Amfetamine zuivering door zuur-base extractie

[ACAB]

De verhouding is vrij te kiezen of 1:1 1:4 of 1:10, hoe dunner het zwavelzuur hoe meer oplossing er nodig is om te neutraliseren. Sommigen gebruiken ook 2 verschillende oplossingen, in het begin 1:1 en wanneer pH6 nadert neem je een dunnere oplossing, omdat het dan makkelijker is om de pH6 aan te passen zonder oververzuring. Houd er rekening mee dat hoe dikker de H2SO4 oplossing, hoe groter het risico op tijdelijke verzuring, je moet de oplossing heel langzaam toevoegen om dit te voorkomen.

 

[deeperdive36]

Ik blijf overzuren... Ik dacht dat de neerslag onmiddellijk zou zijn, dus ik bleef zuur toevoegen en toen ik het controleerde was het 1, rood. Ik probeerde het terug te brengen door meer aceton toe te voegen, maar toen begon het kristallen te maken. Op dit moment weet ik niet wat ik moet doen, opnieuw beginnen of filteren. Wat zijn de gevolgen van te veel aanzuren en wat kun je doen om het te verhelpen.

 

[Mr Good Cat]

als er een overmaat aan zuur is, is er waarschijnlijk maar één manier om dit probleem op te lossen: opnieuw ABE doen. eenvoudigweg wassen in aceton zal niet helpen.

 

[HerrHaber]

Houd er ook rekening mee dat zuren en alcoholen esters vormen in een evenwichtsreactiekinetiek, bewaar daarom geen oplossingen van met name sterke zuren in alcoholen (primaire alcoholen, met name methanol, is een nee; IPA is beter, maar aceton is het beste).

 

[DavidNichols]

Eén correctie: elk sterk zuur start de katalytische zelfcondensatie van aceton met als resultaat kleurrijke teer en verschillende onverzadigde ketonen.

 

[HerrHaber]

kan dieprood worden als je het vergeet, maar ik adviseer het weg te gooien zodra de klus geklaard is, ik ben me er het meest van bewust dat vitriool van oudsher een sterke oxidator is en ik heb er een oplossing van laten maken in een verbinding die triacetoneper kan opleveren... kaboom als het oxidatiemiddel toevallig 50%+ a.q. peroxide was.

 

[ACAB]

De volgende observatie, welke syntheseroute naar amfetamine maakt niet uit.
Nadat de A-vrijbase is vrijgekomen door de toevoeging van NaOH en zich olieachtig verzamelt op het oppervlak, voer ik een extractie uit met petroleumether.
Eerst breng ik de oplossing over in een cilinder en wacht tot de lagen zich vormen. Met een injectiespuit vang ik de bovenste laag op in een erlenmeyer. Dan komt de oplossing in de scheitrechter en wordt 3 keer geschud met 10% van het volume van de oplossing met petroleumether en ook opgevangen in de erlenmeyer.

Hier wordt opgemerkt dat de amfetamine base niet volledig mengt met de petroleumether en ook hier worden twee lagen gevormd.
De erlenmeyer wordt gedroogd met 1-2 theelepels MgSO₄ en nu gebeurt er iets vreemds.
De oplossing wordt dikker en dikker, zelfs schudden helpt niet, het wordt een brij. Twee uur in de vriezer en dan vacuüm filteren en ik heb nu veel meer zout dan ik heb toegevoegd.

Wat gebeurt hier?
Reageert de A-vrijbase met de SO₄ uit de MgSO₄ en vormt amfetaminesulfaat?

Als ik het zout gedeeltelijk oplos in een bekerglas met water, vormt zich weer een olieachtige laag. Na het toevoegen van NaOH kan de bovenste laag worden geëxtraheerd en samen met de petroleumether op een schaal worden gelegd om de ether te verdampen.

Wie kan mij vertellen wat er gebeurt met de MgSO₄ tijdens het drogen, is er een ander droogmiddel te kiezen?
Iets anders gebruiken als petroleumether?
Ben dankbaar voor alle hulp. bedankt

 

[diogenes]

ACAB, ik heb je bericht herlezen en ik denk dat de sleutel tot het probleem in deze zin zit:
Dit betekent dat de laag die je extraheert als `olieachtige basis` geen zuivere olieachtige basis is. Waarom gebruik je hier ook niet wat petroleumether (of een ander apolair oplosmiddel)? Ik bedoel vanaf het punt dat je oplossing pH12 bereikt en zich een laag vormt, is het goed om de olielaag te scheiden, maar doe deze in de scheitrechter en voeg een gelijke hoeveelheid petroleumether toe, bewaar dan de petroleumetherlaag in de Ehrlenmeyer als er twee lagen worden gevormd. De niet petroleumetherlaag (als die zich vormt) kun je toevoegen aan het oorspronkelijke water en vervolgens extraheren met de rest van het water. Slechts 3 keer 10% van het watervolume gebruiken is waarschijnlijk te weinig, gebruik dan 30%, dan 20% en dan 20%.

Ik weet dat het vrij veel ether is, je kunt het water als indicator gebruiken: het water wordt bijna helder als het grootste deel van de olie is geëxtraheerd.

Voeg de petroleumetherfracties samen in de scheitrechter en was minstens 2-3X met gedestilleerd water, dan 1X met pekel (verzadigde NaCl-oplossing). Begin dan met drogen, maar voeg alleen `voldoende` MgSO4 toe, niet `meer is beter`. Als de MgSO4 na 15-20 minuten een sneeuwbaleffect vertoont, dan ben je goed. Als je een molzeef hebt, kun je die ook gebruiken in plaats van MgSO4/Na2SO4. GRAVITY filter de MgSO4. Ik ben er niet zo dol op, omdat het een vrij kleine molecuulgrootte heeft en door sommige filters heen kan komen, waardoor het meer dan één keer gefilterd moet worden.

Als je heldere en droge benzine-ether hebt, destilleer het dan, zodat het niet meer uitmaakt als je meer gebruikt. Dit zou je sowieso moeten doen met de meeste oplosmiddelen.

Als algemene regel geldt ook dat je droge oplossingen nooit moet afdekken met keukenfolie en een elastiekje als je ze afkoelt of gewoon buiten laat staan, zodat ze luchtdicht zijn.

Laat het ons weten als het probleem zich nog steeds voordoet als je deze manier volgt.

 

[ACAB]

Ik neem aan dat de gevormde laag kan worden afgescheiden (voor mij is dit A-olie, omdat er niet nog iets anders in kan zitten, behalve onzuiverheden, nadat ik de vrije base heb vrijgemaakt) en dat ik alleen de rest van de oplossing moet extraheren met petroleumether. Is deze aanname niet juist?
Want als ik de twee lagen probeer te extraheren met petroleumether, heb ik altijd 3 lagen en krijg ik niet alles geëxtraheerd, of ik zou veel extracties moeten doen totdat de middelste laag volledig is opgelost. Als dat al mogelijk is.

 

[Mr Good Cat]

Bedankt voor de interessante methode. Ik probeer behoorlijk vervuilde MDMA HCL te zuiveren. Het product zelf is helemaal niet gezuiverd. De PH aan het begin was 7.


Dus de kristallen na de eerste kristallisatie zijn bijna zwart. Ik heb geprobeerd een kleine hoeveelheid van ongeveer 18 gr + 20 ml water te zuiveren.

Ik deed stap 2 en bereikte PH=12. Er was ongeveer 6 ml 50% NaOH oplossing nodig. Maar in plaats van aan de bovenkant, vormt de freebase zich aan de onderkant. Er is ook een derde laag, heel dun en nauwelijks zichtbaar, aan de bovenkant. Ik ben er vrij zeker van dat de freebase zich op de bodem bevindt, aangezien dit deel een specifieke kutgeur heeft.

Is dit normaal en kan ik beginnen met stap 3, of heb ik iets verkeerd gedaan?

 

[Mr Good Cat]

Na de nacht in de scheitrechter veranderden de lagen van positie.
Hier zijn drie lagen - water, vrije base, ether.
Het lijkt erop dat deze zwarte laag de vrije base is. Scheid het en controleer het gewicht - het past.

 

[Mr Good Cat]

Na alle inspanningen kreeg ik ongeveer 10 ml pure freebase. Ik weet het niet, of ik heb een fout gemaakt of de hoeveelheid verontreinigende stoffen was enorm. Ik denk beide. Hoe dan ook, niet slecht voor de eerste keer. Voor mij is de volgorde nu in ieder geval duidelijk.
Ik heb het 3 keer gewassen met ether totdat alle emulsie was opgelost. Gedroogd met MgSO4, verdampt onder de afzuigkap en aangezuurd in de koude aceton met 36% HCl. Het resultaat ziet er vrij zuiver uit.
Zoals ik het begrijp werd de emulsie gevormd door het hoge niveau aan vervuilende stoffen, en het doel was om de freebase van al deze zwarte troep af te wassen.

 

[Mr Good Cat]

9 gr in totaal van het pure product - precies zoals ik dacht in een van de vorige berichten.
Beetje overstuur met PH=7.5 - is het een ramp voor orale inname?

 

[G.Patton]

Ik denk het wel. Je mengsel zag er te vuil uit.

 

[G.Patton]

De pH van je slijmvliezen is 7, dat is een goede pH.

 

[diogenes]

Een hogere pH verhoogt de absorptiesnelheid en de hoeveelheid amfetaminen. Ik heb ooit wat vers gemaakte base van mijn vingertop gelikt, het brandde, maar toen kreeg ik een bijna psychedelische kick van een kleine hoeveelheid.

 

[Mr Good Cat]

Geprobeerd om met DCM te werken. Naar mijn mening is ether veel gemakkelijker om mee te werken.

Het viel ook op dat aan het einde van de verdamping op de bodem van het bekerglas zoutkristallen verschenen in een nauwelijks waarneembare hoeveelheid. Dit betekent dat DCM gemakkelijk afbreekt tot HCl + CH2O in aanwezigheid van water. Waarschijnlijk was het drogen met MgSO4 niet perfect((() of werd er wat water uit de lucht opgevangen.

 

[Mr Good Cat]

Nog een stomme vraag over het wassen van ether.
Is het de moeite waard om een destillatiesysteem te gebruiken om zuiver FB van ether te scheiden in plaats van verdamping als petroleumether 40/60 wordt gebruikt?
Het belangrijkste doel is om het sneller te doen dan gewone verdamping in een bekerglas en waarschijnlijk wat ether te besparen in de opvangkolf.

 

[ACAB]

lage warmte in een waterbad of alleen vacuümdestillatie, ik heb gehoord dat je het beste een rotovap kunt gebruiken bij lage kookpunten ... maar ik heb er nooit een gebruikt.

 

[Mr Good Cat]

Rotavap is de beste, dat is zeker. Vevor verkoopt voor 1140 EUR, misschien zou ik het zelfs kopen, maar ik heb gewoon geen plaats om het op te slaan)))))))))

 

[deeperdive36]

Ik had de indruk dat diëthylether de te gebruiken apolaire ether was. Ik dacht dat petroleumether totaal verschillend was... Petroleumether is veel gemakkelijker te verkrijgen, dus als dat werkt, des te beter... Wat is het verschil tussen de twee ethers? Is de ene beter te gebruiken dan de andere?

 

[UWe9o12jkied91d]

Het maakt hier niet uit

 

[deeperdive36]

Ik heb een heroïnezuivering gezien en daarin worden andere oplosmiddelen genoemd, ik geloof methanol of diëthylether.... Kun je in plaats daarvan ook petroether gebruiken? En waarom maakt het niet uit... Ik dacht dat ze heel verschillend waren.

 

[deeperdive36]

Ik heb dus moeite met stap 8. Het lijkt erop dat ik hier veel afval en verlies. Ik heb het extract uit de trechter overgeheveld en magnesium toegevoegd en in de vriezer gelegd. Nu heb ik hier het filter met vacuüm gedaan. Ik denk dat Buchner veel beter is dan de opstelling die ik heb, aangezien deze lekte en het volume te groot is. Dus als eerste bij het overgieten in de opstelling moet je het hele ding erin gieten.... Ik begrijp niet hoe ik de etherextractie moet afgieten zonder magnesium erbij te krijgen, tenzij ik niet al het extract afgiet en op dat moment veel extract overhoud met magnesium, wat moet ik dan doen met dat resterende deel om te scheiden. Ook heb ik foto's bijgevoegd van de lekkage. Wat moet ik hiermee doen. Is dit allemaal afval . Als er magnesium door het filter is gekomen wat moet ik dan doen? Ik zit eigenlijk vast en wacht op deze stap

 

[ACAB]

Wat voor filter is dit?
Ik zou de oplossing uit de vriezer halen, goed roeren en dan gelijkmatig in het filter gieten, tegen het einde het filter spoelen met oplosmiddel om de verliezen te verminderen.

 

[deeperdive36]

Het is joanlab vacuümfilter... Het was goedkoop maar het ontwerp is helemaal verkeerd, het laat dingen lekken aan de buitenkant... Ja, ik zal anders proberen te gieten. Ik las de sticky die Patton schreef om de dingen een beetje te verduidelijken.

 

[ACAB]

@deeperdive36 Het lijkt erop dat het een kogelgewricht is dat met een klem bij elkaar wordt gehouden.
Heb je geprobeerd het kogelgewricht vooraf in te vetten met slijpvet en de kogel te draaien totdat het slijpsel duidelijk wordt?
Dat zou je probleem moeten oplossen.

 

[deeperdive36]

Ahhh ik herinner me dat ik ergens gelezen heb over invetten. Ik zal het vandaag proberen en hopelijk is het probleem dan opgelost. Bedankt.

 

[Mr Good Cat]

Kom op, man: je kunt het. Als ik met armen die uit mijn kont groeien het kan, dan kan jij het ook.
En ja! Niets is mooier voor mijn ogen dan MDMA na het wassen van de ether.