Synthese van MDMA via Pt/H2. Kleinschalig.

[WillD]

Reactieschema:

Reagentia.

• Methylamine 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Ethanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Methyleendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adams' katalysator (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Gedestilleerd water 165 ml.
• Zoutzuur (36% aq HCl).
• Dichloormethaan 450 ml.
• Natriumhydroxideoplossing (25% aq NaOH).
• WatervrijMgSO4.
• Isopropylalcohol (IPA) ~50 ml.
• Diethylether ~50 ml.

Apparatuur en glaswerk:

• Peervormige kolf 10 ml.
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel).
• Waterstofgasbron (H2).
• Vat voor hogedrukreactie met manometer (dikke glazen champagnefles kan worden aangepast voor deze synthese).
• slangen.
• Spuit of pasteurpipet.
• pH-indicatorpapier.
• Bekers (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vacuümbron.
• Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt).
• Maatcilinder 10 mL.
• Glazen staaf en spatel.
• Scheitrechter 0,5 L (optioneel).
• Buchner kolf en Schott trechter .
• Vacuüm in exsiccator (optioneel).
• Rotatieverdamper (optioneel).

Synthese:

1. Methylamine 40% aq 2 ml wordt toegevoegd aan ethanol (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Methyleendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml wordt langzaam bij het mengsel gegoten en gedurende 1 uur bij kamertemperatuur geroerd.
3. Adams' katalysator (PtO2; PMK) Adams' katalysator (PtO2) 0,05 g wordt aan het mengsel toegevoegd onder stikstofstroom.
4. Het reactiemengsel wordt onder waterstof geplaatst.Het reactiemengsel wordt gedurende 3,5 uur onder een waterstofatmosfeer van 56 psi (3,86 bar) geplaatst.
5. De druk moet worden teruggebracht tot 56 psi (3,86 bar). De druk moet worden teruggebracht naar 56 psi bij de 1 en 2 uur blootstelling in het vat.
6. Een reek en PtO2 wordt verwijderd in vacuüm na filtratie door Celiet met ethanol.
7. Het residu wordt opgelost in gedestilleerd water. Het residu wordt opgelost in gedestilleerd water 165 ml en aangezuurd met zoutzuur (36% aq HCl) tot pH 1. Daarna geëxtraheerd met DCM (3x75 ml).
8. De waterige fase wordt alkalisch gemaakt. De waterige fase wordt gealkaliseerd met natriumhydroxideoplossing (25% aq NaOH) tot pH 10 en de organische stoffen worden geëxtraheerd met DCM (3x75 ml).
9. Extra natriumhydroxideoplossing (NaOH aq 25%) van 10 en 20 druppels wordt toegevoegd vóór respectievelijk de tweede en derde DCM-extractie.
10. De gecombineerde organische lagen worden gedroogd boven watervrij MgSO4 en geconcentreerd in vacuüm om schone amberkleurige MDMA-vrije basisolie te verkrijgen. De opbrengst is 2,0 g (~76 %).
11. MDMA-vrije basisolie 2 g wordt opgelost in isopropylalcohol (IPA) 3,5 ml en aangezuurd met zoutzuur (HCl aq 36 %) ~40 druppels om pH 5,5-6 te bereiken.
12. Het oplosmiddel wordt onder vacuüm verwijderd met behulp van een oplosmiddel. Het oplosmiddel wordt onder vacuüm met warmte verwijderd, er wordt een neerslag gevormd (kleurbereik van wit tot roze en bruin). Het neerslag van MDMAhydrochloride wordt gehomogeniseerd en gewassen met een 2:1-oplossing van IPA enether, voordat het definitief met ether wordt gewassen in een Buchner-kolf en een Schott-trechter.
13. Het resulterende witte MDMAhydrochloride wordt verkregen met een 2:1-oplossing van IPA enether. Het resulterende witte MDMA-hydrochloride wordt onder vacuüm gedroogd in een exsiccator. De opbrengst is 2,3 g (totale opbrengst ~73%).

 

[merlin]

Synthese:
1. Aan ethanol (5 ml) werd een oplossing van 40% methylamine in water (2 ml) toegevoegd.
2. PMK (2 ml) werd langzaam aan het mengsel toegevoegd en gedurende 1 uur bij kamertemperatuur geroerd.
3. Aan het mengsel werd PtO2 (0,05 g) toegevoegd onder een stikstofstroom.

wat is pt02?????
4. Het resulterende mengsel werd gedurende 3,5 uur onder een waterstofatmosfeer van 56 psi geplaatst.
5. De druk in het apparaat werd teruggebracht naar 56 psi op de punten 1 en 2 uur.

Welk instrument gebruik je? Waarin stoppen ze de waterstof?

6. Na filtratie door celiet met ethanol om PtO2 te verwijderen, werd de reek onder vacuüm verwijderd. p
7. Het residu werd opgelost in water (165 ml) en aangezuurd met 32% waterig HCl (pH=1) en geëxtraheerd met DCM (3x75 ml). DCM wat is dat?
8. De waterige fase werd aangezuurd met 25% waterige NaOH (pH=10) en de organische stoffen geëxtraheerd met DCM (3x75 ml).
9. Nog eens 10 en 20 druppels 25% waterige NaOH werden toegevoegd voor respectievelijk de tweede en derde DCM-extractie.
10. De gecombineerde organische lagen werden gedroogd boven MgSO4 en geconcentreerd tot MDMA als een amberkleurige olie (2,0 g opbrengst). (waarom is droog over)
11. Los de base (2 g) op in isopropylalcohol (3,5 ml) en zuur aan met 37% waterig HCl (40 druppels).
12. Het oplosmiddel werd onder vacuüm met hitte verwijderd, zodat er een neerslag ontstond (variërend in kleur van wit tot roze tot bruin) dat werd gehomogeniseerd en gewassen met een 2:1 isopropylalcohol:etheroplossing voordat het een laatste keer met ether werd gewassen.
13. Het resulterende witte MDMA-hydrochloride werd gedroogd onder hoog vacuüm (opbrengst 2,3 g).

 

[MadHatter]

Alsjeblieft.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

dat was best cool
har

 

[workworkwork]

Verbazingwekkende opbrengst!
Is het mogelijk om deze reactie in grotere hoeveelheden uit te voeren?
Kan DCM hergebruikt worden?

 

[KokosDreams]

Geweldige toevoeging aan het forum!

Gaan jullie ook hydrogenatiesyntheseroutes voor amfetamine toevoegen?

 

[MadHatter]

Sorry, ik begrijp deze twee zinnen niet helemaal? Klopt er iets niet? We beginnen bij 56 psi en dan ... gaan we terug naar 56 psi?

Ook, wat voor soort apparaat is aan te raden voor dit soort reactie onder druk? 56 psi is nogal wat druk, gezien het feit dat de normale bandenspanning in het 30:ish-bereik ligt. Normaal glaswerk zal het niet doen, toch?

 

[G.Patton]

Hallo, sorry voor het lange antwoord. De druk tijdens de reactie kan worden gewijzigd omdat waterstof wordt gebruikt voor reductie. Je moet H2 naar deze druk pompen na 1 en 2 uur reactie. Ik denk dat het op deze kleine schaal niet significant is. Je moet een stalen reactor of dik glas gebruiken voor hoge druk. Ik heb een foto toegevoegd met een tip.

 

[MadHatter]

Geweldige tip met de champagnefles!

Dus het is geen constante druk van 56 psi gedurende 3,5 uur? Sorry, ik begrijp het nog steeds niet helemaal. Ik lees nr 4 als "pomp H2 in het vat met de reactanten tot een druk van 56 psi. Houd het daar 3,5 uur".
wat nr 5 een beetje vreemd maakt. Moeten we de druk verlagen en dan om 1 en 2 uur weer oppompen tot 56 psi?

 

[G.Patton]

Nee, je moet 56 psi aanhouden tijdens de reactie. Controleer het gewoon op 2 en 3 uur van de reactie.

 

[MadHatter]

D'accord. Dan begrijp ik het.

 

[Katty Korner]

Misschien heb ik het gemist op de forums, maar een gids voor het maken van een stalen reactor voor dergelijke hydrogenaties zou voor iedereen een enorme hulp zijn.

Afaik zijn hydrogenaties met edelmetaalkatalysatoren hoe de grote jongens het in Nederland doen. Ik heb gelezen hoe misschien 10 of minder jaar geleden de politie daar een aanhanger vol reagentia en wat al niet meer vond, en dat er veel bussen waterstof werden gevonden.

 

[Davidrobinson]

Is deze synthese uitgetest? Kunt u mij vertellen hoe de imine 100% wordt gevormd met water erbij?

 

[Katty Korner]

Ik kan het artikel niet vinden, maar het ligt ergens op de vespiary. Er was een route uitgevonden om benzodioxole en een grignard te gebruiken, ik denk dat het eigenlijk gewoon was om te zeggen dat het op deze manier gemaakt kon worden als het legaal was.

Hierbij vormden ze gelukkig de imine in water, dus ik denk dat als je het "drugs en syntheis" forum doorzoekt, je het wel zult vinden.

 

[dirktem]

Jullie zijn allemaal pro's, ik hoop te blijven en te leren

 

[dirktem]

Ik heb geen chemische achtergrond