Als je besluit om deze weg in te slaan, raad ik je aan om gestandaardiseerd peper extract te kopen, piperine 95% puur. Dit kan via Chinese leveranciers worden verkocht als grondstof voor bioactieve additieven. We vermijden dus één extractiefase van de primaire stof. Vervolgens maken we de reactie van oxidatieve splitsing met behulp van relatief beschikbare reagentia:
Stap 1:
1. Piperine (10 g) werd opgelost in acetonitril (300 ml), H2O (300 ml) en dichloormethaan (150 ml) en natriumbicarbonaat (15 g), rutheniumchloride (1,5 g) en oxon (43 g) werden toegevoegd.
Oxon (43 g) toegevoegd
2. Het mengsel werd gedurende 24 uur geroerd voordat nog een hoeveelheid natriumbicarbonaat (15 g), rutheniumchloride (1,5 g) en Oxone (43 g) werd toegevoegd.
3. De oplossing werd nog eens 24 uur geroerd voordat ze werd overgegoten in H2O (300 ml) en geëxtraheerd met dichloormethaan (400 ml).
4. De gecombineerde organische extracten werden gewassen met een verzadigde oplossing van natriumthiosulfaat (200 ml), gedroogd (MgSO4) en ingedampt, Indien nodig kan worden gereinigd door vacuümdestillatie, opbrengst 1,8 g piperonal
Oxone - gepatenteerde naam voor desinfectie van zwembaden, en verkocht in de daarvoor bestemde winkels. Het kan worden vrijgegeven in verschillende vormen en verpakkingen, in de vorm van tabletten voor ontbinding, maar voor onze doeleinden is het beter om te zoeken naar poeder of gegranuleerd. Vervolgens hebben we nitroethaan nodig, in sommige gevallen wordt het reagens verkocht als additief voor autobrandstof, niet te verwarren met nitromethaan (het kan ook verkocht worden als additief voor brandstof).
Stap 2:
1. Aan een oplossing van piperonal (10 g) in azijnzuur (50 ml) werd nitroethaan (10 ml) toegevoegd, gevolgd door cyclohexylamine (7 ml) en het mengsel werd gedurende 6 uur op 100*C gehouden.
2. Het mengsel werd vervolgens verdund met H2O (10 ml) en overnacht bij 4*C voordat het werd gefiltreerd. Het resultaat: 3,4-methyleendioxyfenyl-2-nitropropeen 7,5 g als gele kristallen.
Vervolgens kunnen we verschillende routes nemen. We kunnen nitropropeen reduceren in MDA, maar in het onderwerp van dit topic zijn we op zoek naar een andere stof. Hoewel voor MDA methylering van de aminogroep tot MDMA mogelijk is. In dit geval kan de primaire reactie amalgaam zijn.
Een andere manier is het verkrijgen van een keton uit nitropropeen:
1. Aan een refluxerende suspensie van ijzerstof (35 g) in azijnzuur (150 ml) werd druppelsgewijs een oplossing van 3,4-methyleendioxyfenyl-2-nitropropeen (10 g) in azijnzuur (100 ml) toegevoegd.
2. Het resulterende mengsel werd gedurende 2 uur bij reflux geroerd, verdund met H2O (500 ml) en geëxtraheerd met dichloormethaan (300 ml).
3. Het DCM-extract werd gedroogd (MgSO4) en geconcentreerd onder verminderde druk om 3,4-methyleendioxyfenyl-2-propanon (9 g) op te leveren als een bruine olie.
Van propanon en al met nitromethaan (of kant-en-klare methylamine) kunnen we naar MDMA via amalgaam of andere routes kiezen.