Het volgende is een nieuwe synthesemethode voor GBL.
uittreksel:
In een 100 ml rondbodemkolf met dubbele hals met THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% waterstofperoxide (0,06 mol, 4,08 g) en Se02 (15mol%, 0,22 g).
De reactie werd voortgezet onder krachtig roeren bij 35 oc gedurende 15u. Het reactiemengsel werd vervolgens gefiltreerd door een Buckner-trechter, door een korte kolom silicagel geleid om de katalysator te verwijderen en geconcentreerd onder verlaagde druk.
Het resulterende residu werd geanalyseerd met GCMSD met hoge resolutie, El, quadrapole mass analyzer, EM-detector. De omzetting van THF naar GBL werd bepaald op basis van het gewicht van het residu dat overbleef na verdamping en de selectiviteit voor GBL-vorming werd bepaald met GC. Op basis van deze analyses bleek de omzetting van THF 88 % te zijn met een selectiviteit van 100 % voor de vorming van GBL.
uittreksel:
In een 100 ml rondbodemkolf met dubbele hals met THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% waterstofperoxide (0,06 mol, 4,08 g) en Se02 (15mol%, 0,22 g).
De reactie werd voortgezet onder krachtig roeren bij 35 oc gedurende 15u. Het reactiemengsel werd vervolgens gefiltreerd door een Buckner-trechter, door een korte kolom silicagel geleid om de katalysator te verwijderen en geconcentreerd onder verlaagde druk.
Het resulterende residu werd geanalyseerd met GCMSD met hoge resolutie, El, quadrapole mass analyzer, EM-detector. De omzetting van THF naar GBL werd bepaald op basis van het gewicht van het residu dat overbleef na verdamping en de selectiviteit voor GBL-vorming werd bepaald met GC. Op basis van deze analyses bleek de omzetting van THF 88 % te zijn met een selectiviteit van 100 % voor de vorming van GBL.