originele synth door bright star, vond het gewoon nodig om hier te posten ^^;
hopelijk is dit geen repost, want dit ziet er veelbelovend uit
Wat je nodig hebt:
Deze lijst is de basis. Begin hier niet aan zonder ALLE chemicaliën en apparatuur.
(Kost ongeveer 800 dollar)
Apparatuur en glas:
The Organic Chem Lab Survival Manual' van James W. Zubrick. (Een must, in deze hele tekst worden pagina's uit dit boek genoemd. ~32$) (en erg handige foto's van glasopstellingen)
✮ destillatieopstelling (1x500 ml en 1x1000 ml rondbodemkolf, 1x250 ml rondbodemkolf, condensor, destillatieadapter, vacuümadapter, thermometeradapter) (koop geslepen glazen verbindingsstukken. Dit zijn de beste. 19/22 of 24/40 - mijn eerste set was 19/22 - en wordt nog steeds gebruikt).
✮ Thermometer (0°C tot ~300°C)
✮ Voet (Home Depot - (2x10in., flens, 2 ft. ½in pijp))
✮ Klem (Koop hem. Geloof me, hij is het waard) (om het glaswerk op de standaard te houden - deze ondersteunen honderden dollars aan glas - koop een mooie!)
✮ Hotplate/Stirer combo (moet je hebben, is het waard)(www.labx.com - geef $200 uit)
✮ Magnetische roerstaaf (zoek op het web) (teflon coating)
✮ Water aspirator (of een goede vacuümbron. Maar aspirators zijn goedkoop <$20)
✮ Kookstenen (voor destillaties. Kleine scherven uit een gebroken koffiemok)
✮ S lang (in totaal ongeveer 3 meter - ijzerhandel - vacuümslang is beter dan dialyseslang - maar beide werken)
✮ Vaseline (niet veel - voor het coaten van de geslepen glasverbindingen)
✮ Maatbekers (bij voorkeur pyrex en in milliliters (mL))
✮ 10 glazen potten/flessen van verschillende grootte (250 ml, 500 ml, 1 liter, 2 liter enz.)
✮ Weegschaal (een drievoudige analytische balans is geweldig - en kan gevonden worden voor minder dan $100 - www.balances.com - ze kunnen zoveel wegen als een kilo en zo weinig als 0,1g - perfect!)
✮ pH-papier (chemische voorraad) (één rolletje is voldoende - ~10$) (niets speciaals, je moet gewoon het verschil kunnen zien tussen een zure en een basische oplossing)
Chemicaliën:
✮ Safrole (160g) (sassafrasolie, gele kamferolie) (distributeur van natuurlijke/etherische oliën)
✮ Dimethylformamide (DMF) (350 ml) (Diethylformamide of formamide werkt ook)
✮ p-Benzochinon (chinon, benzochinon) (120 g) (Photo Shop, of Chemische levering)
✮ Palladiumchloride (PdCl2) (2 g) (fotozaak of scheikundige levering)
✮ Methyleenchloride (DiChloroMethaan, DCM) (dit kan worden gedestilleerd uit oplosmiddelen voor auto's (ga gewoon naar Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone en lees de etiketten) Of een liter kan worden gekocht bij een Chemische leverancier.)(Zip-Strip meubelpolijstverwijderaar)
✮ Hg-zout (1 gram van: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Het kan van alles zijn en met 1 gram kun je een hele tijd vooruit).
✮ Isopropylalcohol (IPA, apotheken hebben 91% isopropylalcohol) (neem +3L) (neem niet het 70% spul) (of je kunt puur spul krijgen van een chemisch leverancier)
✮ Epsomzout (magnesiumsulfaat) (MgSO4) (supermarkt/apotheek) (uitspreiden op een koekjesvel en 3 uur in de oven op 200°C bakken om te drogen - vrij nutteloos als je het niet droogt)
✮ Dikke aluminiumfolie (zware kwaliteit, of taartvormpjes uit de supermarkt)
✮ Zoutzuur (31,45% HCl) (pH van zwembad verlagen, oprit schoonmaken, ~3$/gallon)
✮ Natriumhydroxide (NaOH) (Rioolreinigingskristallen) (Lees de etiketten, koop het spul dat JUIST NaOH is.) (Red Devil Lye, Loog - Bouwmarkt)
✮ Ammoniumchloride (NH4Cl) (Fotozaak of Chemische leverancier)
✮ Paraformaldehyde (ijzerhandel) (ook wel Mildewcyde of DiGas genoemd - gemaakt door dezelfde mensen die u Damp-Rid hebben gebracht - hint-hint)
✮ Arachideolie (dit is een hoogkokende olie die we zullen gebruiken als oliebad op de hete plaat/roerplaatcombinatie)
✮ Aceton (voor het reinigen van glas en kristal) (verfafdeling van ijzerwinkels)
✮ Xyleen (voor kristallisatie) (verfafdeling - verdunner - speciaal verkrijgbaar)
1. Destillatie van natuurlijke olie om zuiver safrool te verkrijgen (4 uur)
Een uitgebreide beschrijving van deze stap door Chromic
Maak een vacuümdestillatie zoals op pagina 53 van Zubrick. Doe altijd een beetje vaseline op de verbindingen van het geslepen glas - zo blijven ze niet plakken als je ze uit elkaar probeert te halen. Doe zoveel natuurlijke olie (Sassy, Camphor, ect) als je hebt, maar niet meer dan 300 ml, in de 500 ml Round Bottom Flask (RBF) met verschillende kookstenen. Plaats een van je 250 ml RB-kolven als opvangkolf. Zet je waterzuiger vacuüm, in de gootsteen (dit kan een dag van tevoren nodig zijn - onderdelen, tripjes naar de sanitairwinkel, etc.) en bevestig de vacuümslang aan de aspirator en vervolgens aan de vacuümadapter op de destillatieopstelling. Draai de verwarming langzaam op! LANGZAAM! Hoe langzamer je het doet, hoe beter/zuiverder je safrol zal zijn. Bij normale druk kookt safrol bij 232°C - maar onder vacuüm kan het ergens tussen 110-160°C koken. Noteer bij welke temperatuur het begint over te komen. En als de temperatuur hoger is dan 160°C, controleer dan de afdichtingen van de leidingen en het glaswerk. Vergeet die vaseline niet! Aan het einde van de destillatie zou je een waterwitte olie moeten hebben die het licht echt breekt - en een heerlijke geur heeft - een beetje zoals potpourri.
Destillatieopstelling: Zet de destillatieopstelling op je bed, voordat je hem op de standaard probeert te zetten. Zo krijg je een goed idee van hoe de onderdelen in elkaar passen en raak je vertrouwd met de kwetsbaarheid van het geheel. Lees Zubrick voor advies over waar je de klem moet plaatsen.
De pindaolie: Een kom met een platte bodem rust op de Hotplate. Deze is gevuld met arachideolie. De destillatiekolf staat in de kom, maar raakt de bodem niet, zodat de Hotplate de kom verwarmt, de kom de pindaolie verwarmt en de pindaolie de destillatiekolf verwarmt. Dit is ZEER effectief. En is perfect voor al je destillatiebehoeften - vooral als je het onder vacuüm doet.
2. RXN: formaldehyde + ammoniumchloride -> methylamine HCl (2 uur werken + 4 uur wachten + 4 uur werken)
In je RB-kolf van 500 ml: Stel in op destillatie (niet vacuüm). Doe in de destillatiekolf (je 500mL RBFlask): 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehyde (molecuulverhouding 1:2, onthoud dit bij het opschalen!) en 320ml water en een aantal kookstenen. Begin heel LANGZAAM te verwarmen. Vergeet niet het water in de condensor aan te zetten!
Bij 80°C werd een heldere oplossing verkregen. Verwarm verder - De temperatuur werd vier uur lang op 104°C gehouden (deze temperatuur is ZEER belangrijk - als je te hoog verwarmt - maak je geen zorgen - breng het terug naar beneden en probeer het te stabiliseren op 104°C) Zodra je het op 104°C hebt, start je de stopwatch en doe je het 4 uur lang. Bij 104°C zal er een kleine hoeveelheid destillaat overkomen - heel langzaam - dit is goed. We verwijderen methylal en methylformiaat uit de reactie-inhoud en daardoor sturen we de reactie naar rechts - of krijgen we meer van wat we willen.
Na vier uur en terwijl de oplossing nog heet is, stel je vacuümdestillatie in (IE is al ingesteld - nu alleen nog de vacuümslang toevoegen!) - maar zet het vacuüm nog niet aan. Zet de verwarming hoger. Binnen ongeveer 30 minuten moet er vloeistof over beginnen te komen - de interne temperatuur van het mengsel mag niet boven de 200°C komen - Blijf de vloeistof afdampen totdat er ½ van de oplossing over is - (IE destilleer de helft van de oplossing af). Na enkele minuten moeten zich kristallen beginnen te vormen. Filter deze ammoniumchloridekristallen af. Maak nu de destillatie van de overgebleven vloeistof weer klaar - Voeg nog een paar kookstenen toe. Destilleer de helft van de overgebleven vloeistof af. Wanneer de helft over is (of ¼ van de oorspronkelijke oplossing), zet je het vacuüm LANGZAAM aan! ZEER LAAG! - Je wilt niet dat de hele massa vloeistof eruit springt. Op een gegeven moment zal de hele massa kristalliseren tot een geelwitte vaste stof. Dit is ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammonium Chloride en 3% DiMethylAmine.HCl. Dit is prima voor de volgende stap. Het kan een beetje nat zijn, maar als je het heet laat kristalliseren (spontaan in de erlenmeyer met warmte) zou het redelijk droog moeten zijn. Sluit het af in een wijdmondse pot tot het nodig is.
Om je product te controleren - als je in een relatief vochtige omgeving woont, kun je een kristal van je product op tafel leggen, weglopen en als je terugkomt ligt er een plasje water op de tafel waar je product lag. Van MethylAmine.HCl wordt gezegd dat het HYGROSCOPISCH is. Een andere manier is om 20 ml water in een kopje te doen en er dan 5 g NaOH aan toe te voegen. Roer om op te lossen. Laat er nu enkele kristallen van je product in vallen - het zou moeten ruiken naar rottende vis + ammoniak. Als je hetzelfde doet met ammoniumchloride, zal het gewoon naar ammoniak ruiken.
Je zult ongeveer 1/3 van het ammoniumchloride terugwinnen voor recycling en na veel verdampen. Je krijgt ~80g zuivere (95%) MethylAmine.HCl, wat overeenkomt met ~80% opbrengst. Congrats. Dit kan voor altijd op kamertemperatuur bewaard worden. Ik heb gehoord van mensen die 40+ jaar oude MethylAmine.HCl gebruikten met uitstekende resultaten.
Paraformaldehyde is de gepolymeriseerde vorm van formaldehyde - maar in tegenstelling tot de meeste polymerisatieprocessen is deze omkeerbaar - dus Paraformaldehyde en formaldehyde kunnen naar believen worden verwisseld. Als je alleen formaldehyde-oplossing kunt krijgen - onthoud dan dat als het 37% formaldehyde is, 100g van de oplossing 37g formaldehyde bevat - of ga je gang en verander je hoeveelheden in de erlenmeyer in - 324g 37% formaldehyde-oplossing, 108g NH4Cl, 205mL water.
3. RXN: safrool - (wackeroxidatie (PdCl₂ + benzochinon)) -> MDP2P (2 uur werk + 7 uur wachttijd + 1 uur werk)
Deze stap wordt de Wacker oxidatie genoemd. Het gebruikt PdCl2 als katalysator om zuurstof over een dubbele binding te plaatsen. Deze stap is al vele malen bewerkt, dus verander de hoeveelheden niet voor de legendarische 'scale-up'. Als je dit goed doet, heb je meer MDMA.HCl dan je nodig hebt.
Procedure:
Doe het volgende in je SCHONE 1000mL RBFlask:
300 ml dimethylformamide (DMF), 50 ml kraanwater, 120 g p-Benzochinon 2 g Palladiumchloride (PdCl2), magnetische roerstaaf. (PS - Bespaar niet op de katalysator!)
Zet de roerstaaf op 'langzaam roeren'. Meng 160 g Safrole en 50 ml DMF in een beker/pot. Druppel het Safrole/DMF mengsel in de oplossing bij kamertemperatuur (30°C) gedurende 30 minuten. Na de toevoeging was de oplossing donker roodachtig oranje. Bijna zwart. Zorg ervoor dat de roerstaaf draait - Nu - Loop weg. Ga naar bed. Ga ergens anders heen. Stel het alarm van je horloge in om je 7 uur later te wekken/herinneren. Opmerking: Deze reactie vereist GEEN extra verwarming! Gewoon roeren!
Commentaar van Strike: "Na 4,5 uur zal de oplossing vanzelf naar 45°C gaan. Duidelijke exotherme reactie. Na 7 uur is de oplossing terug tot ~30°C."
Het reactiemengsel werd overspoeld met licht zuur water (~50 ml zoutzuur (HCl) in 1,5 liter water). De olie viel uit de oplossing naar de bodem. Het was zwart/bloedrood van kleur. Dan is het handig om een grote trechter te hebben.
Nu moeten we een aantal dingen definiëren. De bovenste laag (in dit geval!) is de waterige laag - IE het is de laag die het WATER bevat - de onderste laag is de organische laag (in dit geval!). IE het bevat olie en andere ORGANISCHE type moleculen (IE het spul dat je wilt!).
Nadat je de inhoud van de reactie hebt laten vollopen, schud je de container om de oplossing te mengen en geef je het ongeveer 10 minuten de tijd om te bezinken - er zullen zich twee lagen vormen. De bovenste waterige laag was lichter bloedrood/roze. De bovenste waterige laag werd gedecanteerd van de olie (IE werd afgegoten). De waterige laag werd gewassen met 2x100 ml DCM (methyleenchloride / dichloormethaan). Als je de lagen niet kunt zien, houd de container dan tegen het licht, zodat het licht door de container schijnt. Bewaar de DCM-spoelingen - ze bevatten de goederen.
Je zou nu in totaal ongeveer 200 ml DCM-spoelingen moeten hebben. Je zou ook ongeveer ~100 ml van de 'Organische laag' moeten hebben die je hebt gescheiden van de inhoud van de reactie. Giet de DCM-spoelingen en de organische laag bij elkaar. Was nu de DCM/Organische laag met 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH in 270mL water). Dit verwijdert het andere bijproduct van de reactie - hydrochinon. Als je deze stap niet uitvoert, zal de hydrochinon je condensor verstoppen als je probeert te destilleren. Bewaar de DCM/Organische laag. De NaOH-laag (waterig: ligt er nog bovenop) kun je weggooien.
Je kunt hier stoppen en wachten tot een andere dag - zet de DCM/Organische laag in de vriezer.
Definieer wasbeurten - 100 ml DCM werd in de waterige laag gegoten en toen werd de waterige laag+DCM geschud zodat de twee zich zouden mengen - toen werd het neergezet om het weer te laten bezinken. Toen het bezonken was (merk op dat de laag nu een andere kleur heeft) werd de waterige laag weer in een ander potje gegoten waar het weer werd gewassen met nog een 100 ml verse DCM = 2x100 ml spoelingen.
4. Destillatie van de reactie-inhoud om zuiver MDP2P te verkrijgen (4 uur werk)
Giet de DCM/Organische laag in je SCHONE 500mL RBFlask. Doe er ook een aantal kooksteentjes in. Maak de vacuümdestillatie klaar.
Deze keer gaan we een bepaalde fractie verzamelen in de kolf - er is DCM (BP 40°C), water (BP 100°C), DMF (153°C), safrool (232°C), keton (BP geschat ~290°C), en gepolymeriseerde crap (BP ~300°C+).
Weet je nog toen we de safrol destilleerden? Over welke temp kwam het voor jou? Nou - die temp plus ongeveer 25°C is de temp waar het keton overheen komt onder vacuüm. Als je safrol bijvoorbeeld overgaat bij 150°C, dan komt het keton over bij 175°C. Als je safrol overgaat bij 130°C, dan komt je keton over bij 155°C. Snap je het?
WEG de opvangkolf! Schrijf het gewicht op een stukje plakband en plak het op de kolf!
Start je vacuümdestillatie door eerst je vacuüm aan te zetten - als je je kookstenen hebt onthouden, dan begint het meteen te koken. Dit is de DCM die als eerste loslaat. Het koken kan heel krachtig zijn, dus let goed op en wees bereid om de druk te variëren zodat het niet in je opvangkolf vliegt. Zet de verwarming (Hotplate) LANGZAAM aan en laat de temperatuur oplopen tot net boven de temperatuur waarbij safrol overkwam (LANGZAAM: het moet minstens 2 uur duren om die temperatuur te bereiken - als je het in minder dan 2 uur doet, ga je veel te snel). Je moet de kolf verwisselen als de temp boven de safroltemperatuur komt. Dit is een beetje lastig, omdat je het vacuüm moet opheffen. Laat het vacuüm los bij de pomp/aspirator en verwissel de kolf snel - je kunt hem er gewoon uitgooien, een keer spoelen met aceton of IPA (IsoPropylAlcohol) - en terugplaatsen. Start het vacuüm onmiddellijk, maar wees voorzichtig, want de Organische laag die je destilleert kan uit de kolf springen en in de ontvangende kolf terechtkomen - dus als je kunt - varieer het vacuüm zodat het vacuüm GRADENLIJK op gang komt! (IE met een aspirator, draai het water langzaam op) De ketonolie is een heldere wit/gele zweem van groene olie. Weeg de kolf opnieuw voor je opbrengstberekening - je zou meer dan 100g keton moeten hebben.
Met een aspirator kun je het vacuüm variëren wanneer je hem aanzet. Je zet het water gewoon langzaam aan. IE Verhoog de waterdruk langzaam. Door het uit te zetten, kun je water in de opvangkolf laten springen omdat er een 'vacuüm' is in het destillatieapparaat en het zal water uit de aspirator zuigen - dus - als je het vacuüm uitzet, doe dit dan door de slang van de aspirator te verwijderen - terwijl de aspirator draait. Je kunt het vacuüm ook variëren door de slang gedeeltelijk te verwijderen - dit vergt enige oefening, dus speel en heb plezier.
Strike's uitstekende post las: "Met hoog vacuüm bij 100-140°C kwam ~18g safrol over. Bij 166°C kwam er ~125g keton over." Toen ze deze methode toepaste...
Bewaar het keton. Ruik eraan. Kijk ernaar. Kijk hoe het licht breekt. Voor de dapperen: proef het. Noteer al deze 'eigenschappen' en onthoud - Nadat je de eigenschappen hebt beoordeeld, leg je het in de vriezer. Let op: het zal niet bevriezen. Het zal een zeer viskeuze vloeistof worden.
Als je het keton probeert te destilleren bij atmosferische druk (geen vacuüm), kom je op ongeveer 220°C en dan zal de hele kolf polymeriseren. Totale verspilling van moeite, tijd en precursoren. Dus knoei niet en zorg voor een vacuümbron.
Het keton is onstabiel. Het zal niet ontploffen of zo, maar als je het aan zijn lot overlaat, zal het herschikken. En dan is het nutteloos. Bij kamertemperatuur herschikt het zich in ongeveer een week - afhankelijk van waar je woont - als je het in de vriezer bewaart, kan het maanden meegaan - VRIJER! Als het in de vriezer ligt, kun je stoppen voor vandaag.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgaam (MeAm HCl)) -> MDMA olie
Dit wordt het Al/Hg amalgaam genoemd. Dit proces maakt gebruik van de elektronegatieve eigenschappen van aluminium. Iets wat de meeste mensen zich niet realiseren, is dat al het aluminium bedekt is met Al₂O₃. Dit is de geoxideerde vorm van aluminium. We zullen dit deel van de folie verwijderen, zodat het aluminium de imine kan reduceren met elementair Al.
Deze reactie bestaat eigenlijk uit twee delen. Ten eerste is er de keton → imine condensatie. Deze reactie reageert het keton met methylamine om een imine te vormen - water wordt geproduceerd als product. Ten tweede wordt de imine gereduceerd (waterstof wordt over de dubbele binding toegevoegd) tot de amine. De condensatie heeft echt watervrije (geen water) condities nodig, en de reductie heeft eigenlijk water nodig - er is hier dus een fijn evenwicht - IE knoei niet met de procedure.
Wat je van tevoren voorbereid moet hebben:
✮ SCHONE 500 ml RBFlask.
✮ 20 g dikke aluminiumfolie gesneden in vierkantjes van ~1 cm.
✮ 0,1 g Hg (zout) (elk kwikzout is goed, geen Hg metaal) (Opmerking: Hg=Kwik)
✮ Afvoerkan (melkkan)
✮ 1 liter schoon water
✮ 25 ml van 25% NaOH-oplossing (los 25 g NaOH op in 75 g water en neem er dan 25 ml van)
✮ 50 g MethylAmine.HCl opgelost in 300 ml 91% Isopropyl Alcohol
✮ 40 g 'keton' opgelost in 50 ml 91% isopropylalcohol
✮ Koelwaterbad (melkkannetje met afgeknipte bovenkant)
✮ IJs (niet klooien, koop een zak) (of zorg dat je minstens een paar kilo bij de hand hebt)
Stel je standaard en klem zo op dat, wanneer de kolf op de standaard is geklemd, de bodem van de kolf zich ongeveer 10 cm van het tafelblad bevindt. Zo kun je de verwarmingsplaat en roerstaaf combo eronder zetten. Zorg dat je thermometer al in de thermometeradapter zit, zodat je hem elk moment in de erlenmeyer kunt gooien.
Bereid het volgende voor, doe het in een potje en zorg dat het op elk moment klaarstaat:
✮ 50 g MethylAmine.HCl opgelost in 300 ml 91% isopropylalcohol
✮ 40 g 'keton' in 50 ml 91% isopropylalcohol
Het is heel belangrijk dat deze klaar zijn voordat je begint! Voordat je begint!
20g Al vierkantjes worden in de 500mL RBFlask gedaan. Ze worden bedekt met ~350mL H2O (water). 0,1 g Hg(zout) (of gewoon een heel klein spateltje) wordt bij de Al-blokjes gedaan en goed geroerd. Men liet het samensmelten doorgaan totdat er fijne belletjes ontstonden, er een lichtgrijs neerslag werd gevormd en er af en toe zilverachtige vlekken op het oppervlak van het aluminium verschenen.
In principe wordt hier het Al2O3 vernietigd, het water reageert met het Al2O3 om Al(OH)3 en H2 te vormen. Dit zou tussen de 15 en 30 minuten moeten duren. Heb gewoon geduld.
Wanneer de amalgamatie voltooid is, giet je het water uit in de melkkan. Giet er nog eens ~350 ml water bij en schud de kolf voorzichtig om de inhoud te roeren. Giet het uit in het kannetje. Doe dit opnieuw met nog eens ~350 ml water. Dus eigenlijk was je de Al-stukken met 2x350 ml water. Giet zoveel mogelijk water weg als je kunt in 10 seconden of zo - ga dan meteen naar de volgende stap - laat de Al folie erin.
Dit zal de meeste Hg uit de oplossing verwijderen. Maak je geen zorgen, de Hg zal volledig verwijderd worden in de opeenvolgende wasbeurten tijdens het opwerken. Als je de Al vierkantjes tussen de wasbeurten in laat zitten, zullen ze opwarmen en het Al2O3 in enkele seconden opnieuw vormen. Wees dus snel en houd de ingrediënten klaar voor de procedure.
Voeg nu onmiddellijk in deze volgorde toe:
✮ 50g MethylAmine.HCl opgelost in 300mL 91% Isopropyl Alcohol
✮ 40 g 'keton' in 50 ml 91% isopropylalcohol en plaats vervolgens een magnetische roerstaaf. Probeer de roerstaaf op gang te krijgen - dit kan enkele minuten duren.
Druppel dit nu gedurende enkele minuten in 25 ml 25% NaOH-oplossing. Plaats de thermometer in de oplossing. Wees heel paranoïde over de temperatuur. De temperatuur van de reactiekolf mag niet boven de 60°C komen. Het is het beste als de temperatuur rond de 50°C blijft. Roeren is noodzakelijk, dus met de verwarming uit, roerstaaf aan en de erlenmeyer in het koele waterbad. Als de temp ongeveer 50°C is, doe dan een paar stukken ijs in het bad. Als de temp onder de 40°C komt, haal dan wat ijs weg. Maar wat je ook doet, zorg ervoor dat de temp onder de 60°C blijft. De hele tijd dat je dit doet, is de inhoud een grijze smurrie. Vergeet niet om de roerstaaf aan de gang te houden! Als de roerstaaf moeilijk op gang komt. Maak je geen zorgen, proberen te starten lijkt net genoeg te werken.
Op een gegeven moment zul je merken dat de temperatuur niet meer stijgt zoals voorheen (na ongeveer 4 uur). Je hebt het einde van de keton -> imine condensatie bereikt - Kijk in de reactiekolf of je nog stukjes Al-folie ziet - als dat zo is - blijf dan roeren tot de Al-folie op is. Deze reactie mag niet minder dan 6 uur duren.
Nu, nadat je ervan overtuigd bent dat de reactie gestopt is (6 uur later) - IE de temperatuur van de oplossing op kamertemperatuur is, en er geen stukjes folie meer in het mengsel zitten. Giet er 25 ml van de 25% NaOH oplossing bij. Roer de inhoud nog wat door, en laat de roerstaaf dan stoppen en laat de oplossing minstens 30 minuten rusten. De NaOH-oplossing zal van dat grijze slib een filtreerbare consistentie maken. Als je niet kunt zien dat de consistentie is veranderd, doe er dan nog 25 ml van de 25% NaOH-oplossing bij. Het grijze slib zou abrupt moeten veranderen van egaal grijs naar een dikke wit/grijze klodder. Binnen enkele minuten zal het geheel op de bodem van je erlenmeyer rusten.
De inhoud van de reactie zal bezinken. Het grijze slib zal naar de bodem zakken en een heldergele vloeistof zal naar de bovenkant stijgen. Giet de heldere gele vloeistof af. Bewaar het. Doe 200 ml 91% Isopropyl Alcohol bij de reactie-inhoud, roer de oplossing, zodat het geheel in de erlenmeyer geroerd en gezwenkt wordt en wacht opnieuw. Giet de 2e heldergele vloeistof af zodra deze bezinkt. Voeg de 2e heldergele vloeistof toe aan de eerste. Doe dit verschillende keren, of tot de heldere vloeistof niet meer geel is.
Dit is een extractie uit de inhoud van de reactie. Hoe vaker je dit proces doet, hoe hoger je opbrengst. Doe het dus niet één keer en raak niet opgewonden en probeer het alleen met de eerste extractie af te maken, want dan verspil je de helft van je product. Je bent zo ver gegaan - verkloot het nu niet.
Nadat je zoveel mogelijk van de gele vloeistof eruit hebt gehaald. Doe het grijze slib in dezelfde melkkan. Gooi het op de juiste manier weg - de melkkan bevat elementair Hg - niet veel - minder dan 0,1g. Maar je moet het op de juiste manier weggooien. Niet door de gootsteen. Breng het naar een middelbare school of een universiteit, naar de afdeling scheikunde - vertel ze dat je een thermometer hebt gebroken en dat je niet wist wat je ermee moest opruimen.
Stel je op voor vacuümdestillatie (Kookstenen!) maar we gaan niet destilleren. We gaan de Isopropyl Alcohol (IPA) uit de inhoud van de reactie verdampen. Onder vacuüm van een aspirator moet de IPA rond 35°C overkomen. Zorg ervoor dat je de alcohol eruit krijgt. Als de alcohol bijna op is, kan de oplossing spontaan loslaten in je destillatiekolf. Maak je geen zorgen - de bovenste laag is waarschijnlijk je product en de onderste laag is water. Probeer het niet te scheiden, maar stort het geheel in de volgende procedure.
De volgende twee paragrafen beschrijven een procedure die bekend staat als een zuur/base-extractie. Dit werkt heel goed voor ons doelmolecuul en elk molecuul dat een aminogroep bevat. Als de volgende twee paragrafen niet gedaan zijn, reken er dan op dat je geen kristallen hebt als je klaar bent.
Nadat alle alcohol is verdwenen, neem je de bruine olie die over is en doe je deze in 500 ml ~0,5M HCl-oplossing (470 ml water + 30 ml zoutzuur). Roer of schud het door elkaar. Veel van de bruine olie zou in de zure oplossing moeten gaan. Giet nu 30 ml DCM in deze oplossing. Schud nogmaals en laat het bezinken. Je zult zien dat er twee lagen ontstaan - de bovenste laag is de waterige laag - die je product bevat, en de onderste laag bevat de DCM, gepolymeriseerde rotzooi en niet-stikstofhoudende moleculen. Giet de bovenste laag af (die je product bevat) en gooi de DCM-laag weg. Was de waterige laag opnieuw met 30 ml DCM en herhaal het proces. Merk op dat de waterige laag het product bevat - Gooi de waterige laag niet weg! Je kunt de DCM-spoelingen weggooien, omdat ze helemaal niets nuttigs bevatten. Gooi weg!
Voeg nu langzaam 50 ml 25% NaOH-oplossing toe aan de waterige laag. Wanneer je dit doet zal de waterige laag melkachtig wit worden en een klein beetje warm worden. Maak je geen zorgen. Er zal een lichtbruine olie uit de oplossing vallen. Dit is je product (in de vrije base vorm). Voordat je het verzamelt, spoel je de 'nu basische' waterige laag met ~50 ml DCM. Schud en laat het bezinken. Giet de bovenste waterige laag af, en bewaar dit keer de DCM! De DCM spoelingen bevatten de goederen! Was de waterige laag nog twee keer met 50 ml DCM. Combineer de DCM-spoelingen die je product bevatten en ga verder.
Maak de vacuümdestillatie klaar en kook de DCM weer gewoon af (Kookstenen!). Er kan een beetje water in zitten, dus laat de temperatuur van de destillatiekolf tijdens het afkoken van de DCM enkele minuten oplopen tot ~50°C. Dat zou goed genoeg moeten zijn. Dat zou goed genoeg moeten zijn. Je zou een lichtbruine olie in de kolf moeten hebben - het lijkt een beetje op dik Newcastle Bier.
6. Kristallisatie (MDMA-olie + HCl in IPA/xyleen) (2 uur werk)
Dit moet gebeuren in watervrije omstandigheden. Zo niet, dan krijg je geen kristallen. Watervrij betekent 'geen water'. Als er wel water aanwezig is, dan kun je crapola verwachten.
Procedure:
Deze eerste stap kan van tevoren worden gedaan. Bijvoorbeeld tijdens een destillatie of reactie: Pak een verse fles 91% Isopropyl Alcohol en giet er ongeveer 100 ml uit. Neem nu wat van je DROOG Magnesiumsulfaat (Epsomzout) (ongeveer 100 ml) en doe dit in de 91% IPA. Er kan een kleine warmteontwikkeling optreden, maar maak je geen zorgen .... Schud het geheel en laat het zitten tot het MgSO4 is bezonken. Giet de IPA af en doe er dan meer vers MgSO4 in (ongeveer 100 ml). Schud nu de fles en laat het 15 minuten staan. Je moet dit minstens drie keer doen - Het is echt veel beter om het vier keer te doen - Waarom zou je het nu verkloten? Na drie keer heb je 'Dry' IPA. Je kunt dit eigenlijk doen terwijl je aan het destilleren bent of aan het wachten bent tot je een reactie krijgt.
Maak een mengsel van 100 ml 'Dry' IPA en 150 ml Xyleen. Giet dit in de erlenmeyer met de MDMA-olie en doe de roerstaaf er ook in. Roer zodat alles goed gemengd is - Druppel er nu langzaam zoutzuur bij. Test met pH-papier om de 5 druppels of zo - blijf het zoutzuur toevoegen totdat de pH van de oplossing 5-6 is - of nog net zuur.
Stel in op vacuümdestillatie en destilleer de oplossing, destilleer dit met het roerstaafje erin in plaats van de kooksteentjes - IE Als de oplossing een pH van 5-6 heeft bereikt - Begin met destilleren. Zorg ervoor dat de oplossing niet boven de 120°C komt - Als veel van de oplossing is weggekookt, komen er kristallen in de kolf. Onder vacuüm mag de oplossing nooit boven de 70°C komen.
Filtreer deze met een koffiefilter, hangend boven een kruik - Dit haalt de overtollige IPA/Xyleen eruit. Schraap de kristallen op een bord en laat de kristallen drogen door de IPA/Xyleen (op dit punt voornamelijk Xyleen) te laten verdampen - dit kan enkele uren duren - een lamp van 60 Watt op 20 cm afstand van de kristallen die fel schijnt helpt. Roer de kristallen om een gelijkmatige verwarming te bevorderen.
De kristallen krijgen een bruingele kleur. Schraap de kristallen nu in een pot en giet er ~20 ml aceton op. Draai het mengsel rond. De kristallen zullen niet oplossen - maar veel van het bruin wel. Giet de bruine aceton af en herhaal het wassen met aceton.
Droog de kristallen na het wassen met aceton. Je zou ongeveer 15g droge kristallen moeten hebben.
hopelijk is dit geen repost, want dit ziet er veelbelovend uit
Wat je nodig hebt:
Deze lijst is de basis. Begin hier niet aan zonder ALLE chemicaliën en apparatuur.
(Kost ongeveer 800 dollar)
Apparatuur en glas:
The Organic Chem Lab Survival Manual' van James W. Zubrick. (Een must, in deze hele tekst worden pagina's uit dit boek genoemd. ~32$) (en erg handige foto's van glasopstellingen)
✮ destillatieopstelling (1x500 ml en 1x1000 ml rondbodemkolf, 1x250 ml rondbodemkolf, condensor, destillatieadapter, vacuümadapter, thermometeradapter) (koop geslepen glazen verbindingsstukken. Dit zijn de beste. 19/22 of 24/40 - mijn eerste set was 19/22 - en wordt nog steeds gebruikt).
✮ Thermometer (0°C tot ~300°C)
✮ Voet (Home Depot - (2x10in., flens, 2 ft. ½in pijp))
✮ Klem (Koop hem. Geloof me, hij is het waard) (om het glaswerk op de standaard te houden - deze ondersteunen honderden dollars aan glas - koop een mooie!)
✮ Hotplate/Stirer combo (moet je hebben, is het waard)(www.labx.com - geef $200 uit)
✮ Magnetische roerstaaf (zoek op het web) (teflon coating)
✮ Water aspirator (of een goede vacuümbron. Maar aspirators zijn goedkoop <$20)
✮ Kookstenen (voor destillaties. Kleine scherven uit een gebroken koffiemok)
✮ S lang (in totaal ongeveer 3 meter - ijzerhandel - vacuümslang is beter dan dialyseslang - maar beide werken)
✮ Vaseline (niet veel - voor het coaten van de geslepen glasverbindingen)
✮ Maatbekers (bij voorkeur pyrex en in milliliters (mL))
✮ 10 glazen potten/flessen van verschillende grootte (250 ml, 500 ml, 1 liter, 2 liter enz.)
✮ Weegschaal (een drievoudige analytische balans is geweldig - en kan gevonden worden voor minder dan $100 - www.balances.com - ze kunnen zoveel wegen als een kilo en zo weinig als 0,1g - perfect!)
✮ pH-papier (chemische voorraad) (één rolletje is voldoende - ~10$) (niets speciaals, je moet gewoon het verschil kunnen zien tussen een zure en een basische oplossing)
Chemicaliën:
✮ Safrole (160g) (sassafrasolie, gele kamferolie) (distributeur van natuurlijke/etherische oliën)
✮ Dimethylformamide (DMF) (350 ml) (Diethylformamide of formamide werkt ook)
✮ p-Benzochinon (chinon, benzochinon) (120 g) (Photo Shop, of Chemische levering)
✮ Palladiumchloride (PdCl2) (2 g) (fotozaak of scheikundige levering)
✮ Methyleenchloride (DiChloroMethaan, DCM) (dit kan worden gedestilleerd uit oplosmiddelen voor auto's (ga gewoon naar Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone en lees de etiketten) Of een liter kan worden gekocht bij een Chemische leverancier.)(Zip-Strip meubelpolijstverwijderaar)
✮ Hg-zout (1 gram van: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Het kan van alles zijn en met 1 gram kun je een hele tijd vooruit).
✮ Isopropylalcohol (IPA, apotheken hebben 91% isopropylalcohol) (neem +3L) (neem niet het 70% spul) (of je kunt puur spul krijgen van een chemisch leverancier)
✮ Epsomzout (magnesiumsulfaat) (MgSO4) (supermarkt/apotheek) (uitspreiden op een koekjesvel en 3 uur in de oven op 200°C bakken om te drogen - vrij nutteloos als je het niet droogt)
✮ Dikke aluminiumfolie (zware kwaliteit, of taartvormpjes uit de supermarkt)
✮ Zoutzuur (31,45% HCl) (pH van zwembad verlagen, oprit schoonmaken, ~3$/gallon)
✮ Natriumhydroxide (NaOH) (Rioolreinigingskristallen) (Lees de etiketten, koop het spul dat JUIST NaOH is.) (Red Devil Lye, Loog - Bouwmarkt)
✮ Ammoniumchloride (NH4Cl) (Fotozaak of Chemische leverancier)
✮ Paraformaldehyde (ijzerhandel) (ook wel Mildewcyde of DiGas genoemd - gemaakt door dezelfde mensen die u Damp-Rid hebben gebracht - hint-hint)
✮ Arachideolie (dit is een hoogkokende olie die we zullen gebruiken als oliebad op de hete plaat/roerplaatcombinatie)
✮ Aceton (voor het reinigen van glas en kristal) (verfafdeling van ijzerwinkels)
✮ Xyleen (voor kristallisatie) (verfafdeling - verdunner - speciaal verkrijgbaar)
1. Destillatie van natuurlijke olie om zuiver safrool te verkrijgen (4 uur)
Een uitgebreide beschrijving van deze stap door Chromic
Maak een vacuümdestillatie zoals op pagina 53 van Zubrick. Doe altijd een beetje vaseline op de verbindingen van het geslepen glas - zo blijven ze niet plakken als je ze uit elkaar probeert te halen. Doe zoveel natuurlijke olie (Sassy, Camphor, ect) als je hebt, maar niet meer dan 300 ml, in de 500 ml Round Bottom Flask (RBF) met verschillende kookstenen. Plaats een van je 250 ml RB-kolven als opvangkolf. Zet je waterzuiger vacuüm, in de gootsteen (dit kan een dag van tevoren nodig zijn - onderdelen, tripjes naar de sanitairwinkel, etc.) en bevestig de vacuümslang aan de aspirator en vervolgens aan de vacuümadapter op de destillatieopstelling. Draai de verwarming langzaam op! LANGZAAM! Hoe langzamer je het doet, hoe beter/zuiverder je safrol zal zijn. Bij normale druk kookt safrol bij 232°C - maar onder vacuüm kan het ergens tussen 110-160°C koken. Noteer bij welke temperatuur het begint over te komen. En als de temperatuur hoger is dan 160°C, controleer dan de afdichtingen van de leidingen en het glaswerk. Vergeet die vaseline niet! Aan het einde van de destillatie zou je een waterwitte olie moeten hebben die het licht echt breekt - en een heerlijke geur heeft - een beetje zoals potpourri.
Destillatieopstelling: Zet de destillatieopstelling op je bed, voordat je hem op de standaard probeert te zetten. Zo krijg je een goed idee van hoe de onderdelen in elkaar passen en raak je vertrouwd met de kwetsbaarheid van het geheel. Lees Zubrick voor advies over waar je de klem moet plaatsen.
De pindaolie: Een kom met een platte bodem rust op de Hotplate. Deze is gevuld met arachideolie. De destillatiekolf staat in de kom, maar raakt de bodem niet, zodat de Hotplate de kom verwarmt, de kom de pindaolie verwarmt en de pindaolie de destillatiekolf verwarmt. Dit is ZEER effectief. En is perfect voor al je destillatiebehoeften - vooral als je het onder vacuüm doet.
2. RXN: formaldehyde + ammoniumchloride -> methylamine HCl (2 uur werken + 4 uur wachten + 4 uur werken)
In je RB-kolf van 500 ml: Stel in op destillatie (niet vacuüm). Doe in de destillatiekolf (je 500mL RBFlask): 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehyde (molecuulverhouding 1:2, onthoud dit bij het opschalen!) en 320ml water en een aantal kookstenen. Begin heel LANGZAAM te verwarmen. Vergeet niet het water in de condensor aan te zetten!
Bij 80°C werd een heldere oplossing verkregen. Verwarm verder - De temperatuur werd vier uur lang op 104°C gehouden (deze temperatuur is ZEER belangrijk - als je te hoog verwarmt - maak je geen zorgen - breng het terug naar beneden en probeer het te stabiliseren op 104°C) Zodra je het op 104°C hebt, start je de stopwatch en doe je het 4 uur lang. Bij 104°C zal er een kleine hoeveelheid destillaat overkomen - heel langzaam - dit is goed. We verwijderen methylal en methylformiaat uit de reactie-inhoud en daardoor sturen we de reactie naar rechts - of krijgen we meer van wat we willen.
Na vier uur en terwijl de oplossing nog heet is, stel je vacuümdestillatie in (IE is al ingesteld - nu alleen nog de vacuümslang toevoegen!) - maar zet het vacuüm nog niet aan. Zet de verwarming hoger. Binnen ongeveer 30 minuten moet er vloeistof over beginnen te komen - de interne temperatuur van het mengsel mag niet boven de 200°C komen - Blijf de vloeistof afdampen totdat er ½ van de oplossing over is - (IE destilleer de helft van de oplossing af). Na enkele minuten moeten zich kristallen beginnen te vormen. Filter deze ammoniumchloridekristallen af. Maak nu de destillatie van de overgebleven vloeistof weer klaar - Voeg nog een paar kookstenen toe. Destilleer de helft van de overgebleven vloeistof af. Wanneer de helft over is (of ¼ van de oorspronkelijke oplossing), zet je het vacuüm LANGZAAM aan! ZEER LAAG! - Je wilt niet dat de hele massa vloeistof eruit springt. Op een gegeven moment zal de hele massa kristalliseren tot een geelwitte vaste stof. Dit is ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammonium Chloride en 3% DiMethylAmine.HCl. Dit is prima voor de volgende stap. Het kan een beetje nat zijn, maar als je het heet laat kristalliseren (spontaan in de erlenmeyer met warmte) zou het redelijk droog moeten zijn. Sluit het af in een wijdmondse pot tot het nodig is.
Om je product te controleren - als je in een relatief vochtige omgeving woont, kun je een kristal van je product op tafel leggen, weglopen en als je terugkomt ligt er een plasje water op de tafel waar je product lag. Van MethylAmine.HCl wordt gezegd dat het HYGROSCOPISCH is. Een andere manier is om 20 ml water in een kopje te doen en er dan 5 g NaOH aan toe te voegen. Roer om op te lossen. Laat er nu enkele kristallen van je product in vallen - het zou moeten ruiken naar rottende vis + ammoniak. Als je hetzelfde doet met ammoniumchloride, zal het gewoon naar ammoniak ruiken.
Je zult ongeveer 1/3 van het ammoniumchloride terugwinnen voor recycling en na veel verdampen. Je krijgt ~80g zuivere (95%) MethylAmine.HCl, wat overeenkomt met ~80% opbrengst. Congrats. Dit kan voor altijd op kamertemperatuur bewaard worden. Ik heb gehoord van mensen die 40+ jaar oude MethylAmine.HCl gebruikten met uitstekende resultaten.
Paraformaldehyde is de gepolymeriseerde vorm van formaldehyde - maar in tegenstelling tot de meeste polymerisatieprocessen is deze omkeerbaar - dus Paraformaldehyde en formaldehyde kunnen naar believen worden verwisseld. Als je alleen formaldehyde-oplossing kunt krijgen - onthoud dan dat als het 37% formaldehyde is, 100g van de oplossing 37g formaldehyde bevat - of ga je gang en verander je hoeveelheden in de erlenmeyer in - 324g 37% formaldehyde-oplossing, 108g NH4Cl, 205mL water.
3. RXN: safrool - (wackeroxidatie (PdCl₂ + benzochinon)) -> MDP2P (2 uur werk + 7 uur wachttijd + 1 uur werk)
Deze stap wordt de Wacker oxidatie genoemd. Het gebruikt PdCl2 als katalysator om zuurstof over een dubbele binding te plaatsen. Deze stap is al vele malen bewerkt, dus verander de hoeveelheden niet voor de legendarische 'scale-up'. Als je dit goed doet, heb je meer MDMA.HCl dan je nodig hebt.
Procedure:
Doe het volgende in je SCHONE 1000mL RBFlask:
300 ml dimethylformamide (DMF), 50 ml kraanwater, 120 g p-Benzochinon 2 g Palladiumchloride (PdCl2), magnetische roerstaaf. (PS - Bespaar niet op de katalysator!)
Zet de roerstaaf op 'langzaam roeren'. Meng 160 g Safrole en 50 ml DMF in een beker/pot. Druppel het Safrole/DMF mengsel in de oplossing bij kamertemperatuur (30°C) gedurende 30 minuten. Na de toevoeging was de oplossing donker roodachtig oranje. Bijna zwart. Zorg ervoor dat de roerstaaf draait - Nu - Loop weg. Ga naar bed. Ga ergens anders heen. Stel het alarm van je horloge in om je 7 uur later te wekken/herinneren. Opmerking: Deze reactie vereist GEEN extra verwarming! Gewoon roeren!
Commentaar van Strike: "Na 4,5 uur zal de oplossing vanzelf naar 45°C gaan. Duidelijke exotherme reactie. Na 7 uur is de oplossing terug tot ~30°C."
Het reactiemengsel werd overspoeld met licht zuur water (~50 ml zoutzuur (HCl) in 1,5 liter water). De olie viel uit de oplossing naar de bodem. Het was zwart/bloedrood van kleur. Dan is het handig om een grote trechter te hebben.
Nu moeten we een aantal dingen definiëren. De bovenste laag (in dit geval!) is de waterige laag - IE het is de laag die het WATER bevat - de onderste laag is de organische laag (in dit geval!). IE het bevat olie en andere ORGANISCHE type moleculen (IE het spul dat je wilt!).
Nadat je de inhoud van de reactie hebt laten vollopen, schud je de container om de oplossing te mengen en geef je het ongeveer 10 minuten de tijd om te bezinken - er zullen zich twee lagen vormen. De bovenste waterige laag was lichter bloedrood/roze. De bovenste waterige laag werd gedecanteerd van de olie (IE werd afgegoten). De waterige laag werd gewassen met 2x100 ml DCM (methyleenchloride / dichloormethaan). Als je de lagen niet kunt zien, houd de container dan tegen het licht, zodat het licht door de container schijnt. Bewaar de DCM-spoelingen - ze bevatten de goederen.
Je zou nu in totaal ongeveer 200 ml DCM-spoelingen moeten hebben. Je zou ook ongeveer ~100 ml van de 'Organische laag' moeten hebben die je hebt gescheiden van de inhoud van de reactie. Giet de DCM-spoelingen en de organische laag bij elkaar. Was nu de DCM/Organische laag met 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH in 270mL water). Dit verwijdert het andere bijproduct van de reactie - hydrochinon. Als je deze stap niet uitvoert, zal de hydrochinon je condensor verstoppen als je probeert te destilleren. Bewaar de DCM/Organische laag. De NaOH-laag (waterig: ligt er nog bovenop) kun je weggooien.
Je kunt hier stoppen en wachten tot een andere dag - zet de DCM/Organische laag in de vriezer.
Definieer wasbeurten - 100 ml DCM werd in de waterige laag gegoten en toen werd de waterige laag+DCM geschud zodat de twee zich zouden mengen - toen werd het neergezet om het weer te laten bezinken. Toen het bezonken was (merk op dat de laag nu een andere kleur heeft) werd de waterige laag weer in een ander potje gegoten waar het weer werd gewassen met nog een 100 ml verse DCM = 2x100 ml spoelingen.
4. Destillatie van de reactie-inhoud om zuiver MDP2P te verkrijgen (4 uur werk)
Giet de DCM/Organische laag in je SCHONE 500mL RBFlask. Doe er ook een aantal kooksteentjes in. Maak de vacuümdestillatie klaar.
Deze keer gaan we een bepaalde fractie verzamelen in de kolf - er is DCM (BP 40°C), water (BP 100°C), DMF (153°C), safrool (232°C), keton (BP geschat ~290°C), en gepolymeriseerde crap (BP ~300°C+).
Weet je nog toen we de safrol destilleerden? Over welke temp kwam het voor jou? Nou - die temp plus ongeveer 25°C is de temp waar het keton overheen komt onder vacuüm. Als je safrol bijvoorbeeld overgaat bij 150°C, dan komt het keton over bij 175°C. Als je safrol overgaat bij 130°C, dan komt je keton over bij 155°C. Snap je het?
WEG de opvangkolf! Schrijf het gewicht op een stukje plakband en plak het op de kolf!
Start je vacuümdestillatie door eerst je vacuüm aan te zetten - als je je kookstenen hebt onthouden, dan begint het meteen te koken. Dit is de DCM die als eerste loslaat. Het koken kan heel krachtig zijn, dus let goed op en wees bereid om de druk te variëren zodat het niet in je opvangkolf vliegt. Zet de verwarming (Hotplate) LANGZAAM aan en laat de temperatuur oplopen tot net boven de temperatuur waarbij safrol overkwam (LANGZAAM: het moet minstens 2 uur duren om die temperatuur te bereiken - als je het in minder dan 2 uur doet, ga je veel te snel). Je moet de kolf verwisselen als de temp boven de safroltemperatuur komt. Dit is een beetje lastig, omdat je het vacuüm moet opheffen. Laat het vacuüm los bij de pomp/aspirator en verwissel de kolf snel - je kunt hem er gewoon uitgooien, een keer spoelen met aceton of IPA (IsoPropylAlcohol) - en terugplaatsen. Start het vacuüm onmiddellijk, maar wees voorzichtig, want de Organische laag die je destilleert kan uit de kolf springen en in de ontvangende kolf terechtkomen - dus als je kunt - varieer het vacuüm zodat het vacuüm GRADENLIJK op gang komt! (IE met een aspirator, draai het water langzaam op) De ketonolie is een heldere wit/gele zweem van groene olie. Weeg de kolf opnieuw voor je opbrengstberekening - je zou meer dan 100g keton moeten hebben.
Met een aspirator kun je het vacuüm variëren wanneer je hem aanzet. Je zet het water gewoon langzaam aan. IE Verhoog de waterdruk langzaam. Door het uit te zetten, kun je water in de opvangkolf laten springen omdat er een 'vacuüm' is in het destillatieapparaat en het zal water uit de aspirator zuigen - dus - als je het vacuüm uitzet, doe dit dan door de slang van de aspirator te verwijderen - terwijl de aspirator draait. Je kunt het vacuüm ook variëren door de slang gedeeltelijk te verwijderen - dit vergt enige oefening, dus speel en heb plezier.
Strike's uitstekende post las: "Met hoog vacuüm bij 100-140°C kwam ~18g safrol over. Bij 166°C kwam er ~125g keton over." Toen ze deze methode toepaste...
Bewaar het keton. Ruik eraan. Kijk ernaar. Kijk hoe het licht breekt. Voor de dapperen: proef het. Noteer al deze 'eigenschappen' en onthoud - Nadat je de eigenschappen hebt beoordeeld, leg je het in de vriezer. Let op: het zal niet bevriezen. Het zal een zeer viskeuze vloeistof worden.
Als je het keton probeert te destilleren bij atmosferische druk (geen vacuüm), kom je op ongeveer 220°C en dan zal de hele kolf polymeriseren. Totale verspilling van moeite, tijd en precursoren. Dus knoei niet en zorg voor een vacuümbron.
Het keton is onstabiel. Het zal niet ontploffen of zo, maar als je het aan zijn lot overlaat, zal het herschikken. En dan is het nutteloos. Bij kamertemperatuur herschikt het zich in ongeveer een week - afhankelijk van waar je woont - als je het in de vriezer bewaart, kan het maanden meegaan - VRIJER! Als het in de vriezer ligt, kun je stoppen voor vandaag.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgaam (MeAm HCl)) -> MDMA olie
Dit wordt het Al/Hg amalgaam genoemd. Dit proces maakt gebruik van de elektronegatieve eigenschappen van aluminium. Iets wat de meeste mensen zich niet realiseren, is dat al het aluminium bedekt is met Al₂O₃. Dit is de geoxideerde vorm van aluminium. We zullen dit deel van de folie verwijderen, zodat het aluminium de imine kan reduceren met elementair Al.
Deze reactie bestaat eigenlijk uit twee delen. Ten eerste is er de keton → imine condensatie. Deze reactie reageert het keton met methylamine om een imine te vormen - water wordt geproduceerd als product. Ten tweede wordt de imine gereduceerd (waterstof wordt over de dubbele binding toegevoegd) tot de amine. De condensatie heeft echt watervrije (geen water) condities nodig, en de reductie heeft eigenlijk water nodig - er is hier dus een fijn evenwicht - IE knoei niet met de procedure.
Wat je van tevoren voorbereid moet hebben:
✮ SCHONE 500 ml RBFlask.
✮ 20 g dikke aluminiumfolie gesneden in vierkantjes van ~1 cm.
✮ 0,1 g Hg (zout) (elk kwikzout is goed, geen Hg metaal) (Opmerking: Hg=Kwik)
✮ Afvoerkan (melkkan)
✮ 1 liter schoon water
✮ 25 ml van 25% NaOH-oplossing (los 25 g NaOH op in 75 g water en neem er dan 25 ml van)
✮ 50 g MethylAmine.HCl opgelost in 300 ml 91% Isopropyl Alcohol
✮ 40 g 'keton' opgelost in 50 ml 91% isopropylalcohol
✮ Koelwaterbad (melkkannetje met afgeknipte bovenkant)
✮ IJs (niet klooien, koop een zak) (of zorg dat je minstens een paar kilo bij de hand hebt)
Stel je standaard en klem zo op dat, wanneer de kolf op de standaard is geklemd, de bodem van de kolf zich ongeveer 10 cm van het tafelblad bevindt. Zo kun je de verwarmingsplaat en roerstaaf combo eronder zetten. Zorg dat je thermometer al in de thermometeradapter zit, zodat je hem elk moment in de erlenmeyer kunt gooien.
Bereid het volgende voor, doe het in een potje en zorg dat het op elk moment klaarstaat:
✮ 50 g MethylAmine.HCl opgelost in 300 ml 91% isopropylalcohol
✮ 40 g 'keton' in 50 ml 91% isopropylalcohol
Het is heel belangrijk dat deze klaar zijn voordat je begint! Voordat je begint!
20g Al vierkantjes worden in de 500mL RBFlask gedaan. Ze worden bedekt met ~350mL H2O (water). 0,1 g Hg(zout) (of gewoon een heel klein spateltje) wordt bij de Al-blokjes gedaan en goed geroerd. Men liet het samensmelten doorgaan totdat er fijne belletjes ontstonden, er een lichtgrijs neerslag werd gevormd en er af en toe zilverachtige vlekken op het oppervlak van het aluminium verschenen.
In principe wordt hier het Al2O3 vernietigd, het water reageert met het Al2O3 om Al(OH)3 en H2 te vormen. Dit zou tussen de 15 en 30 minuten moeten duren. Heb gewoon geduld.
Wanneer de amalgamatie voltooid is, giet je het water uit in de melkkan. Giet er nog eens ~350 ml water bij en schud de kolf voorzichtig om de inhoud te roeren. Giet het uit in het kannetje. Doe dit opnieuw met nog eens ~350 ml water. Dus eigenlijk was je de Al-stukken met 2x350 ml water. Giet zoveel mogelijk water weg als je kunt in 10 seconden of zo - ga dan meteen naar de volgende stap - laat de Al folie erin.
Dit zal de meeste Hg uit de oplossing verwijderen. Maak je geen zorgen, de Hg zal volledig verwijderd worden in de opeenvolgende wasbeurten tijdens het opwerken. Als je de Al vierkantjes tussen de wasbeurten in laat zitten, zullen ze opwarmen en het Al2O3 in enkele seconden opnieuw vormen. Wees dus snel en houd de ingrediënten klaar voor de procedure.
Voeg nu onmiddellijk in deze volgorde toe:
✮ 50g MethylAmine.HCl opgelost in 300mL 91% Isopropyl Alcohol
✮ 40 g 'keton' in 50 ml 91% isopropylalcohol en plaats vervolgens een magnetische roerstaaf. Probeer de roerstaaf op gang te krijgen - dit kan enkele minuten duren.
Druppel dit nu gedurende enkele minuten in 25 ml 25% NaOH-oplossing. Plaats de thermometer in de oplossing. Wees heel paranoïde over de temperatuur. De temperatuur van de reactiekolf mag niet boven de 60°C komen. Het is het beste als de temperatuur rond de 50°C blijft. Roeren is noodzakelijk, dus met de verwarming uit, roerstaaf aan en de erlenmeyer in het koele waterbad. Als de temp ongeveer 50°C is, doe dan een paar stukken ijs in het bad. Als de temp onder de 40°C komt, haal dan wat ijs weg. Maar wat je ook doet, zorg ervoor dat de temp onder de 60°C blijft. De hele tijd dat je dit doet, is de inhoud een grijze smurrie. Vergeet niet om de roerstaaf aan de gang te houden! Als de roerstaaf moeilijk op gang komt. Maak je geen zorgen, proberen te starten lijkt net genoeg te werken.
Op een gegeven moment zul je merken dat de temperatuur niet meer stijgt zoals voorheen (na ongeveer 4 uur). Je hebt het einde van de keton -> imine condensatie bereikt - Kijk in de reactiekolf of je nog stukjes Al-folie ziet - als dat zo is - blijf dan roeren tot de Al-folie op is. Deze reactie mag niet minder dan 6 uur duren.
Nu, nadat je ervan overtuigd bent dat de reactie gestopt is (6 uur later) - IE de temperatuur van de oplossing op kamertemperatuur is, en er geen stukjes folie meer in het mengsel zitten. Giet er 25 ml van de 25% NaOH oplossing bij. Roer de inhoud nog wat door, en laat de roerstaaf dan stoppen en laat de oplossing minstens 30 minuten rusten. De NaOH-oplossing zal van dat grijze slib een filtreerbare consistentie maken. Als je niet kunt zien dat de consistentie is veranderd, doe er dan nog 25 ml van de 25% NaOH-oplossing bij. Het grijze slib zou abrupt moeten veranderen van egaal grijs naar een dikke wit/grijze klodder. Binnen enkele minuten zal het geheel op de bodem van je erlenmeyer rusten.
De inhoud van de reactie zal bezinken. Het grijze slib zal naar de bodem zakken en een heldergele vloeistof zal naar de bovenkant stijgen. Giet de heldere gele vloeistof af. Bewaar het. Doe 200 ml 91% Isopropyl Alcohol bij de reactie-inhoud, roer de oplossing, zodat het geheel in de erlenmeyer geroerd en gezwenkt wordt en wacht opnieuw. Giet de 2e heldergele vloeistof af zodra deze bezinkt. Voeg de 2e heldergele vloeistof toe aan de eerste. Doe dit verschillende keren, of tot de heldere vloeistof niet meer geel is.
Dit is een extractie uit de inhoud van de reactie. Hoe vaker je dit proces doet, hoe hoger je opbrengst. Doe het dus niet één keer en raak niet opgewonden en probeer het alleen met de eerste extractie af te maken, want dan verspil je de helft van je product. Je bent zo ver gegaan - verkloot het nu niet.
Nadat je zoveel mogelijk van de gele vloeistof eruit hebt gehaald. Doe het grijze slib in dezelfde melkkan. Gooi het op de juiste manier weg - de melkkan bevat elementair Hg - niet veel - minder dan 0,1g. Maar je moet het op de juiste manier weggooien. Niet door de gootsteen. Breng het naar een middelbare school of een universiteit, naar de afdeling scheikunde - vertel ze dat je een thermometer hebt gebroken en dat je niet wist wat je ermee moest opruimen.
Stel je op voor vacuümdestillatie (Kookstenen!) maar we gaan niet destilleren. We gaan de Isopropyl Alcohol (IPA) uit de inhoud van de reactie verdampen. Onder vacuüm van een aspirator moet de IPA rond 35°C overkomen. Zorg ervoor dat je de alcohol eruit krijgt. Als de alcohol bijna op is, kan de oplossing spontaan loslaten in je destillatiekolf. Maak je geen zorgen - de bovenste laag is waarschijnlijk je product en de onderste laag is water. Probeer het niet te scheiden, maar stort het geheel in de volgende procedure.
De volgende twee paragrafen beschrijven een procedure die bekend staat als een zuur/base-extractie. Dit werkt heel goed voor ons doelmolecuul en elk molecuul dat een aminogroep bevat. Als de volgende twee paragrafen niet gedaan zijn, reken er dan op dat je geen kristallen hebt als je klaar bent.
Nadat alle alcohol is verdwenen, neem je de bruine olie die over is en doe je deze in 500 ml ~0,5M HCl-oplossing (470 ml water + 30 ml zoutzuur). Roer of schud het door elkaar. Veel van de bruine olie zou in de zure oplossing moeten gaan. Giet nu 30 ml DCM in deze oplossing. Schud nogmaals en laat het bezinken. Je zult zien dat er twee lagen ontstaan - de bovenste laag is de waterige laag - die je product bevat, en de onderste laag bevat de DCM, gepolymeriseerde rotzooi en niet-stikstofhoudende moleculen. Giet de bovenste laag af (die je product bevat) en gooi de DCM-laag weg. Was de waterige laag opnieuw met 30 ml DCM en herhaal het proces. Merk op dat de waterige laag het product bevat - Gooi de waterige laag niet weg! Je kunt de DCM-spoelingen weggooien, omdat ze helemaal niets nuttigs bevatten. Gooi weg!
Voeg nu langzaam 50 ml 25% NaOH-oplossing toe aan de waterige laag. Wanneer je dit doet zal de waterige laag melkachtig wit worden en een klein beetje warm worden. Maak je geen zorgen. Er zal een lichtbruine olie uit de oplossing vallen. Dit is je product (in de vrije base vorm). Voordat je het verzamelt, spoel je de 'nu basische' waterige laag met ~50 ml DCM. Schud en laat het bezinken. Giet de bovenste waterige laag af, en bewaar dit keer de DCM! De DCM spoelingen bevatten de goederen! Was de waterige laag nog twee keer met 50 ml DCM. Combineer de DCM-spoelingen die je product bevatten en ga verder.
Maak de vacuümdestillatie klaar en kook de DCM weer gewoon af (Kookstenen!). Er kan een beetje water in zitten, dus laat de temperatuur van de destillatiekolf tijdens het afkoken van de DCM enkele minuten oplopen tot ~50°C. Dat zou goed genoeg moeten zijn. Dat zou goed genoeg moeten zijn. Je zou een lichtbruine olie in de kolf moeten hebben - het lijkt een beetje op dik Newcastle Bier.
6. Kristallisatie (MDMA-olie + HCl in IPA/xyleen) (2 uur werk)
Dit moet gebeuren in watervrije omstandigheden. Zo niet, dan krijg je geen kristallen. Watervrij betekent 'geen water'. Als er wel water aanwezig is, dan kun je crapola verwachten.
Procedure:
Deze eerste stap kan van tevoren worden gedaan. Bijvoorbeeld tijdens een destillatie of reactie: Pak een verse fles 91% Isopropyl Alcohol en giet er ongeveer 100 ml uit. Neem nu wat van je DROOG Magnesiumsulfaat (Epsomzout) (ongeveer 100 ml) en doe dit in de 91% IPA. Er kan een kleine warmteontwikkeling optreden, maar maak je geen zorgen .... Schud het geheel en laat het zitten tot het MgSO4 is bezonken. Giet de IPA af en doe er dan meer vers MgSO4 in (ongeveer 100 ml). Schud nu de fles en laat het 15 minuten staan. Je moet dit minstens drie keer doen - Het is echt veel beter om het vier keer te doen - Waarom zou je het nu verkloten? Na drie keer heb je 'Dry' IPA. Je kunt dit eigenlijk doen terwijl je aan het destilleren bent of aan het wachten bent tot je een reactie krijgt.
Maak een mengsel van 100 ml 'Dry' IPA en 150 ml Xyleen. Giet dit in de erlenmeyer met de MDMA-olie en doe de roerstaaf er ook in. Roer zodat alles goed gemengd is - Druppel er nu langzaam zoutzuur bij. Test met pH-papier om de 5 druppels of zo - blijf het zoutzuur toevoegen totdat de pH van de oplossing 5-6 is - of nog net zuur.
Stel in op vacuümdestillatie en destilleer de oplossing, destilleer dit met het roerstaafje erin in plaats van de kooksteentjes - IE Als de oplossing een pH van 5-6 heeft bereikt - Begin met destilleren. Zorg ervoor dat de oplossing niet boven de 120°C komt - Als veel van de oplossing is weggekookt, komen er kristallen in de kolf. Onder vacuüm mag de oplossing nooit boven de 70°C komen.
Filtreer deze met een koffiefilter, hangend boven een kruik - Dit haalt de overtollige IPA/Xyleen eruit. Schraap de kristallen op een bord en laat de kristallen drogen door de IPA/Xyleen (op dit punt voornamelijk Xyleen) te laten verdampen - dit kan enkele uren duren - een lamp van 60 Watt op 20 cm afstand van de kristallen die fel schijnt helpt. Roer de kristallen om een gelijkmatige verwarming te bevorderen.
De kristallen krijgen een bruingele kleur. Schraap de kristallen nu in een pot en giet er ~20 ml aceton op. Draai het mengsel rond. De kristallen zullen niet oplossen - maar veel van het bruin wel. Giet de bruine aceton af en herhaal het wassen met aceton.
Droog de kristallen na het wassen met aceton. Je zou ongeveer 15g droge kristallen moeten hebben.
