotogrāfijās es ievēroju oranžo krāsu, ko, iespējams, izraisa denatonija sadalīšanās EtOH vai dietilētera veidošanās. Ja esat izmantojis EtOH (bezūdens, 99 %+) un tas notiek, izmēģiniet 105 °C vai 100 °C temperatūrā. Jānorāda, ka tas nenozīmē, ka sintēze ir izgāzusies, bet tikai to, ka ir izveidojušies daži piesārņotāji. Jums vajadzētu mēģināt kristalizēt. Patiesa problēma būtu, ja maisījums kļūtu sarkans, kas norāda uz dietilsulfāta veidošanos. Lai vienkārši pārbaudītu, vai nav blakusproduktu, sajūtiet maisījuma smaržu (ne ilgi, ne sevišķi patīkami). Ja jūtat dietilētera smaržu vai ja sintēzes laikā novērojat burbuļus, kas peld šķidruma virspusē, tas nozīmē, ka tā vietā veidojas dietilēteris.
Pie nepārprotami neveiksmīgiem mēģinājumiem esmu novērojis arī oglekļa nogulsnēšanos, kas pēc tam ir jāfiltrē (personīgi es šajā gadījumā produktu pēc tam tik un tā neizmantoju). Ņemot vērā, ka tavā gadījumā nekas nav redzams, es mēģinātu produktu kristalizēt. Es domāju, ka jums tas nav neizdevies. Vai ir problēmas ar kristalizāciju? Jūs neesat sniedzis daudz informācijas par to, kas liek domāt, ka sintēze nav izdevusies. Ja ir vairāk informācijas, sīkāk izklāstiet šo jautājumu. Ja jūs uztrauc piesārņotāji, kas izraisa krāsas maiņu, tos var noņemt, izmantojot aktivēto ogli.
Attiecībā uz manu padomu par skābes pievienošanas ātrumu, ja nepārsniedzat 70 °C, viss būtu kārtībā. Mērķis ir nesasniegt vārīšanās temperatūru. No manas pieredzes zinu, ka pievienošana ilgāk par 30 minūtēm ir piemērota. Ja jūs uztrauc pārāk ātra pievienošana un jums nav pievienošanas/pilēšanas piltuves, varat pievienot H2SO4, iegremdējot kolbu ledus vannā, lai būtu droši. Pēc tam kolbu pievienojiet atpakaļplūsmas ierīcei. Es to esmu darījis agrāk, kad nav bijusi pieejama piltuve un pārbaudīta temperatūra > 70 °C.
Šeit ir daži papildu jautājumi, lai palīdzētu man diagnosticēt problēmas:
Jūsu temperatūras rādījumi ir labi, bet jāņem vērā, ka tie ir atkarīgi no tā, kāda ir jūsu reaģentu kvalitāte. Jūsu iesniegtajās fotogrāfijās es ievēroju oranžo krāsu, ko, iespējams, izraisa denatonija sadalīšanās EtOH vai dietilētera veidošanās. Ja esat izmantojis EtOH (bezūdens, 99 %+) un tas notiek, izmēģiniet 105 °C vai 100 °C temperatūrā. Jānorāda, ka tas nenozīmē, ka sintēze ir izgāzusies, bet tikai to, ka ir izveidojušies daži piesārņotāji. Jums vajadzētu mēģināt kristalizēt. Patiesa problēma būtu, ja maisījums kļūtu sarkans, kas norāda uz dietilsulfāta veidošanos. Lai vienkārši pārbaudītu, vai nav blakusproduktu, sajūtiet maisījuma smaržu (ne ilgi, ne sevišķi patīkami). Ja jūtat dietilētera smaržu vai ja sintēzes laikā novērojat burbuļus, kas peld šķidruma virspusē, tas nozīmē, ka tā vietā veidojas dietilēteris.
Pie nepārprotami neveiksmīgiem mēģinājumiem esmu novērojis arī oglekļa nogulsnēšanos, kas pēc tam ir jāfiltrē (personīgi es šajā gadījumā produktu pēc tam tik un tā neizmantoju). Ņemot vērā, ka tavā gadījumā nekas nav redzams, es mēģinātu produktu kristalizēt. Es domāju, ka jums tas nav neizdevies. Vai ir problēmas ar kristalizāciju? Jūs neesat sniedzis daudz informācijas par to, kas liek domāt, ka sintēze nav izdevusies. Ja ir vairāk informācijas, sīkāk izklāstiet šo jautājumu. Ja jūs uztrauc piesārņotāji, kas izraisa krāsas maiņu, tos var noņemt, izmantojot aktivēto ogli.
Attiecībā uz manu padomu par skābes pievienošanas ātrumu, ja nepārsniedzat 70 °C, viss būtu kārtībā. Mērķis ir nesasniegt vārīšanās temperatūru. No manas pieredzes zinu, ka pievienošana ilgāk par 30 minūtēm ir piemērota. Ja jūs uztrauc pārāk ātra pievienošana un jums nav pievienošanas/pilēšanas piltuves, varat pievienot H2SO4, iegremdējot kolbu ledus vannā, lai būtu droši. Pēc tam kolbu pievienojiet atpakaļplūsmas ierīcei. Es to esmu darījis agrāk, kad nav bijusi pieejama piltuve un pārbaudīta temperatūra > 70 °C.
Šeit ir daži papildu jautājumi, lai palīdzētu man diagnosticēt problēmas:
- Vai esat mēģinājis pabeigt sintēzi un kristalizēt galaproduktu?
- Vai visi jūsu reaģenti ir bezūdens (es zinu, ka turpinu to atkārtot, bet šī sintēze izrādījās īpaši jutīga pretH2O, es esmu veiksmīgi izmantojis 95 % H2SO4, un nav vajadzības to pārsniegt, kas ir ļoti dārgi).
- Vai jūsu EtOH ir denaturēts?
- Kādu H2SO4 koncentrāciju jūs izmantojat?
- Vai reflukss bija mierīgs (kondensatorā nedrīkst būt redzami dūmi)?
- Kādu skābes un spirta attiecību jūs izmantojāt?
- By Felix34-73
1) Es nemēģināju kristalizēt, padarīju to pH neitrālu, bet domāju, ka tas nav produkts, un visu izmetu.
2) visi mani reaģenti ir bezūdens.
3) etanols nebija denaturēts
4) kad es iepilinu sērskābi etanolā.
5) mans grāds ir salauzts, bija mazliet grūti kontrolēt grādu, es pasūtīšu jaunu grādu.
6) 96%
2) visi mani reaģenti ir bezūdens.
3) etanols nebija denaturēts
4) kad es iepilinu sērskābi etanolā.
5) mans grāds ir salauzts, bija mazliet grūti kontrolēt grādu, es pasūtīšu jaunu grādu.
6) 96%
Forši. Žēl, ka jūs to izmetāt, bet es to saprotu. No tā, ko jūs sakāt, šķiet, ka esat labs kvalitātes kontroles ziņā. Krāsas maiņa uz dzeltenu/zeltenu ir ok, oranžā joprojām ir kārtībā. Jūs nekad nevēlaties sarkanu. Es novēlu jums veiksmi ar sintēzi nākamajā sērijā.
- By Felix34-73
Arī mans otrs elektroniskais termometrs, ko būšu izgatavojis ar jaunu stikla termometru, ir salūzis.
- By Felix34-73
Es rīkojos tā, kā jūs teicāt, lēnām ielieku sērskābi ledus vannā, un viss sanāca labi.
Kā jau minēju savā rakstā, jūs neitralizējat šķīdumu un žāvējat gaisā. Kad šķīdinātājs būs iztvaikojis, izkristalizēsies cietie kristāli. Izmantojiet kristalizācijas trauku ar ventilatoru. Nepielietojiet karstumu, jo produkts ir ļoti pakļauts termiskai sadalīšanās pakāpei.
- By Felix34-73
Etanols ir sabojāts, domāju, ka darīšu to ar jaunu etanolu, šoreiz izmantošu 98% sērskābi.
Tas izskatās labi. Man ir apmēram tāds pats rezultāts, iespējams, ar gaišāku dzelteno nokrāsu, bet tavs, iespējams, ir tāds pats, un tas ir tikai video kontrasts.
- By Felix34-73
Etanols, ko es izmantoju, bija ļoti ūdeņains, tāpēc pH neitralizācija bija ļoti sarežģīta, un mani 2 sintezatori bija atkritumi Es esmu tik nomākts 
- By Felix34-73
Es to lietoju, bet tā ir etanola kamīna degviela, un tā ir ļoti ūdeņaina, man šķiet, ka šis etanols neitralizē pH, ko jūs par to domājat?
Ej,
Es biju Lietots 125 ml absulte Etanols 99,9 % un 98 % Sērskābe pievienot pilienu gudri 40 minūte un refluksa 3 stundas 100 celcius bet mans maisījums ir bezkrāsains, ko es varu darīt tagad. Lūdzu, saņemiet man ieteikumus.
Es mēģināšu vairākas reizes, bet krāsa ir tāda pati kā ūdens.
Es biju Lietots 125 ml absulte Etanols 99,9 % un 98 % Sērskābe pievienot pilienu gudri 40 minūte un refluksa 3 stundas 100 celcius bet mans maisījums ir bezkrāsains, ko es varu darīt tagad. Lūdzu, saņemiet man ieteikumus.
Es mēģināšu vairākas reizes, bet krāsa ir tāda pati kā ūdens.