4mmc synthese

[WhalterWhite]

We hebben nodig:
-1 kg 2bromo 4 metylopropiofenon
- 4 l toulen
- 3,5 l metyloamina
- aceton


1.Voeg aan de reactor 2B4M toe.Voeg vervolgens toulen toe en wacht tot het oplost.

2.Voeg langzaam methylamine toe en roer verwarming 90 minuten in 40 °, na deze tijd van verwarming en nog steeds mengen 30 min.

3. Stop met roeren en wacht tot het mengsel in twee lagen is gesplitst.de bovenste laag blijft over. Spoel 1-2 keer met water.

4.Voeg mengwater 2 l en zoutzuur 750 ml toe en voeg toe aan het mengsel.

Nu werden verschillende methoden getest:
1. methode. Giet het mengsel in platen en droog met lucht. Als het droog is, reinigen met aceton en we krijgen het poeder. Met deze methode werd 74% van de poederopbrengst verkregen in een kleine hoeveelheid.

2. Methode
We voegen aan het mengsel 340 g natronloog en 800 ml koud water toe. En wanneer gescheiden
Nu zal de pure mephedrone scheiden van het water. Mephedrone gaat omhoog. Scheid mephedrone en voeg 2l methanol + 400 ml zoutzuur toe. We moeten ongeveer 750 ml pure mephedrone in oplossing hebben. We gieten het op platen en wachten tot het droog is. Dan spugen we met aceton en hebben we het poeder.

3. Methode.

De derde methode is met koude aceton en zoutzuur, maar ik heb het niet geprobeerd en ik ken de verhoudingen niet.

 

[WhalterWhite]

Maar bij 40° gaat alles goed. Is meer beter in 60°?

 

[Uncle Lee]

Je kunt beter DCM gebruiken als oplosmiddel voor de reactie, als je benzeen gebruikt en de reactietemperatuur is hoog of de reactietijd is te lang, dan produceert het schadelijke onzuiverheden zoals pyrazine.

 

[CristalKing]

yeld 74% was goed, maar in het eindproduct heb je veel methylamine HCL. Eindproduct met veel methylamine HCl is moeilijk te herkristalliseren en om mooie grote naalden te krijgen, alleen klein kristallijn poeder. Voor de reactie gebruik je te veel methylamine, max x2 tot 2Br4 dus 2 l, en te veel HCL, max 415 ml voor 1 kg 2br4 optimaal is 0,38 ml HCl van 37%. Als je meer zuur geeft zal het eindproduct witter zijn maar de ph zal lager zijn 1-2.

 

[WhalterWhite]

Ik heb alleen een dcm vat. Ik weet niet hoe ik het moet doen. Welke tijd, welke temperatuur? Kunt u mij helpen? Nu probeer ik 2b3chloorvloeistof te maken. Groeten

 

[CristalKing]

DCM is ook goed, maar vergeet niet dat de organische laag op de bodem ligt en de waterlaag boven:

1) Los 1 kg of 2-Br-3-chloorpropiofenon op in 4 l DCM.
2) Voeg hieraan 2 l methylamine 40% toe en meng dit 4 uur. Als je met grotere hoeveelheden werkt, bijvoorbeeld 50 kg 2br3, moet je de methylamine heel langzaam toevoegen (1-1,5 uur) om de temperatuur niet hoger te laten worden dan 39 graden ..., nadat je alle methylamine hebt toegevoegd, meng dit 3 uur.
3) Scheid de organische onderlaag en was deze 2 keer met water.
4) Meng 0,390 ml HCl 37% met 300 ml water.
5) voeg de zuuroplossing toe aan de organische laag en houd deze maximaal op ongeveer 20 graden. Meng het 15 min in grote hoeveelheid langer ... (een neerslag van het eindproduct kan verschijnen)
6)Verwarm na 15 min alles tot 39 graden, totdat al het neerslag is opgelost in de waterlaag. Stop met roeren en houd de temperatuur op 39 graden tot de lagen zich scheiden.
7) Giet de waterlaag af en voeg er 1200 ml aceton aan toe. Breng alles zachtjes aan de kook en giet het dan in een kristallisatiecuvette. Als er niets verschijnt bij kamertemperatuur, zet de cuvet dan 2 dagen in de koelkast bij 5 graden.
We wachten op foto's van het eindproduct...

 

[breathing.fire]

Waarom na binnenzetten moeten koken zonder dit Je ziet geen twee lagen?

 

[WhalterWhite]

Bedankt. Geef me 1 week

 

[CristalKing]

Sorry, ik heb een foutje gemaakt. Voeg 400-415 g 37% HCL zuur toe voor 1 kg Br, niet 390 ml want dat is een beetje te veel. (g niet ml)! Als je een kleine hoeveelheid doet, kun je 400 g geven als de hoeveelheid groter is, kun je beter 410-415 g HCL voor 1 kg Br gebruiken omdat de reactie een beetje exotermisch is en een beetje HCL-gas naar de lucht kan gaan ......

 

[WhalterWhite]

Hoeveel is 400g zoutzuur in ml?

 

[Pan Cyga]

Kan de methylamineoplossing 30% zijn? Ik kan alleen daar toegang toe krijgen.

 

[CristalKing]

Dichtheid van 37% HCL is ongeveer 1,19g/ml, dus 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

Is het beter om HCl met water te mengen en de lagen te scheiden of zal HCl 33-35% zonder water en zonder aceton te mengen werken?

 

[Chenzen]

Gebruik aceton en hcl is beter zoals je water gebruikt

 

[johnny.b]

Kunt u mij vertellen welke verhoudingen goed zijn om HCL en aceton te mengen?
Ik zie dat mensen 1:8 gebruiken voor 1 :10 minder zal dat niet werken?

 

[johnny.b]

Deze donslaag zeker Je kunt weggooien er is niets goed personeel?

 

[johnny.b]

Ik doe alles zoals in Uw recept en dit is nog steeds vloeibaar aby idee?

 

[Netflix]

2 keer wassen water alleen is niet genoeg spoelen moet van 3 tot 5 water mag niet leeg zijn aan het einde en waarom water en zoutzuur dan moeten veel smeren te veel werk en geuren

 

[WhalterWhite]

Ik voegde 300 ml Hcl toe in 300 ml water op basis van vrije base dat snel indikte door te roeren en langzaam toe te voegen.

 

[HairyPoppins]

Welke methode heb je gebruikt? Dcm of tolueen?

 

[WhalterWhite]

Wat kan er nu gedaan worden, hoe kan het opgelost worden?

 

[Didi]

Met Aceton was eenvoudig