ACAB, ik heb je bericht herlezen en ik denk dat de sleutel tot het probleem in deze zin zit:
Dit betekent dat de laag die je extraheert als `olieachtige basis` geen zuivere olieachtige basis is. Waarom gebruik je hier ook niet wat petroleumether (of een ander apolair oplosmiddel)? Ik bedoel vanaf het punt dat je oplossing pH12 bereikt en zich een laag vormt, is het goed om de olielaag te scheiden, maar doe deze in de scheitrechter en voeg een gelijke hoeveelheid petroleumether toe, bewaar dan de petroleumetherlaag in de Ehrlenmeyer als er twee lagen worden gevormd. De niet petroleumetherlaag (als die zich vormt) kun je toevoegen aan het oorspronkelijke water en vervolgens extraheren met de rest van het water. Slechts 3 keer 10% van het watervolume gebruiken is waarschijnlijk te weinig, gebruik dan 30%, dan 20% en dan 20%.
Ik weet dat het vrij veel ether is, je kunt het water als indicator gebruiken: het water wordt bijna helder als het grootste deel van de olie is geëxtraheerd.
Voeg de petroleumetherfracties samen in de scheitrechter en was minstens 2-3X met gedestilleerd water, dan 1X met pekel (verzadigde NaCl-oplossing). Begin dan met drogen, maar voeg alleen `voldoende` MgSO4 toe, niet `meer is beter`. Als de MgSO4 na 15-20 minuten een sneeuwbaleffect vertoont, dan ben je goed. Als je een molzeef hebt, kun je die ook gebruiken in plaats van MgSO4/Na2SO4. GRAVITY filter de MgSO4. Ik ben er niet zo dol op, omdat het een vrij kleine molecuulgrootte heeft en door sommige filters heen kan komen, waardoor het meer dan één keer gefilterd moet worden.
Als je heldere en droge benzine-ether hebt, destilleer het dan, zodat het niet meer uitmaakt als je meer gebruikt. Dit zou je sowieso moeten doen met de meeste oplosmiddelen.
Als algemene regel geldt ook dat je droge oplossingen nooit moet afdekken met keukenfolie en een elastiekje als je ze afkoelt of gewoon buiten laat staan, zodat ze luchtdicht zijn.
Laat het ons weten als het probleem zich nog steeds voordoet als je deze manier volgt.