Reactieschema:
Reagentia:
Synthese in DCM:
Synthese in azijnzuur:
- 4-methylpropiofenon (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Dichloormethaan (DCM) of ijsazijn (GAA) - 3000 ml;
- broom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3);
- Gedestilleerd water;
- Magnesiumsulfaat ( MgSO4);
- Rondbodemkolf met drie hals 10 L;
- Retortstandaard en klem om de apparatuur vast te zetten;
- Bovenroerder;
- Druppeltrechter 500 ml;
- Scheitrechter (optioneel);
- Glazen staaf en spatel;
- Verwarmingsplaat;
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Laboratoriumweegschaal (1-1000 g is geschikt);
- Maatcilinders van 100 ml en 1 liter;
- Trechter;
- filtreerpapier;
- pH-indicatorpapier;
- Rotovapmachine;
- Vacuümbron;
- Buchnerkolf (groot) en trechter;
- Bekers 1000 ml x2 en 2000 ml x2;
Broom heeft een oranjerode damp met een scherpe geur. Broom wordt snel geabsorbeerd door de huid en veroorzaakt harde lange niet genezende brandwonden en zweren. Broomdampen veroorzaken een branderig gevoel in neus en keel bij contact met slijmvliezen. Alle manipulaties met broom en syntheses moeten worden uitgevoerd in een afzuigkap met rubberen handschoenen, veiligheidsbril en masker. Broom moet in een platbodemkolf worden gegoten via een kegelvormige trechter, die boven de kolf op een retortstandaard is bevestigd. Het uiteinde van de trechter moet zich in de erlenmeyer bevinden. Het is noodzakelijk om het smeermiddel grondig te verwijderen van de slijpvlakken van de kraan en de koppelingen van de druppeltrechter en deze te reinigen met fosforzuur.
Synthese in DCM:
1. 4-Methylpropyofenon 1000 g wordt in een 10 L kolf gedaan.
2. Dichloormethaan (DCM) 3000 ml wordt erbij gegoten en 5 minuten geroerd.
3. Het roeren wordt gestopt. Het roeren wordt gestopt. Vloeibaar broom (Br2) 1080 g, 348 ml wordt toegevoegd in een druppeltrechter.
4. Broom (Br1) Broom (Br2) 30-50 ml wordt druppelsgewijs vanuit de druppeltrechter in de erlenmeyer gedaan.
5 . Broom moet in de erlenmeyer vallen. Broom moet op de bodem van de kolf vallen.
6. Broom moet op de bodem oplossen en het mengsel moet verkleuren.
7. Het mengsel wordt verwarmd tot 30 °C. Het mengsel wordt verwarmd tot 30 °C, als de oplossing niet verkleurd is.
8. Het mengsel wordt licht geroerd en het roeren wordt gestopt als broom is opgelost.
9. Een tweede kleinere hoeveelheid broom wordt aan het mengsel toegevoegd. Na verkleuring wordt het weer geroerd.
10. Een derde portie nog minder broom wordt aan het mengsel toegevoegd. Na verkleuring wordt het weer geroerd.
11. Als broom onmiddellijk is opgelost, wordt de toevoeging van broom druppelsgewijs voortgezet, niet in porties, onder voortdurend roeren.
12. Het reactiemengsel wordt 30 min. geroerd. Het reactiemengsel wordt 30 minuten geroerd nadat het broom volledig is toegevoegd.
13. Een verzadigde natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3) wordt aan de erlenmeyer toegevoegd en 5 minuten geroerd. Daarna worden de lagen gescheiden.
14. Gedestilleerd water wordt toegevoegd aan de organische laag en het mengsel wordt 5 minuten geroerd. De lagen worden gescheiden.
15. Organische laag wordt gedroogd boven natriumsulfaat (MgSO4) en gefiltreerd van vaste stoffen. Het organische oplosmiddel wordt onder vacuümgedestilleerd, zodat de oplossing overblijft als je droog 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) nodig hebt.
16. Het mengsel wordt overgelaten voor verdere reactie met ongeveer 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) opbrengst 1500 g voor het geval je methylaminering in DCM moet uitvoeren.
2. Dichloormethaan (DCM) 3000 ml wordt erbij gegoten en 5 minuten geroerd.
3. Het roeren wordt gestopt. Het roeren wordt gestopt. Vloeibaar broom (Br2) 1080 g, 348 ml wordt toegevoegd in een druppeltrechter.
4. Broom (Br1) Broom (Br2) 30-50 ml wordt druppelsgewijs vanuit de druppeltrechter in de erlenmeyer gedaan.
5 . Broom moet in de erlenmeyer vallen. Broom moet op de bodem van de kolf vallen.
6. Broom moet op de bodem oplossen en het mengsel moet verkleuren.
7. Het mengsel wordt verwarmd tot 30 °C. Het mengsel wordt verwarmd tot 30 °C, als de oplossing niet verkleurd is.
8. Het mengsel wordt licht geroerd en het roeren wordt gestopt als broom is opgelost.
9. Een tweede kleinere hoeveelheid broom wordt aan het mengsel toegevoegd. Na verkleuring wordt het weer geroerd.
10. Een derde portie nog minder broom wordt aan het mengsel toegevoegd. Na verkleuring wordt het weer geroerd.
11. Als broom onmiddellijk is opgelost, wordt de toevoeging van broom druppelsgewijs voortgezet, niet in porties, onder voortdurend roeren.
12. Het reactiemengsel wordt 30 min. geroerd. Het reactiemengsel wordt 30 minuten geroerd nadat het broom volledig is toegevoegd.
13. Een verzadigde natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3) wordt aan de erlenmeyer toegevoegd en 5 minuten geroerd. Daarna worden de lagen gescheiden.
14. Gedestilleerd water wordt toegevoegd aan de organische laag en het mengsel wordt 5 minuten geroerd. De lagen worden gescheiden.
15. Organische laag wordt gedroogd boven natriumsulfaat (MgSO4) en gefiltreerd van vaste stoffen. Het organische oplosmiddel wordt onder vacuümgedestilleerd, zodat de oplossing overblijft als je droog 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) nodig hebt.
16. Het mengsel wordt overgelaten voor verdere reactie met ongeveer 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) opbrengst 1500 g voor het geval je methylaminering in DCM moet uitvoeren.
Synthese in azijnzuur:
1. Vorige synthesestappen 1-12 zijn hetzelfde, de DCM wordt vervangen door azijnzuur.
2. Koud gedestilleerd water 3 L wordt geleidelijk aan bij het mengsel gegoten en geroerd.
3. 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gekristalliseerd tijdens het toevoegen van water en geroerd.
4. Het 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gekristalliseerd tijdens het toevoegen van water en geroerd. Het 2-broom-4'-methylpropiofenonproduct wordt gefiltreerd op een Buchner-kolf en trechter.
5. De productkristallen worden gewassen en geroerd. De productkristallen worden gewassen met een natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3), gefiltreerd en nogmaals gewassen met gedestilleerd water tot pH 6,5-7 neutraal is.
6 . Het 2-broom-4'-methylpropiofenonproduct wordt gefiltreerd in een Buchner-kolf en trechter. 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gefiltreerd op een Buchner-kolf en trechter, en aan de lucht gedroogd (of in een vacuümexsiccator) tot een constante massa.
2. Koud gedestilleerd water 3 L wordt geleidelijk aan bij het mengsel gegoten en geroerd.
3. 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gekristalliseerd tijdens het toevoegen van water en geroerd.
4. Het 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gekristalliseerd tijdens het toevoegen van water en geroerd. Het 2-broom-4'-methylpropiofenonproduct wordt gefiltreerd op een Buchner-kolf en trechter.
5. De productkristallen worden gewassen en geroerd. De productkristallen worden gewassen met een natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3), gefiltreerd en nogmaals gewassen met gedestilleerd water tot pH 6,5-7 neutraal is.
6 . Het 2-broom-4'-methylpropiofenonproduct wordt gefiltreerd in een Buchner-kolf en trechter. 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gefiltreerd op een Buchner-kolf en trechter, en aan de lucht gedroogd (of in een vacuümexsiccator) tot een constante massa.
Last edited by a moderator:
