Alfa-PVP synthese (schaal van 1-10kg). Volledige instructievideo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

het had moeten werken
wat is het resultaat?

 

[spaggydee]

Sorry voor de late reactie. Het leven stond in de weg en een paar experimenten namen mijn tijd in beslag.


Ik heb een handvol succesvolle synths gehad die weinig opbrachten, en ik heb een handvol synths die niets opbrachten. Ik heb alle 'moederlikeur' bewaard van zowel succesvolle als mislukte pogingen.

Nu heb ik ongeveer 2 liter van dit moederwater, waarvan het meeste waarschijnlijk water en natriumzout en carbonaatvervuiling is.

Iemand tips voor het reduceren en/of extraheren van het beoogde product?

 

[pachemguy]

Hoeveel methylamine zou je gebruiken voor 1 kg bk?

 

[OrgUnikum]

262 g is het absolute minimum, realistisch gezien 280 g - 300 g.
Dat is 700 g - 750 g van een 40% MeNH2 oplossing in water, kijk naar de 4-MMC synthese die EtOAc gebruikt voor de opwerking/kristallisatie omdat het niet werkt zoals hier beschreven voor het water.

 

[OrgUnikum]

Natuurlijk. Ik ging af op het eerste bericht in de thread waarin alkali niet wordt genoemd. De beste alkali zou cesiumcarbonaat zijn, maar kaliumcarbonaat werkt ook. Persoonlijk zou ik sowieso geen MeNH2 in water gebruiken, hoewel een bepaalde hoeveelheid water geen kwaad kan, maar dat wordt wel erg veel. Ik zou 1,2 equv. MeNH2.HCl en Triethylamine gebruiken om de methylamine vrij te maken van het zout en om het gevormde HBr te verwijderen.

Ik weet ook niet zeker hoe actief de resulterende verbinding is, ik heb het gevoel dat pyrovaleron superieur zou kunnen zijn. Alle oprechte kennis over deze vraag wordt op prijs gesteld.

 

[w2x3f5]

waarom heb je cesiumcarbonaat nodig? )))))))))
Je hoeft alleen maar het zoutzuur te binden zodat het niet reageert met de methylamine...

 

[OrgUnikum]

Cesium is niet essentieel maar heeft wel de voorkeur, zie het bijgevoegde artikel.

 

[w2x3f5]

We hebben het over aminoketon, in het patent gewoon over amine. Voel je het verschil?
de reactie verloopt toch al goed, alleen alkali kan worden toegevoegd om het primaire amine te redden. alkali zal alleen het primaire amine bevrijden van de rest van het zuur
ja, je vergeet dat amino ketonen in een sterk alkalisch milieu gevoelig zijn voor de vorming van piperazines, naar analogie met mephedrone.

 

[OrgUnikum]

Sn2 Substitutie op een bromoketon, zeker. Over welk patent heb je het? Ik heb geen patent genoemd.
De hele soep is sowieso sterk alkalisch, de substitutie zou niet werken met het zout van een amine. Voor het wegvangen van het gevormde HBr kan triethylamine worden gebruikt, ook voor het omzetten van MeNH2.HCl naar de base zonder water te genereren.

Ik ben niet op de hoogte van de vorming van piperazine, zou je me ergens kunnen wijzen waar dit wordt genoemd?

Je zou kunnen overwegen om een kleine hoeveelheid NaI toe te voegen om de Sn2 te katalyseren als je het in protische oplosmiddelen of de aanwezigheid van water doet.

Een interessante vraag is natuurlijk of en zo ja in welke hoeveelheid de vorming van het hydroxyimine plaatsvindt en zo niet, dan zou een eenvoudige verwarming van de organische producten in een geschikt oplosmiddel dit imine herschikken tot het gewenste aminoketon.

 

[w2x3f5]

naar analogie van de reactie met mephedrone katalyseert alkali de vorming van piperazines. er is geen tijd om te zoeken, een vluchtige zoekopdracht toont de condensatiereactie van alfa-aminoketon tot piperazine in een sterk alkalische reactie (ja, niet helemaal wat je nodig hebt, maar plus of min is vergelijkbaar).
Ja, dat klopt, geen patent, dat was me niet opgevallen. In ieder geval, als je de synthese installeert, laat me dan weten wat de resultaten zijn

 

[pachemguy]

Bedankt iedereen, ik ga proberen om pyrrolidine direct te synthetiseren uit l-proline en kopercarbonaat. Ik heb nog een 55g vat met 40% staan, maar op een dag zal ze goed van pas komen.

 

[VamonosPest]

Is het mogelijk om Xyleen te gebruiken in plaats van Ethylacetaat?

 

[Undercoverfedboy]

Ik heb een paar vragen over dit proces. In de video worden stap 13 en 15 overgeslagen? Voeg je natriumhydroxide toe aan de oplossing en in welke hoeveelheid? Ik heb de procedure gisteravond geprobeerd en het water viel naar de bodem. Alle hulp zou zeer gewaardeerd worden! Bewerk: het gaat om de halogeneringsstap.

 

[fuctupkornfan]

Hoe gemakkelijk zou dit zijn voor een domaine met weinig tot geen achtergrond in chemie? En wat is het budget voor de inkoop van al het materiaal?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Als je het serieus meent, schrijf mij dan of een andere expert op het persoonlijke gebied en we vertellen je alles. De synthese van a-pvp is een van de eenvoudigste.

 

[fuctupkornfan]

Het lijkt zeker de goedkoopste optie en gezien hoe moeilijk het is om dit product te vinden. Het is misschien wel de makkelijkste. Ik ben gewoon nieuwsgierig naar wat de juridische consequenties zouden kunnen zijn voor prrsoneel gebruik?

 

[airsoft45]

produceert de broomfase broom als bijproduct?

 

[Shehry]

Hallo gerespecteerde leden, ik heb een vraag vanwege mijn geringe kennis van scheikunde. Zie Fase 2. Amineren, punt 9, Na het destilleren van ethylacetaat wordt aceton toegevoegd en vervolgens HCl voor het kristalliseren van pvp.HCl zout. Mijn vraag is als er in dit stadium nog niet gereageerd pyrrolidine is, dit ook zal reageren met HCl en zal worden omgezet in wateroplosbaar zout als pyrrolidine.HCl. Daarom zal het extreem moeilijk zijn om van deze gevaarlijke en ongewenste chemische stof af te komen. Waarom wordt het reactiemengsel niet gespoeld met water nadat het pyrrolidine volledig gemengd is en voordat ethylacetaat gedestilleerd wordt, zodat er geen niet gereageerd pyrrolidine meer aanwezig is. Ik weet zeker dat mijn vermoeden verkeerd zal zijn, maar hoe ...? Leer het me alsjeblieft voor mijn eigen tevredenheid. Ik wens iedereen veel succes.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

In deze synthese wordt aangenomen dat het pyrrolidineresidu zal vervliegen wanneer het gedestilleerd wordt met ethylacetaat. Als het niet gedestilleerd wordt, kan het gewassen worden met water.

 

[Ukspice]

APENSTOF - MDPV

Is het hetzelfde als a-PVP?

Wat is het verschil als je MDPV probeert te synthetiseren?

 

[Ukspice]

Er is mij verteld dat ik:
APENSTOF - MDPHP/MDPV

Het is hetzelfde proces als het maken van a-pvp

Maar gebruik in plaats daarvan dit reagens:
CAS-nr. 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

DE VRAAG is welke chemische stof wordt vervangen in het proces??????

welke: Valerofenon (CAS 1009-14-9) Of 2-Broomovalerofenon
wordt verwisseld met:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Om apenstof te maken ?????

 

[Ukspice]

@William Dampier

Hulp nodig bij metingen

In plaats van :Valerophenone
Ik zal vloeistof kopen : 2-Broomovalerofenon

Als ik 1liter wil gebruiken

2-Broomvalerofenon

Wat is de hoeveelheid reagentia die ik per liter nodig heb?


-Hydrobroomzuur (HBr) 48%;?

-Waterstofperoxide (H2O2) 35%;?

-Pyrrolidine (CAS 123-75-1);??

-ethylacetaat;??

-Natriumcarbonaat (Na2CO3) 20% aq oplossing;???

-Diethylether (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Dibenzoyl-D-wijnsteenzuur ??

-Dichloormethaan (CH2Cl2) 830 ml;

-Hexaan ????

Zoutzuur conc. 35% (HCl);.??

ZOU ECHT HELPEN ALS JE ME METINGEN KUNT GEVEN VOOR HET GEBRUIK VAN 1 LITER 2-BROM. PLEASE?????

Zodat ik de kosten per reactie kan berekenen, is de schatting van de opbrengst ongeveer 20% verlies?
1 liter = 800g a-pvp?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ik heb je een PM geschreven.

 

[Robertos]

Hallo, ik heb dezelfde vraag, kunt u helpen?