Destillatie .
Destillatie is verdamping van vloeistof met daaropvolgend afkoeling en condensatie van damp. Destillatie wordt in de eerste plaats beschouwd als een technologisch proces van scheiding en verfijning van stoffen die uit meerdere componenten bestaan - in een aantal andere processen met fasetransformatie en massaoverdracht: sublimatie, kristallisatie, vloeistofextractie en enkele andere. Er wordt onderscheid gemaakt tussen destillatie met condensatie van stoom in vloeistof (waarbij het verkregen destillaat een gemiddelde samenstelling heeft door menging) en destillatie met condensatie van stoom in vaste fase (waarbij er in het condensaat een verdeling is van de componentconcentratie). Het distillatieproduct is een distillaat of een residu (of beide), afhankelijk van de stof die gedestilleerd wordt en het doel van het proces. De belangrijkste onderdelen van het destillatietoestel zijn een verwarmde container (kubus) voor de te destilleren vloeistof, een gekoelde condensor (сondenser) en een verwarmde stoomleiding die ze verbindt.
Eenvoudige destillatie - gedeeltelijke verdamping van het vloeibare mengsel door voortdurende verwijdering en condensatie van de resulterende dampen in een koelkast. Het resulterende condensaat wordt een destillaat genoemd en de niet-verdampte vloeistof wordt een kuipresidu genoemd.
Gefractioneerde destillatie (of gefractioneerde destillatie) - scheiding van vloeistofmengsels met meerdere componenten in verschillende delen, fracties, door condensaatverzameling door delen met verschillende vluchtigheid, beginnend bij het eerste, verrijkt met laagkokende component. De rest van de vloeistof is verrijkt met een hoogkokende component. Om de fracties beter te scheiden, wordt een deflagmator gebruikt.
Rectificatie is een destillatiemethode waarbij een deel van het vloeibare condensaat (flegma) constant wordt teruggevoerd naar het vat, in de richting van de stoom in de kolom. Hierdoor gaan de onzuiverheden in de stoom gedeeltelijk over in het slijm en keren ze terug naar het vat, waardoor de zuiverheid van de stoom (en het condensaat) toeneemt.
Gefractioneerde destillatie (of gefractioneerde destillatie) - scheiding van vloeistofmengsels met meerdere componenten in verschillende delen, fracties, door condensaatverzameling door delen met verschillende vluchtigheid, beginnend bij het eerste, verrijkt met laagkokende component. De rest van de vloeistof is verrijkt met een hoogkokende component. Om de fracties beter te scheiden, wordt een deflagmator gebruikt.
Rectificatie is een destillatiemethode waarbij een deel van het vloeibare condensaat (flegma) constant wordt teruggevoerd naar het vat, in de richting van de stoom in de kolom. Hierdoor gaan de onzuiverheden in de stoom gedeeltelijk over in het slijm en keren ze terug naar het vat, waardoor de zuiverheid van de stoom (en het condensaat) toeneemt.
Toepassingen.
De toepassing van destillatie kan grofweg in vier groepen worden verdeeld: laboratoriumschaal, industriële destillatie, destillatie van kruiden voor parfumerie en medicijnen (kruidendistillaat), en voedselverwerking. Het belangrijkste verschil tussen destillatie op laboratoriumschaal en industriële destillatie is dat destillatie op laboratoriumschaal vaak batchgewijs wordt uitgevoerd, terwijl industriële destillatie vaak continu plaatsvindt. Bij batchdistillatie veranderen de samenstelling van het uitgangsmateriaal, de dampen van de distillerende verbindingen en het distillaat tijdens de distillatie. Bij batchdistillatie wordt een distilleertoestel gevuld (toegevoerd) met een batch voedingsmengsel, dat vervolgens wordt gescheiden in de samenstellende fracties, die achtereenvolgens worden verzameld van meest vluchtig tot minder vluchtig, waarbij de bodem - de resterende minst of niet-vluchtige fractie - aan het einde wordt verwijderd. De distilleerketel kan dan opnieuw worden gevuld en het proces kan worden herhaald.
Bij de productie van medicijnen.
Ten eerste kunt u gedestilleerde oplosmiddelen terugwinnen die werden gebruikt in eerdere syntheses met behulp van destillatie. Met dit apparaat kun je aanzienlijk besparen op oplosmiddelen en het gebruik ervan. Met deze methode kunnen oplosmiddelen worden gezuiverd die werden verkocht in niet-laboratoriumkwaliteiten.
In de amfetaminesynthese moeten de oplosmiddelen bijvoorbeeld worden gedestilleerd. Om aceton te zuiveren van verontreinigingen (andere oplosmiddelen), worden de eerste gedestilleerde oplosmiddelfractie en de laatste gedestilleerde oplosmiddelfractie verwijderd tijdens destillatie.
Bij de synthese van 5-Meo-Tryptamine uit melatonine wordt destillatie in de volgende fasen gebruikt:
De waterlaag werd gescheiden in een scheitrechter, waarna de butanol weer aan de erlenmeyer werd toegevoegd en klaargezet voor destillatie. De helft van de butanol werd gedestilleerd totdat de vloeistof erg dik werd. Bij afkoeling werden kristallen gevormd (freebase mexamine).
Het teruggewonnen filtraat werd geconcentreerd door destillatie, daarna verdund met aceton en in de vriezer gelegd. De tweede oogst kristallen werd gewassen zoals eerder en woog 7 g droog. Het materiaal was donkerder, dofbruin en minder kristallijn dan de eerste oogst, maar nog steeds voldoende zuiver om in de volgende stap te worden gebruikt. Om de kleur te verwijderen kan de teruggewonnen mexamine hcl worden geherkristalliseerd in isopropanol of ethanol. Totale opbrengst: 45 g
Destillatie wordt in de volgende stappen gebruikt bij de synthese van a-PVP:
8. Zet de vacuümpomp van de reactor aan en de koelerpomp voor de reactorcondensor.n9. Destilleer alle of de meeste hoeveelheid ethylacetaat. 10. Stop de vacuümpomp en voeg aceton toe aan de reactor. Blijf roeren.
En het verkrijgen van diastereomeer van a-PVP:
3. Geëxtraheerd in Et2O, 50 ml.
4. Gedestilleerd Et2O.
Destillatie, veel toegepast in de laboratoriumpraktijk en vermeld in Synthese van efedrine uit propiofenon:
De waterige laag wordt weggegooid, de organische extracten worden gecombineerd, eenmaal gewassen met een zwakke oplossing van tafelzout en eenmaal met water, dichloormethaan wordt gedestilleerd, bij voorkeur met verminderde druk.
Bij de productie van medicijnen.
Ten eerste kunt u gedestilleerde oplosmiddelen terugwinnen die werden gebruikt in eerdere syntheses met behulp van destillatie. Met dit apparaat kun je aanzienlijk besparen op oplosmiddelen en het gebruik ervan. Met deze methode kunnen oplosmiddelen worden gezuiverd die werden verkocht in niet-laboratoriumkwaliteiten.
In de amfetaminesynthese moeten de oplosmiddelen bijvoorbeeld worden gedestilleerd. Om aceton te zuiveren van verontreinigingen (andere oplosmiddelen), worden de eerste gedestilleerde oplosmiddelfractie en de laatste gedestilleerde oplosmiddelfractie verwijderd tijdens destillatie.
Bij de synthese van 5-Meo-Tryptamine uit melatonine wordt destillatie in de volgende fasen gebruikt:
De waterlaag werd gescheiden in een scheitrechter, waarna de butanol weer aan de erlenmeyer werd toegevoegd en klaargezet voor destillatie. De helft van de butanol werd gedestilleerd totdat de vloeistof erg dik werd. Bij afkoeling werden kristallen gevormd (freebase mexamine).
Het teruggewonnen filtraat werd geconcentreerd door destillatie, daarna verdund met aceton en in de vriezer gelegd. De tweede oogst kristallen werd gewassen zoals eerder en woog 7 g droog. Het materiaal was donkerder, dofbruin en minder kristallijn dan de eerste oogst, maar nog steeds voldoende zuiver om in de volgende stap te worden gebruikt. Om de kleur te verwijderen kan de teruggewonnen mexamine hcl worden geherkristalliseerd in isopropanol of ethanol. Totale opbrengst: 45 g
Destillatie wordt in de volgende stappen gebruikt bij de synthese van a-PVP:
8. Zet de vacuümpomp van de reactor aan en de koelerpomp voor de reactorcondensor.n9. Destilleer alle of de meeste hoeveelheid ethylacetaat. 10. Stop de vacuümpomp en voeg aceton toe aan de reactor. Blijf roeren.
En het verkrijgen van diastereomeer van a-PVP:
3. Geëxtraheerd in Et2O, 50 ml.
4. Gedestilleerd Et2O.
Destillatie, veel toegepast in de laboratoriumpraktijk en vermeld in Synthese van efedrine uit propiofenon:
De waterige laag wordt weggegooid, de organische extracten worden gecombineerd, eenmaal gewassen met een zwakke oplossing van tafelzout en eenmaal met water, dichloormethaan wordt gedestilleerd, bij voorkeur met verminderde druk.
Beschrijving.
Laboratoriumweergave van destillatie: 1: Een warmtebron 2: Rondbodemkolf 3: Destilleerkolf (Würzkolf) 4: Thermometer/ kookpunttemperatuur 5: Condensor 6: Koelwater in 7: Koelwater uit 8: Destilleer-/ontvangstkolf 9: Vacuüm-/gasinlaat 10: Ontvangstkolf 11: Warmteregeling 12: Roersnelheidsregeling 13: Roerder/warmteplaat 14: Verwarmingsbad (olie/zand) 15: Roermechanisme (niet afgebeeld) bijv. kooksnippers of mechanische roerder 16: Koelbad.
Montage.
Chemische koelers kunnen omgekeerd of neerwaarts worden gebruikt (verschillen in de positie en bevestigingsmethode bij het installeren van het apparaat). Het bovenste deel van de condensor 5 is verbonden met een Würz-kolf 3, een Würz-kop of een buis die uit de kolf met het oorspronkelijke mengsel 2 steekt. Het onderste gedeelte is verbonden met de allonge 10, waardoor het synthese- of destillatieproduct in de opvangkolf 8 terechtkomt. Het koelmiddel (water) wordt uitsluitend van onder naar boven toegevoerd 7. Als de condensor 5 van boven naar beneden wordt toegevoerd, wordt de condensoromhulling niet volledig gevuld, waardoor de koeling niet effectief is. Bovendien kan de condensor bij een dergelijke toevoer defect raken (barsten) door plaatselijke oververhitting van het hemd. Er moet voortdurend op worden gelet dat de watercirculatie door de condensormantel niet stopt, omdat het uitschakelen van de condensor tot brand en explosies kan leiden.
Montage.
Chemische koelers kunnen omgekeerd of neerwaarts worden gebruikt (verschillen in de positie en bevestigingsmethode bij het installeren van het apparaat). Het bovenste deel van de condensor 5 is verbonden met een Würz-kolf 3, een Würz-kop of een buis die uit de kolf met het oorspronkelijke mengsel 2 steekt. Het onderste gedeelte is verbonden met de allonge 10, waardoor het synthese- of destillatieproduct in de opvangkolf 8 terechtkomt. Het koelmiddel (water) wordt uitsluitend van onder naar boven toegevoerd 7. Als de condensor 5 van boven naar beneden wordt toegevoerd, wordt de condensoromhulling niet volledig gevuld, waardoor de koeling niet effectief is. Bovendien kan de condensor bij een dergelijke toevoer defect raken (barsten) door plaatselijke oververhitting van het hemd. Er moet voortdurend op worden gelet dat de watercirculatie door de condensormantel niet stopt, omdat het uitschakelen van de condensor tot brand en explosies kan leiden.
Condensors zijn een belangrijk onderdeel van destillatie. Soorten condensors.
Rechte koeler (naar beneden) - gebruikt om dampen te condenseren en het resulterende condensaat uit het reactiesysteem te verwijderen. Het condensaat wordt opgevangen in een opvangkolf;
Refluxkoeler - wordt gebruikt om dampen te condenseren en het condensaat terug te voeren naar de reactiemassa. Dergelijke koelers worden meestal verticaal geïnstalleerd.
Refluxkoelers worden gebruikt wanneer de reactie wordt uitgevoerd op het kookpunt van het reactiemengsel, maar zonder de vloeistof af te tappen; ze zorgen ervoor dat de dampen condenseren en dat het condensaat langs de wanden van de koelkast terug naar de reactor loopt. Dephlegmator - een condensor voor gedeeltelijke condensatie van een licht deel van stoom, reflux.
Het eenvoudigste type laboratoriumcondensor is een luchtcondensor, meestal gewoon een glazen buis die wordt gekoeld door omgevingslucht. Deze wordt uitsluitend gebruikt bij het werken met vloeistoffen met een hoog kookpunt (bij voorkeur met een kookpunt van minstens 300 °C), die bij het werken met een waterkoeler door het grote temperatuurverschil zouden kunnen barsten in het glas van de koelkast.
Liebig condensor.
Deze wordt voornamelijk gebruikt als neerwaartse stroom tot ongeveer 160 °C. Het koelmiddel voor stoffen met een kookpunt van minder dan 120 °C is stromend water, en in het bereik van 120-160 °C is het niet-stromend. De Liebig-condensor bestaat uit twee glazen buizen die in elkaar zijn gesloten. Vloeibare dampen bewegen langs de binnenste buis en een koelmiddel (koud water) beweegt langs de buitenste (mantel). Omgekeerd is zo'n condensor ineffectief, omdat hij een klein koeloppervlak heeft en een laminaire dampstroom; daarom wordt hij gebruikt voor verbindingen met een hoog kookpunt (kookpunt boven 100 °C). Atmosferisch vocht condenseert op het buitenoppervlak van de condensor door capillaire lekken. Het wordt ook aanbevolen om een manchet van droog filterpapier op de koelkast boven de sectie te leggen. Hoger kokende vloeistoffen op de kruising kunnen interne spanning veroorzaken, waardoor het glas barst. Daarom kan een Liebig condensor niet worden gemaakt van niet-warmtebestendig glas.
Refluxkoeler - wordt gebruikt om dampen te condenseren en het condensaat terug te voeren naar de reactiemassa. Dergelijke koelers worden meestal verticaal geïnstalleerd.
Refluxkoelers worden gebruikt wanneer de reactie wordt uitgevoerd op het kookpunt van het reactiemengsel, maar zonder de vloeistof af te tappen; ze zorgen ervoor dat de dampen condenseren en dat het condensaat langs de wanden van de koelkast terug naar de reactor loopt. Dephlegmator - een condensor voor gedeeltelijke condensatie van een licht deel van stoom, reflux.
Het eenvoudigste type laboratoriumcondensor is een luchtcondensor, meestal gewoon een glazen buis die wordt gekoeld door omgevingslucht. Deze wordt uitsluitend gebruikt bij het werken met vloeistoffen met een hoog kookpunt (bij voorkeur met een kookpunt van minstens 300 °C), die bij het werken met een waterkoeler door het grote temperatuurverschil zouden kunnen barsten in het glas van de koelkast.
Liebig condensor.
Deze wordt voornamelijk gebruikt als neerwaartse stroom tot ongeveer 160 °C. Het koelmiddel voor stoffen met een kookpunt van minder dan 120 °C is stromend water, en in het bereik van 120-160 °C is het niet-stromend. De Liebig-condensor bestaat uit twee glazen buizen die in elkaar zijn gesloten. Vloeibare dampen bewegen langs de binnenste buis en een koelmiddel (koud water) beweegt langs de buitenste (mantel). Omgekeerd is zo'n condensor ineffectief, omdat hij een klein koeloppervlak heeft en een laminaire dampstroom; daarom wordt hij gebruikt voor verbindingen met een hoog kookpunt (kookpunt boven 100 °C). Atmosferisch vocht condenseert op het buitenoppervlak van de condensor door capillaire lekken. Het wordt ook aanbevolen om een manchet van droog filterpapier op de koelkast boven de sectie te leggen. Hoger kokende vloeistoffen op de kruising kunnen interne spanning veroorzaken, waardoor het glas barst. Daarom kan een Liebig condensor niet worden gemaakt van niet-warmtebestendig glas.
Kogelcondensor (Allihn).
Wordt alleen gebruikt als omkeerinrichting. Omdat deze condensor bolvormige uitzettingen heeft, wordt de dampstroom er turbulent in; het koelingseffect van zo'n koeler is aanzienlijk hoger dan dat van een Liebig-condensor. Er condenseert echter ook atmosferisch vocht op het buitenoppervlak en de kruising is ook gevaarlijk. Het koelmiddel wordt van onder naar boven toegevoerd. Het is handig om de roerderas door de kogelkoeler te steken, verschillende stoffen in de reactor te brengen, die goed worden weggespoeld in de kolf door condensaat en daardoor worden verwarmd. Gewoonlijk varieert het aantal kogels in een dergelijke koeler van 3 tot 8. Om overstroming te voorkomen, wanneer het condensaat geen tijd heeft om terug te lopen in de kolf met kokende vloeistof, wordt de refluxkoeler schuin opgesteld, maar de helling mag niet te groot zijn zodat het condensaat zich niet ophoopt in de kogels. De ophoping van condensatie leidt tot een afname van het effectieve koeloppervlak van de koelkast.
Wordt alleen gebruikt als omkeerinrichting. Omdat deze condensor bolvormige uitzettingen heeft, wordt de dampstroom er turbulent in; het koelingseffect van zo'n koeler is aanzienlijk hoger dan dat van een Liebig-condensor. Er condenseert echter ook atmosferisch vocht op het buitenoppervlak en de kruising is ook gevaarlijk. Het koelmiddel wordt van onder naar boven toegevoerd. Het is handig om de roerderas door de kogelkoeler te steken, verschillende stoffen in de reactor te brengen, die goed worden weggespoeld in de kolf door condensaat en daardoor worden verwarmd. Gewoonlijk varieert het aantal kogels in een dergelijke koeler van 3 tot 8. Om overstroming te voorkomen, wanneer het condensaat geen tijd heeft om terug te lopen in de kolf met kokende vloeistof, wordt de refluxkoeler schuin opgesteld, maar de helling mag niet te groot zijn zodat het condensaat zich niet ophoopt in de kogels. De ophoping van condensatie leidt tot een afname van het effectieve koeloppervlak van de koelkast.
Grahams condensor.
Een Graham- of Grahams-condensor heeft een met koelmiddel omhulde spiraalvormige spoel over de hele lengte van de condensor, die dienst doet als het pad voor de dampcondensatie. Dit is niet te verwarren met de spoelcondensor. De opgerolde condensorbuizen binnenin bieden meer oppervlak voor koeling en daarom is deze het meest geschikt om te gebruiken, maar het nadeel van deze condensor is dat wanneer de dampen condenseren, ze de neiging hebben om ze omhoog in de buis te verplaatsen om te verdampen, wat ook zal leiden tot het vollopen van het oplossingsmengsel. Hij wordt ook wel Inland Revenue condensor genoemd vanwege de toepassing waarvoor hij is ontwikkeld.
Een Graham- of Grahams-condensor heeft een met koelmiddel omhulde spiraalvormige spoel over de hele lengte van de condensor, die dienst doet als het pad voor de dampcondensatie. Dit is niet te verwarren met de spoelcondensor. De opgerolde condensorbuizen binnenin bieden meer oppervlak voor koeling en daarom is deze het meest geschikt om te gebruiken, maar het nadeel van deze condensor is dat wanneer de dampen condenseren, ze de neiging hebben om ze omhoog in de buis te verplaatsen om te verdampen, wat ook zal leiden tot het vollopen van het oplossingsmengsel. Hij wordt ook wel Inland Revenue condensor genoemd vanwege de toepassing waarvoor hij is ontwikkeld.
De condensor van Dimroth.
Een zeer efficiënte refluxcondensor. Hij wordt ook gebruikt als downstream als de relatief grote verliezen van destillaat in de spoel kunnen worden verwaarloosd. Het knooppunt van de mantelbatterij A bevindt zich buiten de zone met een groot temperatuurverschil, dus als je zo'n koelkast gebruikt voor vloeistoffen met een kookpunt boven 160 °C, hoef je niet bang te zijn voor complicaties. Aangezien de buitenmantel van de koelkast bestaat uit lucht op kamertemperatuur, condenseert er geen vocht op het oppervlak. Laagkokende stoffen kunnen langs de binnenkant van de mantel "kruipen" en zo de koelzone "slepen". De Dimroth-condensor is daarom niet geschikt als omkeerklep voor relatief laagkokende stoffen zoals ether. Aan het bovenste open uiteinde van de condensor condenseert atmosferisch vocht gemakkelijk op de watertoevoerslangen en daarom is deze voorzien van een calciumchloridebuis.
Een zeer efficiënte refluxcondensor. Hij wordt ook gebruikt als downstream als de relatief grote verliezen van destillaat in de spoel kunnen worden verwaarloosd. Het knooppunt van de mantelbatterij A bevindt zich buiten de zone met een groot temperatuurverschil, dus als je zo'n koelkast gebruikt voor vloeistoffen met een kookpunt boven 160 °C, hoef je niet bang te zijn voor complicaties. Aangezien de buitenmantel van de koelkast bestaat uit lucht op kamertemperatuur, condenseert er geen vocht op het oppervlak. Laagkokende stoffen kunnen langs de binnenkant van de mantel "kruipen" en zo de koelzone "slepen". De Dimroth-condensor is daarom niet geschikt als omkeerklep voor relatief laagkokende stoffen zoals ether. Aan het bovenste open uiteinde van de condensor condenseert atmosferisch vocht gemakkelijk op de watertoevoerslangen en daarom is deze voorzien van een calciumchloridebuis.
stuk
Instructie.
Voor het scheiden van vloeistoffen met een kooktraject lager dan 150 °C bij 1 atm van
1. niet-vluchtige verontreinigingen2. een andere vloeistof die 25 °C hoger kookt dan de eerste vloeistof. Ze moeten in elkaar oplossen.
Warmtebronnen
Als een van de componenten onder de 70 °C kookt en je gebruikt een bunsenbrander, kan het moeilijk zijn om het vuur te doven. Gebruik een stoombad of een verwarmingsmantel. Verschillende destillaties vereisen verschillende handelingen. Dit geldt ook voor het gebruik van kookstenen en klemmen.
Würz verstuiver.
Als er één plek is waar je opstelling uit elkaar valt, dan is het hier. Wanneer je het jointware opzet, is het belangrijk dat alle verbindingen op één lijn liggen. Dit is lastig, want als je een verbinding in elkaar duwt, springt een andere verbinding eruit. Alle verbindingen moeten goed vastzitten!
Würz verstuiver.
Als er één plek is waar je opstelling uit elkaar valt, dan is het hier. Wanneer je het jointware opzet, is het belangrijk dat alle verbindingen op één lijn liggen. Dit is lastig, want als je een verbinding in elkaar duwt, springt een andere verbinding eruit. Alle verbindingen moeten goed vastzitten!
De distilleerkolf.
Vul de destilleerkolf met de vloeistof die je wilt destilleren. Je kunt de thermometer en de thermometeradapter verwijderen, de kolf vullen met behulp van een trechter en dan de thermometer en de adapter weer terugplaatsen.
Vul de distilleerkolf niet meer dan halfvol. Doe er een kooksteentje in als je dat nog niet gedaan hebt. Deze poreuze steentjes bevorderen het borrelen en voorkomen dat de vloeistof oververhit raakt en uit de kolf vliegt. Dit rondvliegen wordt stoten genoemd. Laat NOOIT een kokend steentje in hete vloeistof vallen, of je kunt beloond worden met een lichaam dat doordrenkt is van de hete vloeistof als die op je af komt schuimen.
Zorg ervoor dat alle verbindingen in je opstelling goed vastzitten. Start de verwarming langzaam tot het zachtjes begint te koken en er vloeistof in de opvangkolf begint te vallen met een snelheid van ongeveer 10 druppels per minuut. Dit is belangrijk. Als er niets overkomt, ben je niet aan het destilleren, maar verspil je alleen tijd. Het kan zijn dat je het vuur hoger moet zetten om ervoor te zorgen dat er materiaal overkomt.
De thermometer.
Zorg ervoor dat de hele bol van de thermometer zich onder het zijwapen van de 3-wegadapter bevindt. Als er geen vloeistofdruppels condenseren op de bol van de thermometer, is de temperatuur die je afleest onzin. Houd de temperatuur bij van de vloeistof of vloeistoffen die je aan het destilleren bent. Het is een controle van de zuiverheid. Vloeistoffen met een temperatuurbereik van 2 °C zijn redelijk zuiver.
De condensor.
Laat altijd koud water door de condensor stromen, genoeg zodat ten minste de onderste helft koud aanvoelt. Onthoud dat water er aan de onderkant in moet en er aan de bovenkant weer uit. De waterdruk in het lab kan van tijd tot tijd veranderen en gaat meestal 's nachts omhoog, omdat er dan weinig water wordt gebruikt. Dus als je het koelwater van de condensor 's nachts laat lopen, bind de slang dan vast aan de condensor en de waterkraan met een draad of iets dergelijks. En als je het lab niet wilt laten overstromen, zorg er dan voor dat de afvoerslang niet uit de gootsteen kan floepen.
De vacuümadapter.
Het is belangrijk dat de slangaansluiting open blijft voor de lucht, anders ontploft het hele apparaat gewoon.
WAARSCHUWING: Plak de vacuümadapter niet gewoon op het uiteinde van de condensor en hoop dat hij er niet af valt en breekt.
De opvangkolf
De opvangkolf moet groot genoeg zijn om op te vangen wat je wilt. Het kan zijn dat je er meerdere nodig hebt en dat je ze tijdens het destilleren moet verwisselen. De standaardprocedure is om één kolf klaar te hebben staan voor wat je weg gaat gooien en andere klaar te hebben staan voor wat je wilt bewaren.
Het ijsbad (als dat nodig is)
Waarom iedereen erop staat om een emmer met ijs te vullen en te proberen een kolf in deze rommel te forceren, zal ik nooit weten. Hoeveel koeling denk je te krijgen met slechts een paar kleine delen van de fles die nauwelijks ijs raken? Zorg voor een geschikt vat: een groot bekerglas, geëmailleerde pan of wat dan ook. Het mag niet lekken. Zet het onder de kolf. Doe er wat water in. Voeg nu ijs toe. Roeren.
Vul de destilleerkolf met de vloeistof die je wilt destilleren. Je kunt de thermometer en de thermometeradapter verwijderen, de kolf vullen met behulp van een trechter en dan de thermometer en de adapter weer terugplaatsen.
Vul de distilleerkolf niet meer dan halfvol. Doe er een kooksteentje in als je dat nog niet gedaan hebt. Deze poreuze steentjes bevorderen het borrelen en voorkomen dat de vloeistof oververhit raakt en uit de kolf vliegt. Dit rondvliegen wordt stoten genoemd. Laat NOOIT een kokend steentje in hete vloeistof vallen, of je kunt beloond worden met een lichaam dat doordrenkt is van de hete vloeistof als die op je af komt schuimen.
Zorg ervoor dat alle verbindingen in je opstelling goed vastzitten. Start de verwarming langzaam tot het zachtjes begint te koken en er vloeistof in de opvangkolf begint te vallen met een snelheid van ongeveer 10 druppels per minuut. Dit is belangrijk. Als er niets overkomt, ben je niet aan het destilleren, maar verspil je alleen tijd. Het kan zijn dat je het vuur hoger moet zetten om ervoor te zorgen dat er materiaal overkomt.
De thermometer.
Zorg ervoor dat de hele bol van de thermometer zich onder het zijwapen van de 3-wegadapter bevindt. Als er geen vloeistofdruppels condenseren op de bol van de thermometer, is de temperatuur die je afleest onzin. Houd de temperatuur bij van de vloeistof of vloeistoffen die je aan het destilleren bent. Het is een controle van de zuiverheid. Vloeistoffen met een temperatuurbereik van 2 °C zijn redelijk zuiver.
De condensor.
Laat altijd koud water door de condensor stromen, genoeg zodat ten minste de onderste helft koud aanvoelt. Onthoud dat water er aan de onderkant in moet en er aan de bovenkant weer uit. De waterdruk in het lab kan van tijd tot tijd veranderen en gaat meestal 's nachts omhoog, omdat er dan weinig water wordt gebruikt. Dus als je het koelwater van de condensor 's nachts laat lopen, bind de slang dan vast aan de condensor en de waterkraan met een draad of iets dergelijks. En als je het lab niet wilt laten overstromen, zorg er dan voor dat de afvoerslang niet uit de gootsteen kan floepen.
De vacuümadapter.
Het is belangrijk dat de slangaansluiting open blijft voor de lucht, anders ontploft het hele apparaat gewoon.
WAARSCHUWING: Plak de vacuümadapter niet gewoon op het uiteinde van de condensor en hoop dat hij er niet af valt en breekt.
De opvangkolf
De opvangkolf moet groot genoeg zijn om op te vangen wat je wilt. Het kan zijn dat je er meerdere nodig hebt en dat je ze tijdens het destilleren moet verwisselen. De standaardprocedure is om één kolf klaar te hebben staan voor wat je weg gaat gooien en andere klaar te hebben staan voor wat je wilt bewaren.
Het ijsbad (als dat nodig is)
Waarom iedereen erop staat om een emmer met ijs te vullen en te proberen een kolf in deze rommel te forceren, zal ik nooit weten. Hoeveel koeling denk je te krijgen met slechts een paar kleine delen van de fles die nauwelijks ijs raken? Zorg voor een geschikt vat: een groot bekerglas, geëmailleerde pan of wat dan ook. Het mag niet lekken. Zet het onder de kolf. Doe er wat water in. Voeg nu ijs toe. Roeren.
Vacuümdestillatie.
Vacuümdestillatie is destillatie onder verlaagde druk, waardoor verbindingen die bij omgevingsdruk niet gemakkelijk te destilleren zijn, gezuiverd kunnen worden of gewoon om tijd of energie te besparen. Deze techniek scheidt verbindingen op basis van verschillen in hun kookpunten. Deze techniek wordt gebruikt wanneer het kookpunt van de gewenste verbinding moeilijk te bereiken is of de verbinding zal ontleden. Lagere drukken verlagen het kookpunt van verbindingen. Geschikte vacuümpompen worden in dit artikel beschreven.
Instructies.
a) Vacuümdestillatieopstelling, b) Apparaat aangesloten op een vacuümsifon en waterzuiger. Pijlen geven de zuigrichting aan.
a) Smeren van een verbinding, b) Goed ingevette verbinding, c) Testen van de zuigkracht van een afzuiger, d) Vacuümslang aangesloten op de vacuümadapter.
De apparatuur voorbereiden.
- Veiligheidsaanwijzing: Inspecteer elk stuk glaswerk dat gebruikt gaat worden voor de vacuümdestillatie, controleer op sterren, barsten of andere zwakke plekken in het glas, want deze kunnen implosie veroorzaken wanneer de druk verlaagd wordt.
- Er moet een roerstaaf worden gebruikt om stoten te voorkomen. Kookstenen kunnen niet gebruikt worden bij vacuümdestillatie, omdat de lucht in de poriën van de steen snel verwijderd wordt onder vacuüm, waardoor de stenen geen belletjes produceren.
- Hoewel smering een persoonlijke keuze is bij eenvoudige en gefractioneerde destillaties, moeten alle verbindingen gesmeerd worden bij vacuümdestillaties, anders gaat het systeem lekken en wordt er geen lage druk bereikt.
- Begin met de assemblage van het apparaat in de buurt van de vacuümbron. Als je een waterzuiger gebruikt, test dan of deze goed werkt, want sommige zijn functioneler dan andere. Om een aspirator te testen, breng je een dikke vacuümslang aan op de nop van de aspirator, zet je het water aan en voel je met je vinger of er zuigkracht is aan het uiteinde van de slang.
- Het apparaat moet een Claisen-adapter bevatten, omdat oplossingen onder vacuüm de neiging hebben om heftig te stuiteren.
- Bevestig dikwandige slang aan de vacuümadapter op het destillatieapparaat en sluit deze aan op een vacuümsifon. Op de afbeelding is een val te zien die geschikt is voor een waterzuiger, maar bij een draagbaar vacuüm moet een zwaardere val gebruikt worden die gekoeld wordt met droogijs en aceton om te voorkomen dat dampen van oplosmiddelen de oliepomp aantasten.
- Sluit de val aan op de vacuümbron (afzuiger of vacuümpomp). Het is het beste om de slang niet te buigen of te spannen, omdat dit een lek in het systeem kan veroorzaken.
- Plaats een blok hout of een krik onder de roerplaat zodat de warmtebron omlaag kan als het destilleren klaar is.
a) Roerplaat met houtblok om het apparaat te laten zakken, b) Actieve destillatie, c) De Claisen- en driewegadapters isoleren met folie.
Begin de destillatie.
- Zet voor het verwarmen de vacuümbron aan om de druk in het apparaat te verlagen. Er mag geen sissend geluid te horen zijn, anders is er een lek in het systeem.
- Het doel van drukverlaging vóór het verwarmen is het verwijderen van vloeistoffen met een zeer laag kookpunt (bijvoorbeeld restoplosmiddel). Als het systeem tegelijkertijd zou worden verwarmd, zouden de laagkokende vloeistoffen in de erlenmeyer hevig kunnen gaan koken.
- Als er een manometer beschikbaar is, noteer dan de druk in het apparaat. Deze kan gebruikt worden om het kookpunt van het monster te voorspellen.
- Als je er zeker van bent dat de opstelling goed geëvacueerd is en alle laagkokende verbindingen verwijderd zijn, begin dan met het verwarmen van het monster.
- Als het moeilijk is om meer dan een reflux te bereiken, kunnen de Claisen en driewegadapter geïsoleerd worden door ze strak in te pakken met glaswol en vervolgens aluminiumfolie. Door isolatie kan de kolom warmte vasthouden en kan het monster langer in de gasfase blijven. Er moet een kleine opening worden gelaten in de isolatie bij de destillatiekolf om "naar binnen te gluren" en ervoor te zorgen dat het roerwerk goed blijft werken.
- Noteer de temperatuur waarboven het materiaal wordt verzameld en zorg ervoor dat de waarde overeenkomt met een temperatuur waarbij de thermometerbol volledig in de dampen is ondergedompeld. Als er een manometer wordt gebruikt, noteer dan ook de druk. Als er geen manometer wordt gebruikt, noteer dan de vacuümbron (bijv. afzuiging).
- Zuivere vloeistoffen destilleren niet altijd bij een constante temperatuur als ze onder vacuüm zijn, omdat drukvariaties zo gemakkelijk optreden en de kooktemperatuur beïnvloeden. Een bereik van 5 oC is niet ongewoon voor zuivere vloeistoffen. Dit geldt vooral als de vacuümbron een wateraanzuiger is, waarbij variaties in de waterstroom de druk veranderen.
- Als meer dan één fractie destillaat gewenst is, moet de destillatie worden gestopt voordat de opvangkolf wordt verwisseld. Indien beschikbaar kan een "koe" of "spin" opvangkolf worden gebruikt om verschillende fracties op te vangen zonder het vacuüm te onderbreken.
a ) Opvangkolf "koe" voor het opvangen van meerdere fracties: wanneer een nieuwe fractie destilleert, wordt de kolf gedraaid zodat het destillaat in een leeg gedeelte van de "uier" wordt opgevangen, b) Koelen van de kolf met een kraanwaterbad, c) Openen van het vacuüm op de sifon voordat het vacuüm wordt uitgeschakeld, d) Alternatieve manier om het apparaat te openen voordat het vacuüm wordt uitgeschakeld.
De destillatie stoppen
- Om de destillatie te stoppen, verwijder eerst de warmtebron, koel de kolf af tot kamertemperatuur en koel dan verder af in een kraanwaterbad.
- Breng de atmosferische druk langzaam terug in de kolf door de klem bij de vacuümsifon te openen of door de rubberen slang bij de vacuümadapter of aspirator te verwijderen. Je weet dat het systeem open is voor de atmosfeer als er een toename is in de waterstroom bij de aspirator, of als je een sissend geluid hoort. Schakel vervolgens de vacuümbron uit.
- Het is belangrijk om het systeem eerst af te koelen voordat je er weer lucht in laat, omdat het oververhitte residu in de kolf onverwacht kan reageren met zuurstof in de lucht.
- Het is ook belangrijk om eerst lucht in het systeem toe te laten voordat de vacuümbron wordt uitgeschakeld. Als het vacuüm eerst wordt uitgeschakeld, kunnen drukveranderingen in het apparaat (als het afkoelt) soms terugzuiging veroorzaken. Als een waterzuiger wordt gebruikt, kan dit ertoe leiden dat water uit de gootsteen in de vacuümleiding wordt getrokken. De vacuümval voorkomt dat deze terugzuiging het destillaat ruïneert.
- Demonteer en reinig het destillatieapparaat zo snel als praktisch mogelijk is, omdat de verbindingen soms kunnen bevriezen als ze langere tijd aangesloten blijven.
Veiligheid.
Potentiële gevaren ontstaan door drukopbouw, vaak gebruikte brandbare materialen en het gebruik van hitte om de betrokken chemicaliën te verdampen. Een zorgvuldig ontwerp en constructie van het destillatiesysteem is nodig om een effectieve scheiding te bereiken en lekkages te voorkomen die kunnen leiden tot brand of verontreiniging van het werkgebied.
Het is noodzakelijk om tijdens het scheidingsproces een gelijkmatig koken te garanderen en stoten te voorkomen, waardoor de destillatieapparatuur uit elkaar kan klappen. Het destillatiemengsel omroeren is de beste methode om stoten te voorkomen. Kookstenen zijn alleen effectief voor destillaties bij atmosferische druk. Gebruik verse kooksteentjes als een vloeistof wordt gekookt zonder te roeren. Voeg geen kooksteentjes of ander materiaal toe aan een vloeistof die dicht bij het kookpunt is, want dan kan deze spontaan overkoken.
Een elektrische mantelverwarmer, een keramische holteverwarmer, stoomspiralen of een niet-brandbaar vloeistofbad zijn de beste manieren om gelijkmatig te verwarmen. Op een hete plaat kan siliconenolie of een andere geschikte olie met een hoge kooktemperatuur worden gebruikt. In sommige gevallen kan ook heet water of stoom worden gebruikt. Een extra thermometer in het midden van de destillatiekolf waarschuwt voor gevaarlijk hoge temperaturen die kunnen duiden op exotherme ontleding. Destilleer of damp organische verbindingen niet in tot ze droog zijn, tenzij bekend is dat ze vrij zijn van peroxiden.
Omdat oververhitting en stoten vaak voorkomen tijdens het destilleren onder verlaagde druk, is het belangrijk dat het destillatietoestel goed vastzit en dat de hitte gelijkmatiger verdeeld wordt dan mogelijk is met een vlam. Verwijder het geheel geleidelijk om de kans op stoten te minimaliseren. Roeren of het gebruik van een ontluchtingsbuisje met lucht of stikstof zorgt voor een goede verdamping zonder oververhitting en ontleding.
Plaats een staand schild ter bescherming in geval van implosie. Na beëindiging van een distillatie onder verlaagde druk moet het systeem worden afgekoeld en vervolgens langzaam lucht worden toegevoerd om geen explosie te veroorzaken in een heet systeem. Zuivere stikstof heeft de voorkeur boven lucht en kan zelfs worden gebruikt voordat het systeem wordt gekoeld. Gebruik een gelaatsscherm als je direct met een destillatie-unit werkt.
Het is noodzakelijk om tijdens het scheidingsproces een gelijkmatig koken te garanderen en stoten te voorkomen, waardoor de destillatieapparatuur uit elkaar kan klappen. Het destillatiemengsel omroeren is de beste methode om stoten te voorkomen. Kookstenen zijn alleen effectief voor destillaties bij atmosferische druk. Gebruik verse kooksteentjes als een vloeistof wordt gekookt zonder te roeren. Voeg geen kooksteentjes of ander materiaal toe aan een vloeistof die dicht bij het kookpunt is, want dan kan deze spontaan overkoken.
Een elektrische mantelverwarmer, een keramische holteverwarmer, stoomspiralen of een niet-brandbaar vloeistofbad zijn de beste manieren om gelijkmatig te verwarmen. Op een hete plaat kan siliconenolie of een andere geschikte olie met een hoge kooktemperatuur worden gebruikt. In sommige gevallen kan ook heet water of stoom worden gebruikt. Een extra thermometer in het midden van de destillatiekolf waarschuwt voor gevaarlijk hoge temperaturen die kunnen duiden op exotherme ontleding. Destilleer of damp organische verbindingen niet in tot ze droog zijn, tenzij bekend is dat ze vrij zijn van peroxiden.
Omdat oververhitting en stoten vaak voorkomen tijdens het destilleren onder verlaagde druk, is het belangrijk dat het destillatietoestel goed vastzit en dat de hitte gelijkmatiger verdeeld wordt dan mogelijk is met een vlam. Verwijder het geheel geleidelijk om de kans op stoten te minimaliseren. Roeren of het gebruik van een ontluchtingsbuisje met lucht of stikstof zorgt voor een goede verdamping zonder oververhitting en ontleding.
Plaats een staand schild ter bescherming in geval van implosie. Na beëindiging van een distillatie onder verlaagde druk moet het systeem worden afgekoeld en vervolgens langzaam lucht worden toegevoerd om geen explosie te veroorzaken in een heet systeem. Zuivere stikstof heeft de voorkeur boven lucht en kan zelfs worden gebruikt voordat het systeem wordt gekoeld. Gebruik een gelaatsscherm als je direct met een destillatie-unit werkt.
Leveranciers.
Er zijn veel glasleveranciers, ik zou SIMAX-glas aanbevelen omdat het minder breekbaar is en veel meer kan dienen dan Chinese analogen. Je kunt echter elke betaalbare optie vinden op jouw locatie.
Last edited:
