TMCP-indola sintēze (starpprodukts UR-144, CAS 895152-66-6). Liela mēroga.

[WillD]

Reakcijas shēma:

Iekārtas un stikla trauki:

• Reaktora tilpums: 50 l, kas aprīkots ar piltuvi, augšējo maisītāju, termometru, temperatūras kontroles sistēmu (dzesēšana) un atgaitas dzesētāju;
• piltuve;
• vairāki 10 un 20 l spaiņi;
• Vakuuma avots;
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-2000 g);
• Mērcilindrs 1000 ml;
• Stikla stienis (liels) un lāpstiņa;
• Nutsche filtrs;
• Rotācijas iztvaicētājs;
• Mērglāzes;

Reaģenti:

• Alvas (IV) hlorīds (SnCl4) 2000 ml (CAS 7646-78-8).
• Dihlormetāns (CH2Cl2) 15 l.
• Indols 1000 g (CAS 120-72-9).
• 2,2,2,3,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīds 1371 g (CAS 24303-61-5); Piegādātājs
• Ledus destilēts ūdens 20 l.
• Etilacetāts 15 l.
• Bezūdens nātrija sulfāts Na2SO4 (vai MgSO4) ~ 2 kg.

Sintēze:

1. Alvas (IV) hlorīdu (SnCl4) 2000 ml vienā porcijā pievieno dihlormetāna (CH2Cl2) 15 l reakcijas maisījumam ar indolu 1000 g. Maisījumu maisot 50 L periodiskā reaktorā ar dzesēšanu.
2. Maisījumu sajauc 50 L reaktorā ar dzesēšanu. Pēc tam reaktora dzesēšanu noņem un reakcijas maisījumu 30 min maisa istabas temperatūrā. Pievieno 2,2,2,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīdu 1371 g (CAS 24303-61-5) nelielās porcijās un pēc tam nitrometānu 10 l.
3 . Pievieno 2,2,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīdu 1371 g. Maisījumu 2 h maisa istabas temperatūrā.
4. Reakcijas maisījumu dzēš ar 20 l ledus ūdens, filtrē no neorganiskām nogulsnēm caurNutsche filtru. Organiskās vielas ekstrahē ar etilacetātu 15 l.
5. Filtrs tiek attīrīts. Organisko ekstraktu žāvē virs Na2SO4 (vai MgSO4) un koncentrē pie pazemināta spiediena rotācijas iztvaicētājā, lai iegūtu produktu kristālu veidā.

UR-144, A-834,735, XLR-11 var iegūt no TMCP-indola starpprodukta.

Šīs vielas sintēze ir diezgan sarežģīta.
Mēs iesakām iegādāties gatavu prekursoru, ko ir diezgan grūti atrast. Saskaņā ar mūsu informāciju šī viela ir pieejama brumer.com.

 

[onionexpress]

Kur es varu atrast šo 2,2,2,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīdu? Vai tas ir gatavs sintētisks preparāts, ko es varu iegādāties, vai arī man tas ir jāsintezē?

 

[banister]

Domāju, ka ir palikuši daži avoti Polijā un daudz. Jautājiet izplatīšanas kontaktpunktam "Pigmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

Es Ķīnā iegādājos gatavu 2,2,2,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīdu, taču to var pagatavot arī no atbilstošās skābes. Taču visvienkāršāk būtu atrast TMCP-indola piegādātāju, tad UR-144 sintēze būtu ļoti vienkārša.

 

[madmoney69]

Labdien.
TMCP-indols, kāds ir tā CAS numurs?
Domāju, ka ar CAS nr. to būtu vieglāk atrast, jo, kad meklēju TMCP-indolu, man sniedz rezultātus, jo tas ir UR144.
Paldies.

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-il)(2,2,2,3,3,3-tetrametilciklopropil)metanons

(1H-indol-3-il)(2,2,2,3,3,3-tetrametilciklopropil)metanons | C16H19NO | CID 24756409 - struktūra, ķīmiskie nosaukumi, fizikālās un ķīmiskās īpašības, klasifikācija, patenti, literatūra, bioloģiskā aktivitāte, informācija par drošību/kaitīgumu/toksicitāti, piegādātāju saraksti un citi dati.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Ja ir iespējams, lai pastāstītu man savu piegādātāju, es būtu pateicīgs.

 

[abbadon]

Pigmalions bija tirgus pārdevēja nosaukums, vai?

 

[abbadon]

Vai kāds to ir izmēģinājis? Es domāju, ka man vajadzētu vismaz izmēģināt šo veidu. Ja iespējams.

Pretējā gadījumā
saraksta sadaļā es atradu indolu no Ķīnas un CH2Cl2 no Indijas`?
vai bezūdens dihlormetāns no kāda Eiropas pārdevēja ir tāds pats kā CH2Cl2?
Nitrometāns arī no Eiropas. Pareizi_?

Citus integridentus es vēl neatradu. SnCl4 un 2,2,2,3,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīds.

 

[WillD]

SnCl4 ir nepieciešams tikai bezūdens viela (tā ir šķidruma veidā).
var aizstāt ar 1-naftoilhlorīdu, 1-adamantanacetilhlorīdu utt.

 

[Andreymalikov]

Sveiki, sakiet man, lūdzu, vai es varu izmantot 1-naftoilhlorīdu 2,2,2,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīda vietā?
Receptes daudzumi, devas un soļi paliks tādi paši?
Liels paldies

 

[Andreymalikov]

Sveiki, sakiet, lūdzu, vai es varu izmantot 1-naftoilhlorīdu 2,2,2,3,3-tetrametilciklopropānkarbonilhlorīda vietā?
Receptes daudzumi, devas un soļi paliks nemainīgi?
Liels paldies

 

[HIGGS BOSSON]

Ja jūs aizstājat galveno reaģentu, tad jūs iegūsiet 3-1-naftoil-indolu
Sintēzes apraksts atrodams zemāk esošajā saitē:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Vai es varu noskatīties šo eksperimentālo video?
Man vienmēr neizdodas šo eksperimentālo.

 

[HIGGS BOSSON]

Šī sintēze ir diezgan sarežģīta. Meklējiet gatavu reaģentu piegādātājus, es zinu, ka Brumer to pārdod.
Mēs neplānojam veidot video

 

[charmingcho]

Arī es vēlos iegādāties vidēja līmeņa vielas, bet nevaru tās izmēģināt, jo man šķiet, ka manā valstī to ievešana ir nelikumīga.

Vai iemesls, kāpēc šis eksperiments ir sarežģīts, ir reakcijas sašķelšana?