Hier stel ik voor om alle MDMA isomeren scheiding werkwijze te verzamelen. En de eerste heb ik net afgerond.
Allereerst wil ik niet zeggen dat het een perfecte methode is. Ik ben ook niet zeker van het uiteindelijke resultaat, omdat ik haast had. Als ik de precipitaten langer in de vriezer had bewaard, zou de uiteindelijke hoeveelheid waarschijnlijk groter zijn geweest.
Dus, ik had een vrije dag en 77 gr MDMA HCL, vrij zuiver, ongeveer 92%. Het werd geëxtraheerd met NaOH in molverhouding 1:1.2 en gescheiden met izohexaan cas 107-83-5. Sommige isohexaan werd verdampt.
Sommige isohexaan werd kort maar niet volledig verdampt, ik liet opzettelijk ongeveer 50 gr izohexaan achter met base. Ik had al basextractie gedaan voor deze batch, en ik wist hoeveel base ik zou krijgen uit 77 gr mdma hcl - ik verwachtte 59 gr base, misschien +/-2 gr.
Dus heb ik deze vloeistof ingedampt tot een totaal gewicht van 110 gr.
L-wijnsteenzuur cas 87-69-4 werd bereid in molverhouding 1:1, d.w.z. 54 gr in water 54 ml.
Vervolgens voegde ik aan de base / izohexaan vloeistof 150 ml aceton toe en liet L-wijnsteenzuur vallen.
Op dit punt kreeg ik 59 gr base, 54 gr water, 54 gr l-wijnsteenzuur, 150 ml aceton in de kolf. Mijn idee was:
- izohexaan wordt gemengd met aceton en niet gereageerde base, en wordt gescheiden als bovenste laag. Daarom heb ik wat izohexaan bij de base gelaten.
- mdma-tartraat wordt gemengd met aceton en wat resten van niet-gereageerde base en wat resten van l-wijnsteenzuur, en wordt gescheiden als onderste laag.
Ik hield het een tijdje roerend, en al snel kreeg ik twee lagen in de erlenmeyer.
Ik scheidde ze en verdampte de bovenste laag volledig om te zien hoeveel base ik daar zou krijgen. Ik was behoorlijk verbaasd dat er NUL base in de bovenste laag zat! Niets, alles was verdampt.
Nu had ik iets als mdma tartraat, niet gereageerde base, 54 gr water, wat niet gereageerde l-wijnsteenzuur en 120 ml aceton in de kolf. Ik heb de onderste laag langer geroerd, maar er is niets neergeslagen. Ik liet het een uur in de vriezer staan, maar er gebeurde niets. Het was vreemd omdat ik alle objectieve bewijzen had van de aanwezigheid van onoplosbare verbindingen in water en aceton. Het raadsel was dus hoe ik het kon laten neerslaan.
Gelukkig bedacht ik om meer aceton toe te voegen aan dit mengsel, in een hoeveelheid van 150 ml. Toen ik dat deed, zette ik het in de vriezer en de vaste stoffen sloegen meteen neer. Omdat ik haast had, heb ik het maar 2 uur in de vriezer bewaard, en dit zou mijn fout kunnen zijn, maar dat weet ik niet zeker.
Ik filterde het op bunzen, en kreeg een enorm volume dichte pap in buchner. Het volume, dat verwijst naar iets als 120-150 gr mdmachloride. Dat was ook vreemd. Ik merkte ook dat deze pap nauwelijks luchtdoorlatend was tijdens het filteren.
Dus spoelde ik dit papje met bevroren aceton direct in de buchner en loste langzaam een deel van het papje op. Ik herhaalde dit wassen keer op keer tot een constant volume in de buchner. Ik had 750 ml bevroren aceton nodig.
Hier is een belangrijke opmerking: de vloeistof met water, aceton, niet gereageerde base en wijnsteenresten scheidde zich in bunzen in twee lagen.
Toen de vaste stoffen werden gedroogd, was het gehalte aan mdma-tartraat 38 gr. Ik denk dat een deel van het mdma-tartraat is weggespoeld met aceton of niet is neergeslagen.
Ik loste mdma-tartraat op in water. Maar er was 160 ml water nodig om het volledig op te lossen. Dus mdma tartraat is veel minder goed oplosbaar in water dan mdma hcl.
Ik extraheerde ze met NaOH in molaire verhouding 1:1,4, maar was verrast met slechts PH=11. Dus voegde ik wat meer NaOH toe, waarschijnlijk in de uiteindelijke molverhouding 1:2. En kreeg base, maar niet op de top - in onderste laag. Ik scheidde base gemakkelijk, verdampte oplosmiddel en kreeg 20 gr van S-izomer base.
Andere vloeibare laag van bunzen werd ook ingedampt, en hier kreeg ik 38 gr R-izomeer base, licht rozig.
De vraag is waar ik 10 gr base verloor, maar dit verlies is OK voor een eerste poging.
In het kort kan ik concluderen dat deze methode om isomeren te scheiden goed werkt, maar het is niet nodig om izohexaan met base te laten staan, en aceton moet veel meer zijn. Minstens 270 ml per 60 gr base.
Ik heb een sterk gevoel: om de een of andere reden zijn mdma-tartraat, wijnsteenresten en niet-gereageerde base gebonden in een soort verbinding (vergelijkbaar met emulsie), waardoor vaste stoffen niet kunnen neerslaan. Ik denk ook dat dit de enige reden is waarom ik hier een fout kreeg: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Allereerst wil ik niet zeggen dat het een perfecte methode is. Ik ben ook niet zeker van het uiteindelijke resultaat, omdat ik haast had. Als ik de precipitaten langer in de vriezer had bewaard, zou de uiteindelijke hoeveelheid waarschijnlijk groter zijn geweest.
Dus, ik had een vrije dag en 77 gr MDMA HCL, vrij zuiver, ongeveer 92%. Het werd geëxtraheerd met NaOH in molverhouding 1:1.2 en gescheiden met izohexaan cas 107-83-5. Sommige isohexaan werd verdampt.
Sommige isohexaan werd kort maar niet volledig verdampt, ik liet opzettelijk ongeveer 50 gr izohexaan achter met base. Ik had al basextractie gedaan voor deze batch, en ik wist hoeveel base ik zou krijgen uit 77 gr mdma hcl - ik verwachtte 59 gr base, misschien +/-2 gr.
Dus heb ik deze vloeistof ingedampt tot een totaal gewicht van 110 gr.
L-wijnsteenzuur cas 87-69-4 werd bereid in molverhouding 1:1, d.w.z. 54 gr in water 54 ml.
Vervolgens voegde ik aan de base / izohexaan vloeistof 150 ml aceton toe en liet L-wijnsteenzuur vallen.
Op dit punt kreeg ik 59 gr base, 54 gr water, 54 gr l-wijnsteenzuur, 150 ml aceton in de kolf. Mijn idee was:
- izohexaan wordt gemengd met aceton en niet gereageerde base, en wordt gescheiden als bovenste laag. Daarom heb ik wat izohexaan bij de base gelaten.
- mdma-tartraat wordt gemengd met aceton en wat resten van niet-gereageerde base en wat resten van l-wijnsteenzuur, en wordt gescheiden als onderste laag.
Ik hield het een tijdje roerend, en al snel kreeg ik twee lagen in de erlenmeyer.
Ik scheidde ze en verdampte de bovenste laag volledig om te zien hoeveel base ik daar zou krijgen. Ik was behoorlijk verbaasd dat er NUL base in de bovenste laag zat! Niets, alles was verdampt.
Nu had ik iets als mdma tartraat, niet gereageerde base, 54 gr water, wat niet gereageerde l-wijnsteenzuur en 120 ml aceton in de kolf. Ik heb de onderste laag langer geroerd, maar er is niets neergeslagen. Ik liet het een uur in de vriezer staan, maar er gebeurde niets. Het was vreemd omdat ik alle objectieve bewijzen had van de aanwezigheid van onoplosbare verbindingen in water en aceton. Het raadsel was dus hoe ik het kon laten neerslaan.
Gelukkig bedacht ik om meer aceton toe te voegen aan dit mengsel, in een hoeveelheid van 150 ml. Toen ik dat deed, zette ik het in de vriezer en de vaste stoffen sloegen meteen neer. Omdat ik haast had, heb ik het maar 2 uur in de vriezer bewaard, en dit zou mijn fout kunnen zijn, maar dat weet ik niet zeker.
Ik filterde het op bunzen, en kreeg een enorm volume dichte pap in buchner. Het volume, dat verwijst naar iets als 120-150 gr mdmachloride. Dat was ook vreemd. Ik merkte ook dat deze pap nauwelijks luchtdoorlatend was tijdens het filteren.
Dus spoelde ik dit papje met bevroren aceton direct in de buchner en loste langzaam een deel van het papje op. Ik herhaalde dit wassen keer op keer tot een constant volume in de buchner. Ik had 750 ml bevroren aceton nodig.
Hier is een belangrijke opmerking: de vloeistof met water, aceton, niet gereageerde base en wijnsteenresten scheidde zich in bunzen in twee lagen.
Toen de vaste stoffen werden gedroogd, was het gehalte aan mdma-tartraat 38 gr. Ik denk dat een deel van het mdma-tartraat is weggespoeld met aceton of niet is neergeslagen.
Ik loste mdma-tartraat op in water. Maar er was 160 ml water nodig om het volledig op te lossen. Dus mdma tartraat is veel minder goed oplosbaar in water dan mdma hcl.
Ik extraheerde ze met NaOH in molaire verhouding 1:1,4, maar was verrast met slechts PH=11. Dus voegde ik wat meer NaOH toe, waarschijnlijk in de uiteindelijke molverhouding 1:2. En kreeg base, maar niet op de top - in onderste laag. Ik scheidde base gemakkelijk, verdampte oplosmiddel en kreeg 20 gr van S-izomer base.
Andere vloeibare laag van bunzen werd ook ingedampt, en hier kreeg ik 38 gr R-izomeer base, licht rozig.
De vraag is waar ik 10 gr base verloor, maar dit verlies is OK voor een eerste poging.
In het kort kan ik concluderen dat deze methode om isomeren te scheiden goed werkt, maar het is niet nodig om izohexaan met base te laten staan, en aceton moet veel meer zijn. Minstens 270 ml per 60 gr base.
Ik heb een sterk gevoel: om de een of andere reden zijn mdma-tartraat, wijnsteenresten en niet-gereageerde base gebonden in een soort verbinding (vergelijkbaar met emulsie), waardoor vaste stoffen niet kunnen neerslaan. Ik denk ook dat dit de enige reden is waarom ik hier een fout kreeg: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
