DCM is ook goed, maar vergeet niet dat de organische laag op de bodem ligt en de waterlaag boven:
1) Los 1 kg of 2-Br-3-chloorpropiofenon op in 4 l DCM.
2) Voeg hieraan 2 l methylamine 40% toe en meng dit 4 uur. Als je met grotere hoeveelheden werkt, bijvoorbeeld 50 kg 2br3, moet je de methylamine heel langzaam toevoegen (1-1,5 uur) om de temperatuur niet hoger te laten worden dan 39 graden ..., nadat je alle methylamine hebt toegevoegd, meng dit 3 uur.
3) Scheid de organische onderlaag en was deze 2 keer met water.
4) Meng 0,390 ml HCl 37% met 300 ml water.
5) voeg de zuuroplossing toe aan de organische laag en houd deze maximaal op ongeveer 20 graden. Meng het 15 min in grote hoeveelheid langer ... (een neerslag van het eindproduct kan verschijnen)
6)Verwarm na 15 min alles tot 39 graden, totdat al het neerslag is opgelost in de waterlaag. Stop met roeren en houd de temperatuur op 39 graden tot de lagen zich scheiden.
7) Giet de waterlaag af en voeg er 1200 ml aceton aan toe. Breng alles zachtjes aan de kook en giet het dan in een kristallisatiecuvette. Als er niets verschijnt bij kamertemperatuur, zet de cuvet dan 2 dagen in de koelkast bij 5 graden.
We wachten op foto's van het eindproduct...
1) Los 1 kg of 2-Br-3-chloorpropiofenon op in 4 l DCM.
2) Voeg hieraan 2 l methylamine 40% toe en meng dit 4 uur. Als je met grotere hoeveelheden werkt, bijvoorbeeld 50 kg 2br3, moet je de methylamine heel langzaam toevoegen (1-1,5 uur) om de temperatuur niet hoger te laten worden dan 39 graden ..., nadat je alle methylamine hebt toegevoegd, meng dit 3 uur.
3) Scheid de organische onderlaag en was deze 2 keer met water.
4) Meng 0,390 ml HCl 37% met 300 ml water.
5) voeg de zuuroplossing toe aan de organische laag en houd deze maximaal op ongeveer 20 graden. Meng het 15 min in grote hoeveelheid langer ... (een neerslag van het eindproduct kan verschijnen)
6)Verwarm na 15 min alles tot 39 graden, totdat al het neerslag is opgelost in de waterlaag. Stop met roeren en houd de temperatuur op 39 graden tot de lagen zich scheiden.
7) Giet de waterlaag af en voeg er 1200 ml aceton aan toe. Breng alles zachtjes aan de kook en giet het dan in een kristallisatiecuvette. Als er niets verschijnt bij kamertemperatuur, zet de cuvet dan 2 dagen in de koelkast bij 5 graden.
We wachten op foto's van het eindproduct...
