Amfetamine zuivering door zuur-base extractie

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
De volgende observatie, welke syntheseroute naar amfetamine maakt niet uit.
Nadat de A-vrijbase is vrijgekomen door de toevoeging van NaOH en zich olieachtig verzamelt op het oppervlak, voer ik een extractie uit met petroleumether.
Eerst breng ik de oplossing over in een cilinder en wacht tot de lagen zich vormen. Met een injectiespuit vang ik de bovenste laag op in een erlenmeyer. Dan komt de oplossing in de scheitrechter en wordt 3 keer geschud met 10% van het volume van de oplossing met petroleumether en ook opgevangen in de erlenmeyer.

Hier wordt opgemerkt dat de amfetamine base niet volledig mengt met de petroleumether en ook hier worden twee lagen gevormd.
De erlenmeyer wordt gedroogd met 1-2 theelepels MgSO₄ en nu gebeurt er iets vreemds.
De oplossing wordt dikker en dikker, zelfs schudden helpt niet, het wordt een brij. Twee uur in de vriezer en dan vacuüm filteren en ik heb nu veel meer zout dan ik heb toegevoegd.

Wat gebeurt hier?
Reageert de A-vrijbase met de SO₄ uit de MgSO₄ en vormt amfetaminesulfaat?

Als ik het zout gedeeltelijk oplos in een bekerglas met water, vormt zich weer een olieachtige laag. Na het toevoegen van NaOH kan de bovenste laag worden geëxtraheerd en samen met de petroleumether op een schaal worden gelegd om de ether te verdampen.

Wie kan mij vertellen wat er gebeurt met de MgSO₄ tijdens het drogen, is er een ander droogmiddel te kiezen?
Iets anders gebruiken als petroleumether?
Ben dankbaar voor alle hulp. bedankt
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
ACAB, ik heb je bericht herlezen en ik denk dat de sleutel tot het probleem in deze zin zit:
Dit betekent dat de laag die je extraheert als `olieachtige basis` geen zuivere olieachtige basis is. Waarom gebruik je hier ook niet wat petroleumether (of een ander apolair oplosmiddel)? Ik bedoel vanaf het punt dat je oplossing pH12 bereikt en zich een laag vormt, is het goed om de olielaag te scheiden, maar doe deze in de scheitrechter en voeg een gelijke hoeveelheid petroleumether toe, bewaar dan de petroleumetherlaag in de Ehrlenmeyer als er twee lagen worden gevormd. De niet petroleumetherlaag (als die zich vormt) kun je toevoegen aan het oorspronkelijke water en vervolgens extraheren met de rest van het water. Slechts 3 keer 10% van het watervolume gebruiken is waarschijnlijk te weinig, gebruik dan 30%, dan 20% en dan 20%.

Ik weet dat het vrij veel ether is, je kunt het water als indicator gebruiken: het water wordt bijna helder als het grootste deel van de olie is geëxtraheerd.

Voeg de petroleumetherfracties samen in de scheitrechter en was minstens 2-3X met gedestilleerd water, dan 1X met pekel (verzadigde NaCl-oplossing). Begin dan met drogen, maar voeg alleen `voldoende` MgSO4 toe, niet `meer is beter`. Als de MgSO4 na 15-20 minuten een sneeuwbaleffect vertoont, dan ben je goed. Als je een molzeef hebt, kun je die ook gebruiken in plaats van MgSO4/Na2SO4. GRAVITY filter de MgSO4. Ik ben er niet zo dol op, omdat het een vrij kleine molecuulgrootte heeft en door sommige filters heen kan komen, waardoor het meer dan één keer gefilterd moet worden.

Als je heldere en droge benzine-ether hebt, destilleer het dan, zodat het niet meer uitmaakt als je meer gebruikt. Dit zou je sowieso moeten doen met de meeste oplosmiddelen.

Als algemene regel geldt ook dat je droge oplossingen nooit moet afdekken met keukenfolie en een elastiekje als je ze afkoelt of gewoon buiten laat staan, zodat ze luchtdicht zijn.

Laat het ons weten als het probleem zich nog steeds voordoet als je deze manier volgt.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Ik neem aan dat de gevormde laag kan worden afgescheiden (voor mij is dit A-olie, omdat er niet nog iets anders in kan zitten, behalve onzuiverheden, nadat ik de vrije base heb vrijgemaakt) en dat ik alleen de rest van de oplossing moet extraheren met petroleumether. Is deze aanname niet juist?
Want als ik de twee lagen probeer te extraheren met petroleumether, heb ik altijd 3 lagen en krijg ik niet alles geëxtraheerd, of ik zou veel extracties moeten doen totdat de middelste laag volledig is opgelost. Als dat al mogelijk is.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Hallo, amph base reageert met Mg2+ ionen na een lange blootstelling. Ik denk dat het een reden is van je beslagvorming. Het is niet het beste droogmiddel voor amines. Na2SO4 is beter voor deze procedure.
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Oké, maar wat bedoel je met lange uiteenzetting? De reactie begint direct nadat het zout in de oplossing is gebracht.
En MgSO4 wordt hier in het artikel ook aanbevolen als droogmiddel, ik was nog niet bekend met iets anders, maar wat extraheren we anders dan amines?
Dat ga ik eerst proberen, want dat klopt ook met mijn observatie dat A-freebase met het zout gereageerd moet hebben, want het gefilterde zout gaf de base weer vrij na oplossen in water.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Ik heb amfetamine A/B-extractie met MgSO4 zonder problemen uitgevoerd. Waarschijnlijk is de reden van jouw probleem anders.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Ja, ik ook, maar soms heb ik het resultaat dat iets reageert tijdens het drogen. Ik dacht dat ik niet de enige was die dit overkomt.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Bedankt voor de interessante methode. Ik probeer behoorlijk vervuilde MDMA HCL te zuiveren. Het product zelf is helemaal niet gezuiverd. De PH aan het begin was 7.


Dus de kristallen na de eerste kristallisatie zijn bijna zwart. Ik heb geprobeerd een kleine hoeveelheid van ongeveer 18 gr + 20 ml water te zuiveren.

Ik deed stap 2 en bereikte PH=12. Er was ongeveer 6 ml 50% NaOH oplossing nodig. Maar in plaats van aan de bovenkant, vormt de freebase zich aan de onderkant. Er is ook een derde laag, heel dun en nauwelijks zichtbaar, aan de bovenkant. Ik ben er vrij zeker van dat de freebase zich op de bodem bevindt, aangezien dit deel een specifieke kutgeur heeft.

Is dit normaal en kan ik beginnen met stap 3, of heb ik iets verkeerd gedaan?

Qbg7XdJYf1
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Ik denk dat MDMA-HCl gezuiverd moet worden door herkristallisatie in hete alcohol, waarna de kristallen gewassen worden met aceton. Ik heb het niet gedaan, dus ik kan het mis hebben. Ik weet zeker dat generaal Patton dit heeft behandeld in een van zijn zuiveringsonderwerpen.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Je hebt meer water nodig om onzuiverheden ergens naartoe te laten gaan, ik wed dat als je wat toevoegt, al die donkere troep naar de onderste waterlaag verhuist.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Na de nacht in de scheitrechter veranderden de lagen van positie.
Hier zijn drie lagen - water, vrije base, ether.
Het lijkt erop dat deze zwarte laag de vrije base is. Scheid het en controleer het gewicht - het past.
V9La6sfKEo
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Hallo, zoals @UWe9o12jkied91d zei, meer water (of NaOH sln) zal helpen om lagen te scheiden. Je zult je vrije base niet bederven door een alkalische overmaat. Op de laatste foto lijkt het alsof de vrije basislaag aan de bovenkant zit. De middelste laag is een deel van de onderste laag met verontreinigingen. Je kunt ze scheiden en meer NaOH aq sln toevoegen aan de onderste laag en een paar uur laten staan voor het geval je nog een beetje vrije base wilt verzamelen.

P.S. het is een grappige vergelijking "heeft een specifieke kutgeur" =)
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
het zijn maar 2 lagen, donker spul is troep, imo heb je nog steeds meer water nodig
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43

De laag bovenop is de ether. Ik heb het gisteren toegevoegd in 20% van het Rm-volume en het de nacht laten staan. Zo te zien is alle freebase met al die zwarte troep opgestegen naar de middelste laag.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Nou, ik heb wat water toegevoegd ongeveer als 1:5 in totaal en het 3 uur in de trechter gelaten. Het resultaat zie je hier. Het lijkt erop dat al het water nu aan de bovenkant zit en de freebase met verontreinigingen aan de onderkant. Waarschijnlijk heb ik geluk als ik zelfs maar de helft van het begingewicht))))) krijg.

F6Bzs7QW0r
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Is er op de foto dezelfde trechter met dezelfde inhoud en + extra water? Heb je lagen van de vorige foto gescheiden met een trechter?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
De 1e foto is het eerste moment waarop stap 2 klaar is. Ik legde het op de trechter, scheidde het meteen en controleerde het gewicht en de geur van beide lagen.

2e foto is de trechter nadat ik 10 ml ether had toegevoegd en het een nacht had laten staan.

Daarna scheidde ik de drie lagen, deed meer water (1:5) bij de middelste laag en liet het een paar uur staan. Het resultaat was de 3e foto.

Kan het zijn dat het volume van de vervuilende stoffen zo groot is, zodat de vrije base + de vervuilende stoffen zwaarder zijn dan water + NaOH?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Je vrije basis in de etherlaag. Voeg nu ongeveer hetzelfde volume ether toe aan de trechter en schud. Laat de lagen scheiden. Je extraheert de restanten van de vrije base uit deze oplossing.
Scheid vervolgens de lagen en combineer met het vorige etherextract. Ga verder met de aanzuringsprocedures.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Ik heb nog meer stappen uitgevoerd:
1. Scheidde de oplossing van Pic.3 in 2 delen. Het bovenste deel (A) werd beschouwd als de vrije base, het onderste deel (B) als water.
2. Het volume van (A) werd geschat op ongeveer 20 ml, dus ik voegde ongeveer 100 ml water en wat NaOH toe en gooide dit in de trechter. Daarna voegde ik 25 ml ether toe aan de trechter en liet het een paar uur staan.
3. Daarna voegde ik simpelweg wat NaOH toe aan het deel (B) en liet het in het glas staan.

Nu, na een tijdje, de situatie zoals hieronder.
4. De oplossing uit de trechter (voormalig deel (A)) scheidde zich in drie lagen. En de middelste laag werd veel dunner, waarschijnlijk ongeveer 10 ml in vergelijking met de bovenste laag, die ongeveer 25 ml is - Pic.4

5. Maar, wat interessanter is, de oplossing uit het glas (voormalig deel (B)) splitst zich in twee delen, boven en onder, en het lijkt erop dat het bovenste deel mijn geëxtraheerde freebase zou kunnen zijn - Pic. 5. En als ik gelijk heb, en dit bovenste deel is de vrije base, dan zou het water uit de trechter (Foto 4) op dezelfde manier gescheiden kunnen worden.

Ik zal proberen het te updaten.

PDBwAy0m8e CDATG97ejZ Zdcx0vn3E1
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Ik denk dat u ons verkeerd begrijpt.
Er zijn slechts twee lagen. Uw vrije base is opgelost in ether, niet in water. Begrijpt u me? Lees onze antwoorden zorgvuldig en probeer ze te begrijpen.
Y7ZA6kslHK
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Sorry, maat!!! Ik heb begrepen waar ik fout zat. Maar ik was in de war met het volume van het extract Ether + freebase, omdat dit volume hetzelfde was als het volume van de ether aan het begin. Daarom besloot ik dat de vrije base onoplosbaar was of zoiets.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Een hogere pH verhoogt de absorptiesnelheid en de hoeveelheid amfetaminen. Ik heb ooit wat vers gemaakte base van mijn vingertop gelikt, het brandde, maar toen kreeg ik een bijna psychedelische kick van een kleine hoeveelheid.
 
Top