Question Beste manier om P2NP kristallen te herkristalliseren

[mithyl2]

Wat is de beste manier om P2NP kristallen te herkristalliseren voor zuiverheid? Welk oplosmiddel moet er gebruikt worden?

Zijn er nog andere details waar je op moet letten?

 

[41Dxflatline]

Ik gebruik IPA. Verwarm het en verzadig de oplossing, vries het neerslag in, filter de kristallen, was met natriumbisulfiet om het laatste beetje benzaldehyde te verwijderen.

 

[mithyl2]

Is het nodig om de kristallen te bevriezen nadat ze zijn neergeslagen? of bevries je de oplossing waarin ze zijn opgelost om het neerslag te krijgen? Ik dacht namelijk dat hoe langzamer het afkoelingsproces verloopt, hoe zuiverder de kristallen zullen zijn.

Hoe moeten de kristallen worden gewassen met natriumbisulfiet? Moeten de kristallen eerst worden opgelost in IPA?

Alle hulp wordt op prijs gesteld.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, invriezen verlaagt de oplosbaarheid van de oplossing, waardoor je zoveel mogelijk van je product extraheert. Het gaat als volgt: van onzuiver kristal -> oplossen in minimale hoeveelheid hete alcohol -> in de vriezer. Het is enigszins waar, oplossingen van p2np in organische oplosmiddelen hebben langzame afkoeling nodig om goed te kristalliseren, in alcohol niet zo veel en het resultaat is prima direct in de vriezer.
Ik denk dat hij bedoelt het wassen van de vloeistof met natriumbisulfaat aq. sol. OF misschien het wassen van de kristallen direct na het filteren met dezelfde oplossing.

 

[mithyl2]

Bedankt, dat is allemaal erg nuttig. Ik zal beide wasopties proberen en kijken of een ervan de voorkeur heeft.

Hoeveel natriumbisulfaat denk je dat er nodig is per gram P2NP?

 

[HerrHaber]

Let op, het wassen moet gebeuren met verzadigd waterig Na BISULFITE; bisulfaat noch metabisulfiet werkt, ook al resulteert natriummetabisulfiet+H2O in natriumbisulfiet. Met nauwkeurige berekeningen moet het mogelijk zijn om de gewenste oplossing te krijgen die erg handig is bij het zuiveren van carbonyls omdat het met de meeste een additieverbinding vormt (benzaldehyden in ieder geval) die vast is en eruit gefilterd kan worden dus voor dit doel wordt weggegooid, maar het kan ook andersom en dan de additieverbinding aanzuren of baseren om het carbonyl in zuiverdere vorm te krijgen. Omdat ik geen natriumbisulfiet bij de hand had, herinner ik me dat ik 2MeObenzaldehyde (na synthese uit salicyladehyde met dimethylsulfaat) zuiverde met een oplossing die nauwkeurig bereid was uit natriumsulfiet en een klein en precies volume GAA (ik weet niet waar het vandaan komt, maar het was vast en zeker een oud boek). De ontoereikende gegevens die ik heb gegeven kunnen door iedereen verder worden onderzocht of berekend door een meer bekwame chemicus dan ik. Ik hoop dat het je wat frustratie bespaart.

 

[Never to sleep]

Procedure

Benodigdheden

1. Natriumbicarbonaat (NaHCO3)
2. Ethanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Methanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Isopropylalcohol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH].
3. Actieve kool

Zuur .

1. Voeg een klein P2NP-monster toe aan een kolf
2. Volledig oplossen in EtOH/MeOH/IPA
3. Bereid een oplossing NaHCO3( 5-10%), giet deze in de erlenmeyer tot pH = 8-9
4. 5-10 minuten roeren
5. Scheid de organische laag

Als er geen laagvorming optreedt, is je monster zuurvrij.

Actieve kool .

1. Volledig oplossen in EtOH/MeOH/IPA
2. Roer 30-60 min, beter nog uren
3. Filter
4. Bevries
5. Filter

Benzaldehyde .

1. Volledig oplossen in EtOH/MeOH/IPA
2. Bereid een oplossing NaHCO3( 5-10%) en giet deze in de kolf
3. Laat 5 min staan (let op neerslag)
4. Filter
5. Bevries
6. Filter

Zo krijg je vrij gemakkelijk de zuiverste P2NP. Er zal verlies optreden tijdens het proces.

Theorie

Referenties .

1. Azijnzuur [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH].
2. Natriumacetaat [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Water (H2O)
4. Kooldioxide (CO2)
5. Benzaldehyde [C7H6O/ C6H5CHO].
   
6. Benzylamine [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Natriumbenzoaat [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2].

Het gebruik van EtOH verdient de voorkeur omdat IPA minder polair is en P2NP minder goed oplosbaar is in MeOH.

NaHCO3 is basisch. Als er een zuur aanwezig is, vindt er een zuur-basereactie plaats tussen het natrium Na+ kation en het zuur anion, waarbij een onoplosbaar zuur zout enH2Oworden gevormd. Met AcOH is dit NaOAc. Tijdens de neutralisatie komtCO2 vrij.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6Ois een veel voorkomende onzuiverheid in P2NP die ontstaat door de oxidatie van C7H9N, dat vaak gebruikt wordt bij de synthese van P2NP of gewoon het reagens dat niet gereageerd heeft bij de meest gebruikte Knoevenagel-condensatie. Om het te verwijderen vindt een basegekatalyseerde condensatie plaats. NaHCO3 fungeert als base en deprotoneert C7H6Owaarbij het anion C7H6O-wordt gevormd dat vervolgens reageert met het natrium Na+ kation waarbij een benzoaatzout wordt gevormd - C7H6O,H2OenCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

De kleine poriën van de actieve kool adsorberen verschillende onzuiverheden en houden ze vast aan het oppervlak. Dit kan worden toegepast bij de zuivering van veel verbindingen of elementen. Het moet zeer zuiver zijn om dit te laten werken en om verdere verontreiniging van je monster te voorkomen.

 

[mithyl2]

Heel erg bedankt hiervoor.

Bedoelt u bij de actieve koolfase een laag actieve kool in een buchnertrechter tussen 2 stukken filterpapier? Zo ja, hoe dik moet de laag dan zijn? 1 cm?

 

[Never to sleep]

Niet echt. Je plaatst actieve kool op de bodem van een kolf en voegt de oplossing toe. De actieve kool komt in direct contact met de oplossing, vergelijkbaar met het gebruik van een droogmiddel. Het enige technische verschil is dat actieve kool adsorbeert, terwijl een droogmiddel absorbeert. Adsorberen betekent zich vasthechten aan het oppervlak in plaats van het op te zuigen.

Daarom moet de actieve kool zo zuiver mogelijk zijn. Als je een waardeloze goedkope gebruikt, zal die alleen maar stof doen vervuilen wat je probeert te zuiveren. Het is echt goedkoop. Een paar cent besparen is in dit geval gewoon dom.

Hoeveel je moet gebruiken hangt af van hoe en wat je wilt zuiveren. In het ideale geval test je monsters die hetzelfde gewicht hebben en voeg je geleidelijk meer actieve kool toe. Vervolgens extraheer je het product, controleer je het op onzuiverheden en weeg je het. Idealiter test je met een spectrometer, maar zonder spectrometer zijn er tests om de geschatte zuiverheid te controleren. De eenvoudigste is om visueel de integriteit van de kristallen en de kleur te controleren. Uiteindelijk bereik je een punt waarop het product gewicht verliest. Dit komt omdat de actieve kool het ook heeft geadsorbeerd. Je wilt de exacte hoeveelheid meten die je de beste zuiverheid geeft, maar geen merkbare hoeveelheid van je gewenste product adsorbeert.

 

[mithyl2]

Wordt de actieve kool bij stap 2 aan de oplossing toegevoegd en enkele uren geroerd?

Gebruik ik bij het filteren gewoon een stuk filtreerpapier en een buchnertrechter? (ik neem aan dat dit is om de overgebleven actieve kool te verwijderen).

hoe wordt de tweede keer gefilterd, aangezien de p2np op dit moment al gekristalliseerd is?

 

[Never to sleep]

Ik gebruik altijd actieve kool helemaal aan het einde.

Wat betreft de filtratie heb je gelijk als je denkt dat dit wordt gedaan om de actieve kool van de oplossing te scheiden. Een Büchner trechter en filterpapier doen het werk prima.

Rekening houdend met de volgorde van elke stap verwijder je de benzaldehyde met behulp van natriumbicarbonaat dat ook het zuur neutraliseert. Als er zuur is, streef je naar ph 8-9, zo niet voeg je voldoende natriumbicarbonaat toe totdat er geen neerslag meer optreedt. Op dit punt kun je filteren terwijl de P2NP in oplossing blijft en de actieve kool gebruiken. Daarna filter je opnieuw en kristalliseer je het P2NP. Op deze manier voer je de hele zuivering uit met zo min mogelijk IPA en hergebruik je het oplosmiddel tijdens elke stap.

Ik heb elke stap apart opgeschreven voor het geval iemand er maar één van zou willen doen.

 

[mithyl2]

Ik zal deze zuivering zo snel mogelijk proberen en mijn resultaten posten.

 

[metux]

Grote schaal. Neem metalen vat 50l, los al het goud bruine puinhoop 60-65C.Do het buiten met gasverwarming, doe 3 keer met verse metanol elke keer, en koel in de koelkast, -20of more.3 keer, krijg je mooie heldere kristallen, licht geel.

 

[mithyl2]

ik denk dat ik een fout heb gemaakt bij de actieve koolstap - zonder te weten hoeveel ik moest toevoegen, heb ik er iets meer actieve kool in gedaan dan een hoeveelheid die gelijk was aan de hoeveelheid P2NP. de oplossing was erg dik en nadat ik het probeerde te filteren met de buchnertrechter gebeurde er niets. het is gewoon een zwarte drab en ik kan de actieve kool niet scheiden van de P2NP. kan dit worden gered?

 

[UWe9o12jkied91d]

natuurlijk verwarmen, eventueel meer oplosmiddel toevoegen en heet filteren

Herkristallisatie en hete filtratie

Herkristallisatie. In de scheikunde is herkristallisatie een techniek die gebruikt wordt om chemicaliën te zuiveren. Door zowel onzuiverheden als een verbinding op te lossen in een geschikt oplosmiddel, kan ofwel de gewenste verbinding of de onzuiverheden uit de oplossing worden verwijderd, terwijl de andere achterblijft. Het is genoemd naar de kristallen...

bbgate.nl

 

[mithyl2]

Bedankt. Dat heb ik geprobeerd, maar ik heb maar een kleine hoeveelheid oplosmiddel toegevoegd aan de gloopy oplossing. Ik zal het nog eens proberen met meer oplosmiddel.

 

[UWe9o12jkied91d]

Probeer misschien ook filtratie met zwaartekracht op filterpapier in plaats van vacuüm, je zou ook een vlokmiddel kunnen gebruiken denk ik, maar probeer eerst de eenvoudige dingen.

 

[mithyl2]

Ik heb het opnieuw geprobeerd met meer oplosmiddel, en ik heb een laag van wat lijkt op houtskool op het filtreerpapier, en ik heb een zwart gekleurde oplossing. maar als de p2np in de zwarte oplossing zat, zou het dan niet gekristalliseerd moeten zijn toen het kamertemperatuur bereikte? want dat deed het niet. ik heb het in de vriezer gelegd om te zien of er iets zal neerslaan.

 

[UWe9o12jkied91d]

Niet als het veel oplosmiddel is, kristalliseert het niet binnen enkele uren bij rt.

 

[mithyl2]

ik zal het morgenochtend of later vanavond controleren. maar als het nog steeds zwart is met de actieve kool erin, wat is dan het beste wat ik kan doen? gewoon blijven filteren tot er weinig tot geen koolstof meer over is?