Synthese van dl-Ephedrine uit 1-fenyl-1,2-propandion

[G.Patton]

Inleiding

Hier wordt de synthesemethode beschreven van dl-Ephedrine uit 1-fenyl-1,2-propandion door middel van katalytische reductie met waterstofgas en Adams' katalysator. 1-Fenyl-1,2-propandion kan worden gekocht in de internationale chemische markt, andere reagentia zijn niet zo moeilijk te kopen. Dit is een eenpotreactie waarbij zachte blootstelling aan waterstofgas wordt gebruikt. Besteed aandacht aan veiligheidsmaatregelen. Bovendien zijn er verschillende eenvoudige methoden voor de productie van efedrine, zoals efedrine-extractie uit planten, synthese van efedrine uit propiofenon, methamfetamine uit efedrinetabletten en Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.

Apparatuur en glaswerk.

• 200 ml rondbodemkolf;
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
• Waterstofbron;
• pH-indicatorpapier;
• Vacuümbron;
• Rotovapmachine;
• Buchner-kolf en trechter [voor kleine hoeveelheden kan het Schott-filter worden gebruikt];
• Glazen staaf en spatel;
• 100 mL x3; 50 mL x2 bekerglazen;
• Magneetroerder (optioneel);
• Siliconen slang.

Reagentia.

• Absolute ethylalcohol ~150 mL;
• 1-Fenyl-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
• Alcoholische oplossing van methylamine met 1,6 g (0,05 mol);
• Platinaoxide (PtO2; Adams' katalysator) 0,1 g;
• Waterstofchloride (HCl) alcoholische oplossing ~30 mL;
• Aceton ~200 mL.

Oplosbaar in H2O 47,62 g/L (25 ºC), alcohol, ether, chloroform en oliën.

Kookpunt: 255 °C bij 760 mm Hg (vrije base);
Smeltpunt vrije base: 37-39 ̊C;
Smeltpunt HCI-zout: 187-188 ̊C;
Molecuulgewicht: 165,236 g/mole;
Dichtheid: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-nummer: 299-42-3 (vrije base) en 50-98-6 (hydrochloridezout).

Syntheseprocedure voor dl-Ephedrinehydrochloride

Een mengsel van 50 mL absolute ethylalcohol, 7,4 g 1-fenyl-1,2-propandion (0,05 mol) en een alcoholische oplossing van methylamine met 1,6 g (0,05 mol) werd katalytisch gereduceerd met waterstof in aanwezigheid van 0,1 g platinaoxide (PtO2) in 200 mL rondbodemkolf. In sommige experimenten was er een lange inductieperiode en daarna was de opbrengst laag. Dit gedrag kon worden voorkomen door eerst de katalysator te reduceren en dan de reactanten toe te voegen. Wanneer de reductie niet meer verder ging, werd de katalysator verwijderd door filtratie en ongeveer de helft van de alcohol verwijderd onder verminderde druk. Op deze manier werd een teveel aan methylamine verwijderd. De oplossing werd net zuur gemaakt met alcoholisch waterstofchloride tot pH 6,5-7 en ingedampt tot droogte. De vaste hydrochloride werd gewassen met koude aceton en gedroogd. Hieruit kon een kleine hoeveelheid pseudoefedrinehydrochloride worden geëxtraheerd methete chloroform en door een aantal extracties uit te voeren werd voldoende verkregen voor een definitieve identificatie (m.p. 164 °C; vrije base, m.p. 118 °C).

Het dl-Ephedrinehydrochloride werd gezuiverd door het eenmaal te herkristalliseren uit alcohol-aceton en te smelten bij 189 °C. De vrije base werd geherkristalliseerd uit chloroform-petroleumether. De opbrengst was 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Ik denk dat het beter zou zijn om platina koolstofkatalysator te gebruiken voor deze reactiekatalysator. Aan de ene kant heeft platina koolstof een lage dichtheid en is het gemakkelijker te suspenderen in de oplossing. Aan de andere kant gebruikt de platinakoolstofkatalysator een relatief grote hoeveelheid, die gemakkelijk te recyclen is en een relatief laag verliespercentage heeft. Wat denkt u?

 

[mxtlrr_chem]

Volgens pubchem komt 1-fenyl-1,2-propanedion[e] voor in koffie, maar ik heb geen literatuur kunnen vinden over het extraheren ervan. Heeft iemand iets over extractie uit koffie?

 

[41Dxflatline]

Hoeveel in koffie?

 

[mxtlrr_chem]

Ik heb geen idee. Pubchem zegt alleen dat het in koffie is.

 

[junjun]

Hallo ik wil vragen als ik dl-Ephedrine heb kan ik dan D-metamfetamine krijgen door jodium rode fosfor of kan ik DL-metamfetamine krijgen?

 

[bb.puffs]

Ik geloof dat je D-meth krijgt, maar alleen van de l-efedrine van de racemische precursor. Dus slechts de helft van de efedrine zal meth worden.

 

[Teotaita]

Welk formaat heeft het filterpapier?

 

[G.Patton]

je kunt een typische koffiefilter gebruiken of twee tegelijk als dat nodig is

 

[Teotaita]

Voor het verwijderen van de katalysator.
grote dank van mij (Ewen)

 

[Toti]

Hoi @G.Patton

Ik vraag me af of er een korte weg is om van (1-fenyl-1,2-propandion"e")
naar kristallen methamfetamine dat te gaan door te stoppen met het omzetten van (1-fenyl-1,2-propandion"e") naar efedrine eerst dan kristallen methamfetamine.

Mijn idee was kan korter in tijd en minder verlies van opbrengst.

Zo ja, wat raadt u aan?
Hartelijk dank

 

[G.Patton]

Hallo, ik ken zo'n manier niet en denk dat het onmogelijk is.

 

[Toti]

Hartelijk dank voor uw informatie

 

[WalterFan]

Vergeef me mijn onwetendheid, het deel dat 'er was een lange inductieperiode en vervolgens was de opbrengst laag. Dit gedrag kon worden voorkomen door eerst de katalysator te reduceren en dan de reactanten toe te voegen. Ik snap alleen niet hoe je de lange inductieperiode kunt voorkomen door de katalysator te reduceren, de katalysator is platinaoxide, hoe moet je deze eerst reduceren voordat je het toevoegt aan het mengsel? Het is een zwarte vloeistof, hoe moet ik dat uitrekenen?