4-MMC volledige synthese

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
4-MMC Synthese

Grote dank aan @WilliamDampier voor het leveren van de benodigde reagentia om deze verbinding te synthetiseren.

Samenvatting
4-MMC is een synthetisch stimulerend middel van de amfetamine- en cathinonklassen. Het is chemisch vergelijkbaar met de cathinonverbindingen die gevonden worden in de khatplant uit Oost-Afrika.
Het heeft effecten die lijken op die van MDMA, amfetaminen en cocaïne. Naast de stimulerende effecten heeft het ook bijwerkingen, waarvan bruxisme er één is (meest voorkomend). De effecten van 4-MMC zijn onderzocht bij ratten en mensen en de metabolieten kunnen na gebruik in de urine worden aangetoond.

Achtergrond
4-MMC werd voor het eerst gesynthetiseerd in 1929, maar was niet algemeen bekend tot het begin van de jaren 2000, toen het herontdekt werd. Destijds was het in de meeste landen legaal om te kopen en verkopen, maar nu is het illegaal om het te synthetiseren, bezitten, distribueren en gebruiken. Vanaf juli 2012 hebben de Verenigde Staten dit permanent geclassificeerd als een Schedule 1 drug onder de Synthetic Drug Abuse Prevention Act (SDAPA).

Formule: C11H15NO
Molaire massa: 177,247 g/m
IUPAC-naam: (RS)-2-Methylamino-1-(4-methylfenyl)propaan-1-on


Reactie: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reactiemechanisme: Dubbele vervanging

Synthese
In een RBF van 1000 ml werd 1 mol 2-broom-4-methylpropiofenon opgelost in 1 mol dimethylbenzeen. De oplossing werd vervolgens op een magneetroerder en een kookplaat geplaatst en geroerd totdat alle reactanten volledig waren opgelost.

Na het oplossen van 2-broom-4-methylpropiofenon in (CH3)2C6H4 werd 1 mol methylamine (CH3NH2) afgewogen en opgelost in 50 ml H2O. Deze oplossing werd vervolgens toegevoegd aan een vultrechter van 100 ml met druknivellering. De toevoertrechter werd vervolgens bevestigd aan de RBF van 1000 ml en het toevoegen begon met een snelheid van 1 druppel per seconde. De magneetroerder werd aangezet voor een gelijkmatige verdeling van CH3NH2 in de oplossing.

Zodra alle CH3NH2 was toegevoegd, werd de verwarming aangezet en werd de temperatuur op een constante 35 graden Celsius gehouden. De oplossing liet men 5 uur reageren of totdat een dieprode/amber kleur werd waargenomen.

Daarna werd de verwarming uitgeschakeld en liet men de oplossing scheiden en afkoelen. Nadat de oplossing was afgekoeld tot kamertemperatuur werd de waterige laag gescheiden van de oplosmiddellaag en werd ervoor gezorgd dat de oplosmiddellaag in een geschikte bewaarfles werd bewaard tot verder gebruik. De resterende waterige laag werd geëxtraheerd met 100 ml (CH3)2C6H4 en er werd een emulsie gevormd. De lagen werden vervolgens van elkaar gescheiden, waarbij de oplosmiddellaag werd bewaard en de waterige laag werd weggegooid.

Beide oplosmiddellagen werden samengevoegd en toegevoegd aan een bekerglas van 500 ml. 150 ml (overmaat) HCL werd langzaam toegevoegd aan de oplossing om 4-MMC HCL te vormen.

De oplossing werd vervolgens vacuümgefiltreerd om eventueel neergeslagen 4-MMC te extraheren en het product te zuiveren. Het filtraat werd vervolgens verzameld en verdampt door roterende verdamping totdat het ruwe product was verkregen.

Herkristallisatie werd gedaan door het product op te lossen in een 50/50 oplossing van EtOH en H2O en vervolgens te laten indampen om een zuiverder product te vormen. Verdere zuivering kan worden gedaan door kolomchromatografie met SiO2 waardoor de zuiverheid rond 99,89-99,988% blijft.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Bedankt voor het delen!

Heb je een refluxcondensor gebruikt terwijl je de temperatuur op 35 hield? Ik vraag me af of dat nodig is, aangezien de bp van xyleen 138c is (althans volgens wiki).
Wat was de opbrengst?
En wat was de concentratie van HCL?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL was 32%
Ik heb ook geprobeerd om een terugvloeikoeler te gebruiken, maar xyleen is zo vluchtig dat het niet echt helpt. Ik gebruik gewoon een refluxcondensor met aluminium erbovenop of ik gebruik gewoon aluminium.
Er lijkt niet veel verschil te zijn.
 
Top