Inleiding
Zuivering thuis is een van de populairste onderwerpen op de geneesmiddelenmarkt. Voorbeeld: je hebt een stof met een geur en kleur die verre van ideaal is. Helaas gebeurt dit onaanvaardbaar vaak. Hemelse dingen komen niet uit elke helse keuken, en we zullen speciale aandacht besteden aan de permanente reus van stimulerende middelen - amfetamine.
Amfetamine op de markt komt het meest voor in verschillende vormen: sulfaat en fosfaat, zelden - hydrochloride. Sulfaat - een zout van zwavelzuur (H2SO4) - komt vaker voor. Fosfaat - een zout van fosforzuur (H3PO4) - minder vaak. Deze twee vormen hebben een stabiele aggregatietoestand, vereisen geen speciale opslagomstandigheden (in tegenstelling tot het hydrochloridezout), verliezen hun eigenschappen niet gedurende jaren, hebben dezelfde presentatie en, het belangrijkste, worden vrij gemakkelijk opgenomen door het lichaam. Er zijn verschillende onderwerpen over amfetaminezouten. Het kwalitatieve effect van amfetamine verschilt enigszins tussen deze zouten. De ingrediënten in de synthese van amfetamine moeten in balans zijn, alleen dan zullen de kwaliteit van de effecten en producteigenschappen hetzelfde zijn, waar het middel ook wordt geproduceerd.
In elke synthese worden alleen giftige en gevaarlijke stoffen gebruikt. Andere opties zijn er niet. De kleur van amfetamine is wit (een nauwelijks waarneembare crème of grijze tint kan aanwezig zijn), de geur is volledig afwezig, de smaak is bitter. Fijnkorrelig poeder, droog, homogeen, niet olieachtig, oplosbaar in water zonder residu. Laten we demeest eenvoudige reinigingsmethode "Productwassen" en de geavanceerde methode "Zuur-base extractie" buiten beschouwing laten .
Amfetamine op de markt komt het meest voor in verschillende vormen: sulfaat en fosfaat, zelden - hydrochloride. Sulfaat - een zout van zwavelzuur (H2SO4) - komt vaker voor. Fosfaat - een zout van fosforzuur (H3PO4) - minder vaak. Deze twee vormen hebben een stabiele aggregatietoestand, vereisen geen speciale opslagomstandigheden (in tegenstelling tot het hydrochloridezout), verliezen hun eigenschappen niet gedurende jaren, hebben dezelfde presentatie en, het belangrijkste, worden vrij gemakkelijk opgenomen door het lichaam. Er zijn verschillende onderwerpen over amfetaminezouten. Het kwalitatieve effect van amfetamine verschilt enigszins tussen deze zouten. De ingrediënten in de synthese van amfetamine moeten in balans zijn, alleen dan zullen de kwaliteit van de effecten en producteigenschappen hetzelfde zijn, waar het middel ook wordt geproduceerd.
In elke synthese worden alleen giftige en gevaarlijke stoffen gebruikt. Andere opties zijn er niet. De kleur van amfetamine is wit (een nauwelijks waarneembare crème of grijze tint kan aanwezig zijn), de geur is volledig afwezig, de smaak is bitter. Fijnkorrelig poeder, droog, homogeen, niet olieachtig, oplosbaar in water zonder residu. Laten we demeest eenvoudige reinigingsmethode "Productwassen" en de geavanceerde methode "Zuur-base extractie" buiten beschouwing laten .
Methode 1: Zuur-base extractie
Met zuur-base extractie (ABE), als zuiveringsmethode, kun je een medicijn van hoge kwaliteit krijgen. De methode is goed omdat er gebruik wordt gemaakt van beschikbare reagentia, gereedschappen en instrumenten.Definities.
- Rm - reactiemassa
- NaOH - natronloog
- MgSO4 - magnesiumsulfaat
- DCM - dichloormethaan
- amph - amfetamine
1. Los amfetaminezout op in water 1:1 (gewichtsprocent). Volledige oplossing moet worden bereikt. Het kan nodig zijn de oplossing te verwarmen, water toe te voegen. Onoplosbaar neerslag, kruimels, deeltjes worden verwijderd door filtratie.
2. Voeg 50% NaOH-oplossing toe tot pH 12 met kleine porties. Een oplossing van NaOH in gedestilleerd water (kamertemperatuur) wordt druppelsgewijs gegoten, afhankelijk van het volume. Wanneer pH 12 is bereikt, vormt zich een olieachtige laag (amfetaminevrije base) op het bovenoppervlak van Rm. De hoeveelheid amfetaminebase is gelijk aan de massa opgeloste amfetamine. De kleur kan amberkleurig tot transparant zijn, afhankelijk van de zuiverheid van het zout.
3. Giet petroleumether (20% volume) in Rm en meng grondig. Laat de lagen zich scheiden. De ether is onoplosbaar in water, net als de vrije base, maar de base is oplosbaar in ether. Op deze manier verwijderen we een deel van de in water oplosbare onzuiverheden uit amfetamine.
4. Scheid de bovenste laag met het extract in een andere container met behulp van een plastic/glazen spuit of scheitrechter. Als DCM is gebruikt in plaats van petroleumether, scheiden we de onderste laag. Vermijd het binnendringen van water in het afgescheiden extract.
5. Was het water (de resterende onderste laag) drie keer met petroleumether (5% van het watervolume).
6. Voeg de extracten samen. Combineer de extracten.
5. Was het water (de resterende onderste laag) drie keer met petroleumether (5% van het watervolume).
6. Voeg de extracten samen. Combineer de extracten.
7. Droog het extract met watervrij MgSO4 gedurende 1 uur en plaats het in de vriezer. Het glas moet hermetisch worden afgesloten.
MgSO4 wordt toegevoegd aan Rm 3-20% (afhankelijk van de hoeveelheid water die er is) van het volume ether. Drogen is nodig om het resterende water uit de ether te verwijderen, wat in verdere stappen, door het oplossen van het amfazout in water, zal leiden tot een lagere (gewichts)opbrengst van het zuivere product. Je kunt het omwikkelen met huishoudfolie om de verpakking goed dicht te houden. Het moet gesloten zijn om te voorkomen dat de oplossing verzadigd raakt met vocht dat zich concentreert in de vriezer. Als er geen MgSO4 beschikbaar is, bewaar Rm dan 12 uur in de vriezer. Als er dan water op de bodem van de container ontstaat (in een laag of druppels), moet de ether voorzichtig worden gedecanteerd (uitgegoten) zonder het water aan te raken.
MgSO4 wordt toegevoegd aan Rm 3-20% (afhankelijk van de hoeveelheid water die er is) van het volume ether. Drogen is nodig om het resterende water uit de ether te verwijderen, wat in verdere stappen, door het oplossen van het amfazout in water, zal leiden tot een lagere (gewichts)opbrengst van het zuivere product. Je kunt het omwikkelen met huishoudfolie om de verpakking goed dicht te houden. Het moet gesloten zijn om te voorkomen dat de oplossing verzadigd raakt met vocht dat zich concentreert in de vriezer. Als er geen MgSO4 beschikbaar is, bewaar Rm dan 12 uur in de vriezer. Als er dan water op de bodem van de container ontstaat (in een laag of druppels), moet de ether voorzichtig worden gedecanteerd (uitgegoten) zonder het water aan te raken.
8. We filteren het extract uit MgSO4 dat water heeft geabsorbeerd met een vacuümpomp aangesloten op een Buchnertrechter met een Bunsenkolf en een papieren filter. Je kunt een conventioneel filter zonder vacuüm gebruiken, wat de opbrengst iets zal verlagen (je moet het filter wassen met een watervrij oplosmiddel). De oplossing moet op het filter worden gedecanteerd zonder het sediment van de bodem op te tillen. MgSO4 dat achterblijft op de bodem van het bekerglas moet worden gewassen met een watervrij oplosmiddel (giet het op een filter) en weggegooid.
9. We verdampen het etherextract voor 2/3 door het te verwarmen tot 40 graden met een elektrisch fornuis (ZONDER Vlam!). Het is moeilijk om de pH-waarde in de etheroplossing te bepalen met verdere toevoeging van zuur, dus reduceren we het volume tot een mogelijk minimum. Het heeft geen zin om de oplossing boven 40 graden te verhitten, omdat een (zij het klein) deel van de vrije base van amfetamine met de ether kan verdampen. Verdamping moet plaatsvinden buiten bereik van vuur en in een goed geventileerde ruimte. Het inademen van dampen van ether is zeer schadelijk voor de gezondheid. Als er een roterende verdamper aanwezig is, moet de verdamping hierin worden uitgevoerd.
Belangrijke opmerking: In geen geval mag u de ether verdampen met behulp van een ventilator die deze in de container met het extract richt. Het extract is droog (zonder water) en absorbeert actief vocht uit de lucht. De ventilator richt de luchtstroom, die op de een of andere manier een percentage vocht bevat. Naeen paar minuten is de ether verzadigd met water, waardoor een waterige fase op de bodem van de container ontstaat.
Belangrijke opmerking: In geen geval mag u de ether verdampen met behulp van een ventilator die deze in de container met het extract richt. Het extract is droog (zonder water) en absorbeert actief vocht uit de lucht. De ventilator richt de luchtstroom, die op de een of andere manier een percentage vocht bevat. Naeen paar minuten is de ether verzadigd met water, waardoor een waterige fase op de bodem van de container ontstaat.
10. We verdunnen Rm met droge koude (uit de vriezer) aceton (in de helft van het volume). Aceton is nodig om het resterende water te binden en het mengen te vergemakkelijken.
11. We zuren Rm aan tot 5,5 pH met H2SO4-oplossing in aceton (1:1) met grondig mengen. Bovendien voegen we aceton toe in kleine porties naarmate de oplossing dikker wordt.
Er wordt amfetaminezout gevormd. Sulfaat als H2SO4 wordt gebruikt of fosfaat als H3PO4 wordt gebruikt.
12. Filter het resulterende zout. Voor je dat doet, kun je het glas goed afsluiten en het een paar uur in de vriezer zetten. Lage temperaturen versnellen de kristallisatie.
13. Zonder het filter te verwijderen, spoel het zout drie keer met kleine porties aceton.
13. Zonder het filter te verwijderen, spoel het zout drie keer met kleine porties aceton.
Optioneel kun je het amfetaminezout ook herkristalliseren uit alcohol of wodka volgens de klassieke methoden.
Bespreking
Het aantal onzuiverheden in amfetamine kan een zeer hoog percentage bereiken. Een indicator kan niet alleen de aanwezigheid van een geur, kleurschakeringen, zoutvochtigheid, maar ook slechte oplosbaarheid in water zijn. Lees het beoordelingsprotocol voor amfetamine. Verontreinigingen kunnen worden afgezet, in een onoplosbare laag of vaste deeltjes, afhankelijk van hun aard van herkomst. De uiteindelijke opbrengst van pure amfetamine verkregen door ABE kan zowel 80% als 5% van het oorspronkelijke gewicht bereiken.
Laten we voor een van de voorbeelden van een mogelijk geval een monster nemen (monster nr. 2) uit het volgende deel van het artikel.
Laten we voor een van de voorbeelden van een mogelijk geval een monster nemen (monster nr. 2) uit het volgende deel van het artikel.
Aanvankelijk had het amfetaminezout een lichtoranje kleur, een karakteristieke scherpe geur en een vochtige, olieachtige consistentie, en werd het gewassen met droge aceton (of IPA). Na bijna wit te zijn geworden en een aanzienlijk aantal onzuiverheden in gewicht te hebben verloren, verloor het zout bijna zijn geur en werd het een losse consistentie.
We hebben een goed resultaat bereikt met behulp van de Productwasprocedure (tweede deel). Maar dat is het niet. De daaropvolgende biotest (nultolerantie) toonde subjectief een extreem lage (op placeboniveau) activiteit van de stof bij neusdoseringen van 130 mg en 80 mg (vier proefpersonen in verschillende gewichtscategorieën). Bijwerkingen komen licht tot uiting. Verder werd de ABE van dit amfetaminezout uitgevoerd.
Het mengsel begon in te dikken en vormde fijne whiskers na volledige oplossing in water (Rm = 6 pH) na ongeveer vijf minuten. Verdere scheiding van de fase met het extract was moeilijk omdat de oplossing in een pap veranderde.
De toevoeging van watervolumes aan Rm had geen significant effect op de oplosbaarheid - de massa had de neiging om de hele ruimte in te nemen. Het filteren van een waterige oplossing door een papieren filter is moeilijk (het papier valt uiteen) en het Schott-filter is niet getest. Desondanks was het mogelijk om de extractie te voltooien, maar met een extreem laag percentage pure amfetamine in de opbrengst. De biotests toonden een hoge activiteit in doseringen van 60 mg.
Methode twee: wassen van het product
Het wassen van het geneesmiddel is een essentieel en laatste onderdeel van bijna elke synthese. Soms wordt het meerdere keren herhaald. De methode is voor iedereen beschikbaar, vereist geen vaardigheden en kan de kwaliteit van het product en de presentatie aanzienlijk verbeteren. De methode is ideaal voor kleine hoeveelheden. Wassen is geïndiceerd voor resten P2NP, logen, zuren enzovoort. Wassen verwijdert geen verontreinigingen (acetaminofen, cafeïne, enz.) en kwikzouten.Het meest toegankelijk, en daarom gemakkelijker, is om amfetamine te wassen met isopropylalcohol (IPA). Moeilijker te gebruiken is watervrije aceton. IPA bevat geen water en lost daarom geen amfazout op. De sleutel tot het succes van het proces is het gebrek aan water. Het is nodig om te voorkomen dat amf oplost met verontreinigende stoffen, omdat ze worden weggegooid.
We nemen onze amfetamine en doen het in een bekerglas. Vermaal het grondig tot een stof en voeg IPA toe ~5-10 volumes poeder. Na het mengen laten we het 5-10 minuten staan. De alcohol (of aceton), onzuiverheden en amfetamine zitten nu in het bekerglas. Het is noodzakelijk om een filtermethode toe te passen om ze te scheiden. Van geïmproviseerde middelen om de massa uit te persen is een witte dichte stof geschikt. Je kunt ook gewoon een fractie met verontreinigingen trekken met een injectiespuit. Als de hoeveelheid die gezuiverd moet worden minder is dan een halve gram, dan is het handiger om de hele procedure in een petrischaaltje uit te voeren. Laat na het laten bezinken het oplosmiddel (alcohol of aceton) voorzichtig weglopen, zodat de amfetamine overblijft. Als je het oplosmiddel met onzuiverheden verwijdert, moet de amfetamine drogen tot een constant gewicht (en geen geur). Op de foto's zien we het hele eenvoudige proces.
We zullen twee monsters bekijken
We nemen onze amfetamine en doen het in een bekerglas. Vermaal het grondig tot een stof en voeg IPA toe ~5-10 volumes poeder. Na het mengen laten we het 5-10 minuten staan. De alcohol (of aceton), onzuiverheden en amfetamine zitten nu in het bekerglas. Het is noodzakelijk om een filtermethode toe te passen om ze te scheiden. Van geïmproviseerde middelen om de massa uit te persen is een witte dichte stof geschikt. Je kunt ook gewoon een fractie met verontreinigingen trekken met een injectiespuit. Als de hoeveelheid die gezuiverd moet worden minder is dan een halve gram, dan is het handiger om de hele procedure in een petrischaaltje uit te voeren. Laat na het laten bezinken het oplosmiddel (alcohol of aceton) voorzichtig weglopen, zodat de amfetamine overblijft. Als je het oplosmiddel met onzuiverheden verwijdert, moet de amfetamine drogen tot een constant gewicht (en geen geur). Op de foto's zien we het hele eenvoudige proces.
We zullen twee monsters bekijken
- Monster nummer 1 lijkt weliswaar wit, maar alleen in vergelijking met het tweede monster. Lichtbeige kleur. Duidelijke geur van amfetaminevrije basis.
- Monster 2 heeft een olieachtige textuur, een uitgesproken oranje kleur en een sterke azijngeur. De geur van azijn en de kleur duiden op de afwezigheid van zelfs primaire reiniging. Met een waarschijnlijkheid van 100% bevat dit monster onzuiverheden (kwikzouten, aluminium, P2NP, enz.).
Voor de nieuwsgierigheid zullen we, nadat we de monsters in de IPA hebben gedaan en hebben laten bezinken, de pH meten.
- Monster nr. 1 - pH niet lager dan 8. Dit geeft aan dat de kristallisatiestap (toevoegen van zuur aan een oplossing van amfetaminevrije base in aceton) niet werd voltooid. Een sterk brandend gevoel tijdens het consumeren is gegarandeerd.
- Monster nr. 2 - pH is ideaal, gelijk aan 6.
Start de reinigingsprocedure
1. Monster nr. 1 wordt in een spuit met IPA gedaan en grondig gemengd. Na bezinking zie je een kristallijn bezinksel op de bodem. Waarschijnlijk zijn dit door de dealer toegevoegde onzuiverheden. Giet de vloeibare fractie af.2. Vergelijk het monster met het origineel door het gewassen monster te drogen tot constant gewicht. Het werd lichter en verloor zijn geur. Ongeveer 4% gewichtsverlies.
1. Breng monster nr. 2 in een bekerglas met IPA. Meng het grondig. Laat het bezinken en giet het IPS af. Je kunt amfetamine ook uitknijpen met een doek. De afbeelding laat zien dat het monster een dichtere fractie onderin heeft en een minder dichte fractie erboven.
2. De procedure werd 8 keer herhaald met dit monster, alleen toen werd de amfetamine significant lichter.
Gewichtsverlies van ongeveer 25%.
We vergelijken het resultaat na het drogen van deze fracties afzonderlijk tot constant gewicht. We hebben het witte monster niet ontvangen. Zoals je kunt zien, hebben de fracties een grijze tint - dit zijn organische onzuiverheden die niet oplossen en niet worden verwijderd door wassen. Deze amfetamine is nog steeds onbruikbaar. Om het grondig schoon te maken, is het nodig om een zuur-base extractie (ABE) uit te voeren.
Samenvattend kunnen we opnieuw overtuigd worden van het belang van een dergelijke stap als het wassen van het eindproduct met watervrije aceton of IPA. Het gebruik van verschillende kleuren amfetaminen kan ernstige schade toebrengen aan het lichaam en de psyche.
Conclusie
De amfetamine die oorspronkelijk werd verkocht was niet alleen van de laagste kwaliteit, maar kon ook aanzienlijke schade toebrengen aan de gezondheid van een gebruiker. Met name degenen die de drug intraveneus (i.v.) gebruikten, hadden er last van. Na het oplossen van het poeder in water voor injectie (als dit al lukte), verdikte de oplossing in de spuit, waardoor het moeilijk werd om het in de bloedbaan te injecteren. Onwetendheid van consumenten wordt (opzettelijk of niet) gebruikt door verkopers bij de verkoop van partijen defecte medicijnen, die het lichaam en de psyche van de consumenten schaden en winst opleveren voor de verkopers. Tot slot is het belangrijk op te merken dat het gebrek aan ervaring met pure drugs de koper incompetent maakt in het beoordelen van de kwaliteit van het gekochte product.
Last edited:
Heb je ooit nagedacht over rectificatie van je amin olie? Na rectificatie krijg je ongeveer 98 - 99% chemische zuiverheid, kijk maar naar de fractie. Als ik op mijn vriend kan vertrouwen, heeft hij voor mij een analyse met HPLC en Mass-Spektro gemaakt.
