Amfetamine zuivering door zuur-base extractie

teodor

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Oct 12, 2022
Messages
25
Reaction score
5
Points
3
Hoi. Kan ik benzeen gebruiken om de amfetaminebasis te extraheren?
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Hé, allereerst hartelijk dank voor de gedetailleerde instructies! Ik heb alleen 2 vragen:

1. je hebt het altijd over H2SO4 1:1 gemengd met aceton, maar in mijn land is het zuur een gecontroleerde chemische stof, terwijl H3PO4 vrij verkrijgbaar is. Het probleem met fosforzuur is echter dat het alleen verkrijgbaar is als waterige oplossing (bijv. 25% waterinhoud). Werkt stap 11 nog steeds zoals beschreven, of zou het watergehalte het amfetaminefosfaat oplossen? Als het hiermee niet werkt, wat moet ik dan doen om het wel te laten werken met dit waterige zuur? Zou ik het kunnen drogen met magnesiumsulfaat?

2. Kan ik deze instructies ook 1:1 toepassen op MDMA-HCl en Ketamine-HCl en zo niet (wat ik denk vanwege de -HCl), wat moet ik dan anders doen voor deze stoffen?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
1, IMO H3PO4 is moeilijker om mee te werken vanwege wat je zei, het is gemakkelijk om door te schieten en je product op te lossen in een plas. je kunt het oxalaat verkrijgen met behulp van oxaalzuur in alcohol.Oxalaatzout is mooi en stabiel, niet hygroscopisch.Als je geen oxaalzuur kunt vinden, wat ik betwijfel, kun je fumaraat, stearaat, glutamaat, succinaat verkrijgen uit de overeenkomstige zuren.

2. Tegen mdma ja, ketamine idk
 
View previous replies…

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
1. Dus als ik uw antwoord goed begrijp, stel dat ik oxalaat gebruik in plaats van H3PO4. Zou het eindproduct dan amfetamineoxalaat zijn? En zo ja, waarom wordt dit nooit ergens anders vermeld als ik lees over zuur-basezuivering? En waarom moest ik bij de aceton het fosforzuur toevoegen, maar bij Oxalaat ineens het zout en niet het zuur?

2. Bij het gebruik van deze techniek voor MDMA-HCl zoals de naam al aangeeft is het in zijn hydrochloride zoutvorm. Maar aangezien H2SO4 noch H3PO4 hydrochloride bevatten, hoe zou het HCl dan ontstaan? Of zou ik zoutzuur moeten gebruiken in plaats van H2SO4? En zou de NaOH nog steeds de freebase versie van de MDMA in stap 2 kunnen maken? En een andere vraag is, aangezien Ketamine-HCl en MDMA-HCl beide HCl bevatten, impliceert dit dan niet dat dezelfde techniek die werkt voor MDMA ook moet werken voor ketamine?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Goede vragen!

1.Ja, je gebruikt oxaalzuur in plaats van fosforzuur of zwavelzuur.Ja, correct, amfetamineoxalaat.Zwavelzuur is gewoon het de-facto zuur, kan niet precies zeggen waarom, misschien omdat het dehydraterende eigenschappen heeft en veel gebruikt wordt in de industrie, maar veel andere zuren produceren geschikte zouten.Als je me niet gelooft, kijk dan eens wat voor zouten adderall bevat :)
De laatste vraag begrijp ik niet, maar het maakt niet uit hoe je het toevoegt, sommige dingen zijn beter in een oplossing van aceton of alcohol vanwege de oplosbaarheid, maar je kunt gewoon fosforzuur toevoegen zoals het is, of oxaalzuur in vaste vorm... je zult wat moeten roeren, maar uiteindelijk zullen zouten precipiteren, als het wordt toegevoegd in een oplossing van alcohol zal de precipitatie min of meer onmiddellijk zijn, ik hoop dat het duidelijk is.

2.Ja.Je zou natuurlijk het overeenkomstige zuur gebruiken, wat zoals je zei HCl is.Ja, naoh zal je amine vrijmaken ongeacht.Dat zou de logische conclusie zijn, maar omdat ik geen idee heb van ketamine geef ik liever geen commentaar, de vrije base vorm zou supervluchtig kunnen zijn en gewoon afbreken, of gehydroliseerd worden of wie weet wat nog meer, ik geef liever geen commentaar als ik het niet weet.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
Vergeet niet dat oxaalzuur tot op zekere hoogte giftig is (niet dat het lichaam er vergiftigd van raakt, maar nierstenen bestaan bijvoorbeeld voor ongeveer 80% uit calciumoxalaat). Het oxalaatzout moet vanuit mijn perspectief niet worden misbruikt (dit kan sommige mensen leren dat er een geheim schuilt in het gebruik van amfetaminen, dat men zich moet realiseren dat "minder meer is").
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Bedankt voor de waarschuwing. Ik heb nu wat onderzoek gedaan naar het drogen van de oplossing van aceton en fosforzuur en ben erachter gekomen dat dit mogelijk is met magnesiumsulfaat omdat de kans op een reactie vrij klein is, dus ik ga voor die optie. Maar wat ik ook ontdekte is dat zowel H2SO4 als H3PO4 relatief slecht oplosbaar zijn in aceton. Zou dat niet betekenen dat delen van het zuur uit de oplossing kunnen neerslaan en samen met het amfetaminezout als de gekristalliseerde vorm van het zuur in het filter terechtkomen?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
Wanneer sterke zuren worden gebruikt, wordt geadviseerd om een verhouding zuur/aceton van ten minste 1:10 (v/v) te gebruiken.
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Oké, bedankt voor het antwoord. Ik heb nog een paar laatste vragen om er zeker van te zijn dat ik niets fout doe. Dus als ik oxaalzuur gebruik, kan ik het dan ook gewoon 1:1 mengen met aceton of is ethanol nodig? Verandert het oxalaat de fysische of chemische eigenschappen (vooral de oplosbaarheid in verschillende oplosmiddelen zoals aceton en hexaan) in vergelijking met amfetaminesulfaat? En last but not least moet het mengsel van aceton/ethanol en zuur droog zijn, dus moet ik het expliciet nog een keer drogen met magnesiumsulfaat of was het voldoende om alleen het oplosmiddel te drogen voordat ik het mengde met het zuur of zou een watergehalte helemaal niets uitmaken?

Edit: dit bericht was bedoeld als reactie op @UWe9o12jkied91d, maar weet niet hoe ik het nu moet verwijderen ^^
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
je wilt alles zo droog mogelijk, water is in dit geval de vijand, geen slecht idee om alle oplosmiddelen te drogen.
Ik denk dat meOH ipOH etOH allemaal zullen werken, aceton misschien, afhankelijk van de oplosbaarheid van het zuur, je kunt dit het beste opzoeken en de grootste gebruiken.Uit mijn hoofd denk ik niet dat het oplosbaar is in aceton, maar zoek het op pls.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
Houd er ook rekening mee dat zuren en alcoholen esters vormen in een evenwichtsreactiekinetiek, bewaar daarom geen oplossingen van met name sterke zuren in alcoholen (primaire alcoholen, met name methanol, is een nee; IPA is beter, maar aceton is het beste).
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Ik vond IPA:H2SO4 (10:1) erg stabiel. Ik heb het een keer wekenlang op kamertemperatuur laten staan (afgesloten om zuurstof en vocht uit de lucht te houden) en toen ik me realiseerde dat het er een paar weken later nog steeds was, heb ik het geprobeerd om het A-sulfaat te laten neerslaan en dat werkte prima.

Aceton daarentegen bleef nooit stabiel voor een langere periode in de aanwezigheid van 10% volume H2SO4, het werd rood met een onaangename geur. Ik heb verschillende methoden geprobeerd, verschillende H2SO4 (verschillende merken enz.) en gedestilleerde en gedroogde aceton, maar het werd altijd binnen een paar uur rood. De enige manier waarop deze roodheid vertraagd kon worden was door vrieskoude Aceton en H2SO4 te gebruiken met zeer langzame druppelsgewijze toevoeging van het zuur (deze toevoeging creëert veel warmte). Op deze manier bleef het lang genoeg kleurloos om het zout te maken met het kleurloze mengsel.

Op een gegeven moment heb ik een vergelijking gemaakt van het neutraliseren van gelijke hoeveelheden base (opgelost in IPA) met IPA:H2SO4 vs Aceton:H2SO4. Het resulterende gewicht van het zout was bijna gelijk.

Deze rode kleurverandering met Aceton was zo vervelend dat ik een gesprek met experts ben begonnen, maar we konden niet tot een definitieve conclusie komen, ze zeiden dat het een aantal onzuiverheden moesten zijn en raadden koeling aan, wat het probleem oploste, maar de oplossing niet stabiel maakte. Misschien was ik niet voorzichtig genoeg om het uit de lucht te houden en veroorzaakt een oxidatieproduct deze kleur die wordt versneld door warmte?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
dit is waar, reden waarom de zuuroplossing ter plekke moet worden bereid
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Eén correctie: elk sterk zuur start de katalytische zelfcondensatie van aceton met als resultaat kleurrijke teer en verschillende onverzadigde ketonen.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
kan dieprood worden als je het vergeet, maar ik adviseer het weg te gooien zodra de klus geklaard is, ik ben me er het meest van bewust dat vitriool van oudsher een sterke oxidator is en ik heb er een oplossing van laten maken in een verbinding die triacetoneper kan opleveren... kaboom als het oxidatiemiddel toevallig 50%+ a.q. peroxide was.
 

sadow

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 1, 2023
Messages
107
Reaction score
63
Points
28
Deals
11
Hallo allemaal. Ik heb mijn 3-fma gewassen met alcohol IPA

VRlJauwqk6

Ik deed 5 wasbeurten en verloor meer dan 50% van het product. Ik had geen goede filters of goed materiaal, aangezien ik geen vacuüm filtratie kon doen, heb ik gefilterd door zwaartekracht en een beetje druk gebruikt om zoveel mogelijk te drogen en nu is het aan het drogen

Ik heb ook de ph gemeten en die kwam hoog uit, ik weet niet zeker of het 7 of 8 is Ik voeg ook een foto bij van de ph

FBIZ967VDl


Kan iemand mij een beetje adviseren? Had het echt zoveel hulpstoffen of synthese resten? of dat het ook gesneden was, een klein deel is achtergebleven in het glas en in de filters omdat ik zeer fijne stoffen heb gebruikt, maar natuurlijk, maakt niet uit hoe fijn het is, het is geen filter filter en veel materiaal is erin achtergebleven omdat ik het niet kon verwijderen zonder me vezels Was het werk iets waard? kan iemand me helpen?

mijn engels is echt slecht sorry als je iets niet begrijpt

Dit is het uiteindelijke resultaat. Ik ben vergeten een foto te maken voordat ik met wassen begon.
BnadU8wlZc

De volgende keer zal ik aantekeningen maken van wat ik moet doen voordat ik begin, zodat ik de stappen kan volgen. Daarnaast heb ik koffiefilters gekocht die nergens te vinden waren.

Alle hulp en advies is welkom
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Heb je de IPA gedroogd voordat je het gebruikte om te wassen? Was het ijskoud? Deze twee dingen zijn fundamenteel, en 5X wassen lijkt overdreven, vooral met een licht vochtig oplosmiddel. Ik denk dat 3 wasbeurten genoeg zouden moeten zijn en ten minste één daarvan zou DROGE aceton moeten zijn (bij voorkeur de laatste, omdat je dan je oplosmiddel gemakkelijker kunt verdampen).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
Ik ben er vrij zeker van dat aceton is wat ik waarneem en dat je niet hebt genoemd, dus gooi je IPA niet weg, maar laat een deel verdampen en voeg dan al roerend koude aceton toe. Ja, aceton of zelfs MEK zijn zoveel beter dan IPA.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
De volgende observatie, welke syntheseroute naar amfetamine maakt niet uit.
Nadat de A-vrijbase is vrijgekomen door de toevoeging van NaOH en zich olieachtig verzamelt op het oppervlak, voer ik een extractie uit met petroleumether.
Eerst breng ik de oplossing over in een cilinder en wacht tot de lagen zich vormen. Met een injectiespuit vang ik de bovenste laag op in een erlenmeyer. Dan komt de oplossing in de scheitrechter en wordt 3 keer geschud met 10% van het volume van de oplossing met petroleumether en ook opgevangen in de erlenmeyer.

Hier wordt opgemerkt dat de amfetamine base niet volledig mengt met de petroleumether en ook hier worden twee lagen gevormd.
De erlenmeyer wordt gedroogd met 1-2 theelepels MgSO₄ en nu gebeurt er iets vreemds.
De oplossing wordt dikker en dikker, zelfs schudden helpt niet, het wordt een brij. Twee uur in de vriezer en dan vacuüm filteren en ik heb nu veel meer zout dan ik heb toegevoegd.

Wat gebeurt hier?
Reageert de A-vrijbase met de SO₄ uit de MgSO₄ en vormt amfetaminesulfaat?

Als ik het zout gedeeltelijk oplos in een bekerglas met water, vormt zich weer een olieachtige laag. Na het toevoegen van NaOH kan de bovenste laag worden geëxtraheerd en samen met de petroleumether op een schaal worden gelegd om de ether te verdampen.

Wie kan mij vertellen wat er gebeurt met de MgSO₄ tijdens het drogen, is er een ander droogmiddel te kiezen?
Iets anders gebruiken als petroleumether?
Ben dankbaar voor alle hulp. bedankt
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Je maakt waarschijnlijk wat Na2SO4 omdat er NaOH achterblijft in je ether/olie-base mengsel. Waarom was je het niet een paar keer met wat gedestilleerd water voordat je het droogt en kijk wat er gebeurt.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Dat klinkt goed...ik zal het de volgende keer proberen.

Maar kunt u ook uitleggen waar de A-vrije base vandaan komt als ik het gefilterde zout oplos met water? Vormt het zich weer?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Hallo, amph base reageert met Mg2+ ionen na een lange blootstelling. Ik denk dat het een reden is van je beslagvorming. Het is niet het beste droogmiddel voor amines. Na2SO4 is beter voor deze procedure.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Ik heb amfetamine A/B-extractie met MgSO4 zonder problemen uitgevoerd. Waarschijnlijk is de reden van jouw probleem anders.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Ja, ik ook, maar soms heb ik het resultaat dat iets reageert tijdens het drogen. Ik dacht dat ik niet de enige was die dit overkomt.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
ACAB, ik heb je bericht herlezen en ik denk dat de sleutel tot het probleem in deze zin zit:
Dit betekent dat de laag die je extraheert als `olieachtige basis` geen zuivere olieachtige basis is. Waarom gebruik je hier ook niet wat petroleumether (of een ander apolair oplosmiddel)? Ik bedoel vanaf het punt dat je oplossing pH12 bereikt en zich een laag vormt, is het goed om de olielaag te scheiden, maar doe deze in de scheitrechter en voeg een gelijke hoeveelheid petroleumether toe, bewaar dan de petroleumetherlaag in de Ehrlenmeyer als er twee lagen worden gevormd. De niet petroleumetherlaag (als die zich vormt) kun je toevoegen aan het oorspronkelijke water en vervolgens extraheren met de rest van het water. Slechts 3 keer 10% van het watervolume gebruiken is waarschijnlijk te weinig, gebruik dan 30%, dan 20% en dan 20%.

Ik weet dat het vrij veel ether is, je kunt het water als indicator gebruiken: het water wordt bijna helder als het grootste deel van de olie is geëxtraheerd.

Voeg de petroleumetherfracties samen in de scheitrechter en was minstens 2-3X met gedestilleerd water, dan 1X met pekel (verzadigde NaCl-oplossing). Begin dan met drogen, maar voeg alleen `voldoende` MgSO4 toe, niet `meer is beter`. Als de MgSO4 na 15-20 minuten een sneeuwbaleffect vertoont, dan ben je goed. Als je een molzeef hebt, kun je die ook gebruiken in plaats van MgSO4/Na2SO4. GRAVITY filter de MgSO4. Ik ben er niet zo dol op, omdat het een vrij kleine molecuulgrootte heeft en door sommige filters heen kan komen, waardoor het meer dan één keer gefilterd moet worden.

Als je heldere en droge benzine-ether hebt, destilleer het dan, zodat het niet meer uitmaakt als je meer gebruikt. Dit zou je sowieso moeten doen met de meeste oplosmiddelen.

Als algemene regel geldt ook dat je droge oplossingen nooit moet afdekken met keukenfolie en een elastiekje als je ze afkoelt of gewoon buiten laat staan, zodat ze luchtdicht zijn.

Laat het ons weten als het probleem zich nog steeds voordoet als je deze manier volgt.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Ik neem aan dat de gevormde laag kan worden afgescheiden (voor mij is dit A-olie, omdat er niet nog iets anders in kan zitten, behalve onzuiverheden, nadat ik de vrije base heb vrijgemaakt) en dat ik alleen de rest van de oplossing moet extraheren met petroleumether. Is deze aanname niet juist?
Want als ik de twee lagen probeer te extraheren met petroleumether, heb ik altijd 3 lagen en krijg ik niet alles geëxtraheerd, of ik zou veel extracties moeten doen totdat de middelste laag volledig is opgelost. Als dat al mogelijk is.
 
Top