In de videosynthese van amfetamine worden reagentia gebruikt:
Beschrijving van de video over de synthese van amfetamine.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropeen (P2NP);
- 100 ml isopropylalcohol (IPA);
- 50 ml ijsazijn (AcOH);
- 50 g natriumhydroxide (NaOH);
- 12 g Aluminium (in de vorm van gesneden huishoudfolie);
- 0,1 g Kwik(II)nitraat (Hg(NO3)2);
- 2 ml Zwavelzuur (H2SO4);
- 50 ml aceton;
- Gedestilleerd water;
- Platbodemkolf 2 L;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel);
- Terugvloeikoeler;
- Trechter;
- Zeeffilter (keukenkwaliteit is goed);
- Spuit of pasteurpipet;
- pH-indicatorpapier;
- Bekers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt);
- Maatcilinders 1000 mL en 100 mL;
- Koud waterbad;
- Glazen staaf en spatel;
- Scheitrechter 1 L (optioneel);
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Buchner-kolf en trechter;
- filtreerpapier;
Beschrijving van de video over de synthese van amfetamine.
Een oplossing van 1-fenyl-2-nitropeen 10 g in 100 ml isopropylalcohol en 50 ml azijnzuur wordt bereid voordat de synthese begint. Ook wordt een aluminiumfolie van 12 g in kleine stukjes geknipt met een papierversnipperaar voor een aluminiumamalgaampreparaat. Het kan worden geknipt met een schaar of gescheurd met de handen (met handschoenen aan).
0:04-0:40 - Een waterige alkali-oplossing voor de bereiding. Deze oplossing is van tevoren gemaakt, zodat de oplossing op kamertemperatuur is tegen de tijd dat het hoofdreactiemengsel alkalisch wordt gemaakt in deze video. De alkalisatie wordt uitgevoerd met een spontane verwarming. Als een verse hete alkali-oplossing wordt gebruikt, dan wordt de temperatuur hoger en zal een reactiemassa geforceerde koeling nodig zijn.
0:46-2:36 - Amalgaam met kwiknitraat. Geamalgameerd aluminium reduceert 1-fenyl-2-nitropropeen tot amfetamine. Er komt een kleine hoeveelheid gas vrij tijdens de amalgaamreactie en er wordt een grijs neerslag gevormd. Het is belangrijk om het moment waarop het aluminiumamalgaam klaar is niet te missen. Dit moment kan worden bepaald door de vorming van een grijs neerslag en door een verhoogde gasevolutie. Het gebeurt binnen 10-15 minuten vanaf het begin van de reactie.
Het water wordt afgetapt zonder een gaasje te verwijderen, het geamalgameerde aluminium wordt gewassen met twee porties koud gedestilleerd water. Het is de moeite waard om te letten op het vrijkomen van gasbellen. Bij een "correct" amalgaam zijn de belletjes kleiner en is de kleur van de vloeistof donkerder. Als de reactie heftig is, de belletjes groot zijn en de kleur licht, is het amalgaam "onjuist". Dit komt bijna zeker door een tekort aan kwikzout. Let op: kwikzouten zijn giftig.
2:37-4:28 - Het belangrijkste deel van het proces is de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen door aluminiumamalgaam. De reactie is exotherm en wordt uitgevoerd waarbij veel warmte vrijkomt. Het is noodzakelijk om de temperatuur tijdens de procedure zorgvuldig te regelen. De reactiekolf wordt gekoeld in een ijsbad in geval van oververhitting. Er mag koud water in de erlenmeyer worden gedaan. Soms wordt de reactie niet gestart, is het nodig om de reactiemassa goed op te warmen en wordt de reactie gestart (met een goed bereid amalgaam). Tijdens de reactie komen geuren vrij van kokende alcohol en azijnzuur. Allihn refluxkoeler wordt gebruikt voor het opvangen van dampen. De efficiëntie van de Allihn terugvloeikoeler kan worden verhoogd door er koud water op aan te sluiten.
5:04 - De reactiekolf kan worden gespoeld met een kleine hoeveelheid alcohol en het niet gereageerde aluminium kan er ook mee worden gespoeld om residuen op te vangen en de opbrengst te verhogen.
5:13 - Er zou weinig niet gereageerd aluminium over moeten zijn. Je kunt een hoeveelheid gereageerd 1-fenyl-2-nitropeen bepalen aan de hand van de residuen.
5:16-6:13 - Alkalinisatie. De reactie wordt uitgevoerd met een warmteafgifte. De resten van niet-geacteerd aluminium zullen bovendien reageren met alkali en het mengsel verhitten en bijproducten creëren.
Binnen 30 minuten na alkalinisatie vindt een scheiding in zichtbare lagen plaats. De pH van de bovenste laag moet 11-12 zijn.
6:18-7:23 - Decanteren. Verzamel de bovenste laag met amfetamine base in alcohol. Deze kan gedroogd worden met een kleine hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat. De slak kan worden geëxtraheerd met een apolair oplosmiddel (ether, benzeen, tolueen), waarna het oplosmiddel wordt ingedampt.
7:24-8:50 - Bereiding van de zwavelzuuroplossing in aceton. Deze oplossing is nodig voor een soepelere aanzuring. Als geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt, gebeurt er plaatselijk oververzuring van het product. Hierdoor daalt de opbrengst.
8:51-10:53 - Product aanzuren en amfetaminesulfaat verkrijgen. Aan de bovenste gele laag, die in de vorige fase werd verzameld, wordt druppelsgewijs een voorbehandelde oplossing van zwavelzuur toegevoegd. Bij elke druppel zuuroplossing worden zoutvlokken gevormd. Deze fase is erg belangrijk, het is noodzakelijk om de pH zorgvuldig te regelen om oververzuring te voorkomen. Ga door met aanzuren tot pH 5,5-6. Het oververzuurde product heeft een roze kleur. Het product zal bederven in het geval van een totale oververzuring.
10:55-11:38 - Amfetaminesulfaat filtratie uit oplosmiddelen in een Buchnertrechter onder vacuüm. Het product kan in dit stadium extra worden gespoeld met koude aceton door het samen met de amfetaminesulfaatkoek door een Buchnertrechter te gieten.
11:41-12:28 - Filtratie met behulp van geïmproviseerd gereedschap. Elke dikke stof kan als filter worden gebruikt. Het resulterende product wordt enkele uren op een warme, droge plaats gedroogd om resterende oplosmiddelen te verwijderen. Het wordt aanbevolen om het in een vacuümverpakking te bewaren.
De opbrengst is 60-70%.
0:04-0:40 - Een waterige alkali-oplossing voor de bereiding. Deze oplossing is van tevoren gemaakt, zodat de oplossing op kamertemperatuur is tegen de tijd dat het hoofdreactiemengsel alkalisch wordt gemaakt in deze video. De alkalisatie wordt uitgevoerd met een spontane verwarming. Als een verse hete alkali-oplossing wordt gebruikt, dan wordt de temperatuur hoger en zal een reactiemassa geforceerde koeling nodig zijn.
0:46-2:36 - Amalgaam met kwiknitraat. Geamalgameerd aluminium reduceert 1-fenyl-2-nitropropeen tot amfetamine. Er komt een kleine hoeveelheid gas vrij tijdens de amalgaamreactie en er wordt een grijs neerslag gevormd. Het is belangrijk om het moment waarop het aluminiumamalgaam klaar is niet te missen. Dit moment kan worden bepaald door de vorming van een grijs neerslag en door een verhoogde gasevolutie. Het gebeurt binnen 10-15 minuten vanaf het begin van de reactie.
Het water wordt afgetapt zonder een gaasje te verwijderen, het geamalgameerde aluminium wordt gewassen met twee porties koud gedestilleerd water. Het is de moeite waard om te letten op het vrijkomen van gasbellen. Bij een "correct" amalgaam zijn de belletjes kleiner en is de kleur van de vloeistof donkerder. Als de reactie heftig is, de belletjes groot zijn en de kleur licht, is het amalgaam "onjuist". Dit komt bijna zeker door een tekort aan kwikzout. Let op: kwikzouten zijn giftig.
2:37-4:28 - Het belangrijkste deel van het proces is de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen door aluminiumamalgaam. De reactie is exotherm en wordt uitgevoerd waarbij veel warmte vrijkomt. Het is noodzakelijk om de temperatuur tijdens de procedure zorgvuldig te regelen. De reactiekolf wordt gekoeld in een ijsbad in geval van oververhitting. Er mag koud water in de erlenmeyer worden gedaan. Soms wordt de reactie niet gestart, is het nodig om de reactiemassa goed op te warmen en wordt de reactie gestart (met een goed bereid amalgaam). Tijdens de reactie komen geuren vrij van kokende alcohol en azijnzuur. Allihn refluxkoeler wordt gebruikt voor het opvangen van dampen. De efficiëntie van de Allihn terugvloeikoeler kan worden verhoogd door er koud water op aan te sluiten.
5:04 - De reactiekolf kan worden gespoeld met een kleine hoeveelheid alcohol en het niet gereageerde aluminium kan er ook mee worden gespoeld om residuen op te vangen en de opbrengst te verhogen.
5:13 - Er zou weinig niet gereageerd aluminium over moeten zijn. Je kunt een hoeveelheid gereageerd 1-fenyl-2-nitropeen bepalen aan de hand van de residuen.
5:16-6:13 - Alkalinisatie. De reactie wordt uitgevoerd met een warmteafgifte. De resten van niet-geacteerd aluminium zullen bovendien reageren met alkali en het mengsel verhitten en bijproducten creëren.
Binnen 30 minuten na alkalinisatie vindt een scheiding in zichtbare lagen plaats. De pH van de bovenste laag moet 11-12 zijn.
6:18-7:23 - Decanteren. Verzamel de bovenste laag met amfetamine base in alcohol. Deze kan gedroogd worden met een kleine hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat. De slak kan worden geëxtraheerd met een apolair oplosmiddel (ether, benzeen, tolueen), waarna het oplosmiddel wordt ingedampt.
7:24-8:50 - Bereiding van de zwavelzuuroplossing in aceton. Deze oplossing is nodig voor een soepelere aanzuring. Als geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt, gebeurt er plaatselijk oververzuring van het product. Hierdoor daalt de opbrengst.
8:51-10:53 - Product aanzuren en amfetaminesulfaat verkrijgen. Aan de bovenste gele laag, die in de vorige fase werd verzameld, wordt druppelsgewijs een voorbehandelde oplossing van zwavelzuur toegevoegd. Bij elke druppel zuuroplossing worden zoutvlokken gevormd. Deze fase is erg belangrijk, het is noodzakelijk om de pH zorgvuldig te regelen om oververzuring te voorkomen. Ga door met aanzuren tot pH 5,5-6. Het oververzuurde product heeft een roze kleur. Het product zal bederven in het geval van een totale oververzuring.
10:55-11:38 - Amfetaminesulfaat filtratie uit oplosmiddelen in een Buchnertrechter onder vacuüm. Het product kan in dit stadium extra worden gespoeld met koude aceton door het samen met de amfetaminesulfaatkoek door een Buchnertrechter te gieten.
11:41-12:28 - Filtratie met behulp van geïmproviseerd gereedschap. Elke dikke stof kan als filter worden gebruikt. Het resulterende product wordt enkele uren op een warme, droge plaats gedroogd om resterende oplosmiddelen te verwijderen. Het wordt aanbevolen om het in een vacuümverpakking te bewaren.
De opbrengst is 60-70%.
Last edited by a moderator:
