Hallo.
Ik heb een probleem met deze reactie. Ik heb het twee keer geprobeerd. Ik gebruik reagentia van laboratoriumkwaliteit en laboratoriumglaswerk. Ik heb de reagentia proportioneel verkleind, omdat ik een erlenmeyer van 1 liter gebruik. Het probleem doet zich voor wanneer ik P2NP probeer te reduceren met aluminiumamalgaam.
Ik maak de oplossing van P2NP en verwarm deze net genoeg om de kristallen op te lossen.
Ik gebruik een koffiemolen om het aluminium tot kleine bolletjes te vermalen - zoals beschreven in de
Aluminium amalgaam (Al/Hg) samenvatting.
Nadat ik HgCl2 heb toegevoegd, giet ik er 0,5 l koud gedestilleerd water bij. 10 minuten later begint de reactie.
De eerste keer wachtte ik tot er zich geen kleine belletjes meer vormden en al het aluminium dreef, het water - troebel grijs. Ik spoelde het twee keer met weinig koud gedestilleerd water, liet het goed uitlekken. Ik voegde de P2NP-oplossing toe, er vond geen reactie plaats. Ik merkte dat de P2NP gedeeltelijk kristalliseerde. Ik probeerde de reactie op te starten met warmte, maar het mocht niet baten.
De tweede keer liet ik het water uit het amalgaam lopen toen er veel kleine belletjes verschenen en het meeste aluminium aan de oppervlakte was gekomen, het water was troebel grijs. Nogmaals - ik spoelde het twee keer met weinig koud gedestilleerd water en liet het goed uitlekken. Na toevoeging van P2NP was het resultaat identiek aan de eerste poging. Het mengsel verwarmen hielp niet.
Wat doe ik verkeerd? Wat moet ik veranderen? Hebben jullie suggesties?
Alle hulp wordt zeer op prijs gesteld