Wie heeft er eigenlijk methylamine nodig?
Door Ritter, bewerkt door de professor, Opgedragen aan Eleusis
Gepubliceerd in Totale Synthese II door Strike
De volgende procedure zou wel eens een van de grootste vorderingen op het gebied van MDMA-chemie kunnen blijken te zijn sinds de perfectionering en verspreiding van de Wacker oxidatieprocedure voor de productie van MDP2P. Deze reactie is gebaseerd op een gepubliceerd proces dat tot nu toe op de een of andere manier is ontsnapt aan ontdekking door de ondergrondse chemie. Methylamine is niet langer een struikelblok bij de reductieve alkyleringsmethode van aluminiumamalgaam voor de productie van MDMA, omdat deze procedure dit onmogelijk te verkrijgen en wispelturig te maken materiaal in situ produceert tijdens de reductieve alkylering van MDP2P tot MDMA uit het zeer gebruikelijke nitromethaan. Nitromethaan vormt bij de eenvoudigste reductie methylamine, dus waarom zou je methylamine niet tegelijk met MDMA maken in plaats van apart?
Nitromethaan is een veelgebruikt materiaal. Ga gewoon naar je lokale dragstrip en haal een paar liter op om de brandstof van je high performance auto mee te drogeren. Het is ook tot 40% puur verkrijgbaar in brandstoffen voor RC-modellen. Destilleer gewoon het nitromethaan (bp 101°C) uit het modelbrandstofmengsel en je kunt aan de slag. Als er methanol aanwezig is in de brandstofformulering, zal een deel azeotropisch overdestilleren met het nitromethaan, waardoor het kookpunt iets daalt, maar dit vormt geen probleem.
Hoe werkt dit allemaal? Het is zo eenvoudig als het klinkt. Een alcoholische oplossing van nitromethaan en MDP2P wordt in een massa samengevoegd aluminium gedompeld in alcohol gedruppeld, waardoor eerst het nitromethaan wordt gereduceerd tot methylamine en de Schiff-base van het amine en keton wordt gevormd, die verder wordt gereduceerd tot het gewenste MDMA.
Zet een twee- of driehalskolf van 2 liter op met een toevoertrechter en een terugvloeikoeler en voorzie deze van een warmtebron. Er is hier niet veel warmte nodig, dus alles van een waterbad op een buffetfornuis tot een verwarmingsmantel is prima. Stop 55 gram aluminiumfolie in de erlenmeyer. Er moet hier een belangrijk onderwerp aan de orde komen dat tot nu toe in verwarrende mate is verwaarloosd - het juiste type en de juiste dikte van de folie. Het probleem met aluminium amalgaam reducties is dat hun reactiesnelheid afhankelijk is van drie belangrijke factoren, en afhankelijk van hoe je deze factoren bespeelt kun je ofwel een complete mislukking of een explosie hebben, of beter nog als je dit advies opvolgt, een perfecte opbrengst! Deze factoren zijn het genoemde folietype, de mate van samensmelting die wordt toegestaan door de HgCl2-oplossing voordat keton en amine reageren, en tot slot de temperatuur waarbij de reactie verloopt. Dikke folie heeft de neiging om langzaam te reageren bij een lage temperatuur en zeer dunne folie, zoals generieke aluminiumfolie voor levensmiddelen, heeft de neiging om zo snel en exotherm te reageren dat je letterlijk in je broek kunt schijten! Het aluminium, dat de beste resultaten opleverde, is algemeen verkrijgbaar voor de industriële biologische gemeenschap in de vorm van vellen van 4" x 4" .04mm dik die netjes van elkaar gescheiden zijn met een vel vloeipapier. Het wordt gebruikt voor het afsluiten van kolven en dergelijke voordat ze geautoclaveerd worden. Degenen die dit niet kunnen krijgen, hoeven zich geen zorgen te maken. Heavy Duty Reynolds Wrap werkt ook prima, alleen moet je de reactiesnelheid beter in de gaten houden. Anderen hebben succes gemeld met het gebruik van in stukken gesneden taartblikken. Het belangrijkste is dat je geen echt dunne folie gebruikt.
Vul de scheitrechter met 50 gram MDP2P en 50 gram of 39 ml nitromethaan opgelost in 200 ml methanol. Voeg in een ander 1-liter vat 1,5 g HgCl2 (kwikchloride) toe aan een liter methanol en laat alle vaste stoffen oplossen. Giet heel voorzichtig (HgCl2 is dodelijk giftig!) de methanoloplossing van HgCl2 op de stukken aluminiumfolie in de kolf en kijk toe hoe de magie begint. Als niet alle folie bedekt is met de methanol, voeg dan meer toe totdat het wel bedekt is. Na een paar minuten begint het te bruisen en kan de reactie beginnen. Na ongeveer 5-10 minuten moet het bruisen voldoende zijn en kun je beginnen met het druppelsgewijs toevoegen van het methanolmengsel van nitromethaan en MDP2P uit de scheitrechter. Naarmate de tijd verstrijkt kan de reactie opwarmen tot het kookpunt en zal de alcohol terugstromen. Dit is geen probleem, want het kookpunt van 65°C van methanol is perfect voor deze reactie (ik weet dat velen het hier niet mee eens zijn, maar droom hierover en je zult het zien!) De toevoeging zou ongeveer een uur moeten duren en het mengsel zou nog minstens 4-6 uur moeten reageren of totdat alle stukjes aluminium in grijze suspensie zijn gereageerd. De temperatuur moet hier worden gecontroleerd. Als de reactie onder ideale omstandigheden verloopt, zal deze precies verlopen zoals hierboven beschreven. Als het minder dan ideaal is en vaker voorkomt, zal de reactie halverwege vertragen en externe verwarming nodig hebben om een goede reactiesnelheid te behouden. Als de Grotere Machten echt tegen je zijn, zal een toevoeging van nog een gram HgCl2 in een methanoloplossing aan het mengsel de reactie weer op gang brengen.
Nu het makkelijke gedeelte - het isoleren van je product. Een van de meest aantrekkelijke eigenschappen van deze nieuwe synthese is dat het standaard Al/(Hg) aminatiemengsel op dit punt omslachtig gefilterd moet worden om het product te scheiden van het gebruikte aluminiumhydroxideslib. Het volgende verhelpt deze meest frustrerende stap en zal waarschijnlijk velen een nieuwe kijk geven op het potentieel van de Al/(Hg) reductie.
Meng ongeveer 1,5 of 2 liter 35% NaOH-oplossing en laat afkoelen. Voeg langzaam het grijze aluminiumgruis uit de eerste reactie toe aan de NaOH-oplossing en giet het in een grote scheitrechter. Na ongeveer een uur zullen er twee verschillende lagen verschijnen, de bovenste is een roodachtige alcoholische oplossing van het product en de onderste is afval NaOH/Al(OH)3. Scheid gewoon de afvallaag van de onderste laag en gooi deze weg. Maak je geen zorgen, er zit geen product in vast, en onthoud dat er nergens filtratie nodig is in dit herstelproces in vergelijking met andere synths die er zijn! Neem de bovenste laag en verdamp de methanol om een verbazingwekkende opbrengst te krijgen van onzuivere amine en een klein beetje water. Gewetenloze zielen die hun gewicht in stront niet waard zijn kunnen dit product nemen en het direct kristalliseren, maar op dit punt ligt er een dodelijk gif op de loer - opgeloste kwikzouten! Deze kunnen gemakkelijk verwijderd worden door het ruwe product op te lossen in ongeveer een liter tolueen en het te wassen met verschillende porties water in een scheitrechter en uiteindelijk met een verzadigde NaCl-oplossing. Droog de tolueen met ongeveer 50 g watervrij MgSO4 gemaakt door epsomzout uit de drogisterij een uur lang in de oven op 400 graden Fahrenheit te verwarmen, af te koelen en dan te verpoederen. Na een uur of totdat de tolueen niet meer troebel is, koel je de gedroogde tolueenoplossing van freebase in de vriezer en borrel je het weg met HCl-gas om prachtige zuivere MDMA hydrochloride kristallen te produceren. Als ze een beetje verkleurd zijn, kunnen ze worden schoongemaakt met een acetonspoeling tot ze zuiver zijn zonder kwikverontreiniging!
Door Ritter, bewerkt door de professor, Opgedragen aan Eleusis
Gepubliceerd in Totale Synthese II door Strike
De volgende procedure zou wel eens een van de grootste vorderingen op het gebied van MDMA-chemie kunnen blijken te zijn sinds de perfectionering en verspreiding van de Wacker oxidatieprocedure voor de productie van MDP2P. Deze reactie is gebaseerd op een gepubliceerd proces dat tot nu toe op de een of andere manier is ontsnapt aan ontdekking door de ondergrondse chemie. Methylamine is niet langer een struikelblok bij de reductieve alkyleringsmethode van aluminiumamalgaam voor de productie van MDMA, omdat deze procedure dit onmogelijk te verkrijgen en wispelturig te maken materiaal in situ produceert tijdens de reductieve alkylering van MDP2P tot MDMA uit het zeer gebruikelijke nitromethaan. Nitromethaan vormt bij de eenvoudigste reductie methylamine, dus waarom zou je methylamine niet tegelijk met MDMA maken in plaats van apart?
Nitromethaan is een veelgebruikt materiaal. Ga gewoon naar je lokale dragstrip en haal een paar liter op om de brandstof van je high performance auto mee te drogeren. Het is ook tot 40% puur verkrijgbaar in brandstoffen voor RC-modellen. Destilleer gewoon het nitromethaan (bp 101°C) uit het modelbrandstofmengsel en je kunt aan de slag. Als er methanol aanwezig is in de brandstofformulering, zal een deel azeotropisch overdestilleren met het nitromethaan, waardoor het kookpunt iets daalt, maar dit vormt geen probleem.
Hoe werkt dit allemaal? Het is zo eenvoudig als het klinkt. Een alcoholische oplossing van nitromethaan en MDP2P wordt in een massa samengevoegd aluminium gedompeld in alcohol gedruppeld, waardoor eerst het nitromethaan wordt gereduceerd tot methylamine en de Schiff-base van het amine en keton wordt gevormd, die verder wordt gereduceerd tot het gewenste MDMA.
Zet een twee- of driehalskolf van 2 liter op met een toevoertrechter en een terugvloeikoeler en voorzie deze van een warmtebron. Er is hier niet veel warmte nodig, dus alles van een waterbad op een buffetfornuis tot een verwarmingsmantel is prima. Stop 55 gram aluminiumfolie in de erlenmeyer. Er moet hier een belangrijk onderwerp aan de orde komen dat tot nu toe in verwarrende mate is verwaarloosd - het juiste type en de juiste dikte van de folie. Het probleem met aluminium amalgaam reducties is dat hun reactiesnelheid afhankelijk is van drie belangrijke factoren, en afhankelijk van hoe je deze factoren bespeelt kun je ofwel een complete mislukking of een explosie hebben, of beter nog als je dit advies opvolgt, een perfecte opbrengst! Deze factoren zijn het genoemde folietype, de mate van samensmelting die wordt toegestaan door de HgCl2-oplossing voordat keton en amine reageren, en tot slot de temperatuur waarbij de reactie verloopt. Dikke folie heeft de neiging om langzaam te reageren bij een lage temperatuur en zeer dunne folie, zoals generieke aluminiumfolie voor levensmiddelen, heeft de neiging om zo snel en exotherm te reageren dat je letterlijk in je broek kunt schijten! Het aluminium, dat de beste resultaten opleverde, is algemeen verkrijgbaar voor de industriële biologische gemeenschap in de vorm van vellen van 4" x 4" .04mm dik die netjes van elkaar gescheiden zijn met een vel vloeipapier. Het wordt gebruikt voor het afsluiten van kolven en dergelijke voordat ze geautoclaveerd worden. Degenen die dit niet kunnen krijgen, hoeven zich geen zorgen te maken. Heavy Duty Reynolds Wrap werkt ook prima, alleen moet je de reactiesnelheid beter in de gaten houden. Anderen hebben succes gemeld met het gebruik van in stukken gesneden taartblikken. Het belangrijkste is dat je geen echt dunne folie gebruikt.
Vul de scheitrechter met 50 gram MDP2P en 50 gram of 39 ml nitromethaan opgelost in 200 ml methanol. Voeg in een ander 1-liter vat 1,5 g HgCl2 (kwikchloride) toe aan een liter methanol en laat alle vaste stoffen oplossen. Giet heel voorzichtig (HgCl2 is dodelijk giftig!) de methanoloplossing van HgCl2 op de stukken aluminiumfolie in de kolf en kijk toe hoe de magie begint. Als niet alle folie bedekt is met de methanol, voeg dan meer toe totdat het wel bedekt is. Na een paar minuten begint het te bruisen en kan de reactie beginnen. Na ongeveer 5-10 minuten moet het bruisen voldoende zijn en kun je beginnen met het druppelsgewijs toevoegen van het methanolmengsel van nitromethaan en MDP2P uit de scheitrechter. Naarmate de tijd verstrijkt kan de reactie opwarmen tot het kookpunt en zal de alcohol terugstromen. Dit is geen probleem, want het kookpunt van 65°C van methanol is perfect voor deze reactie (ik weet dat velen het hier niet mee eens zijn, maar droom hierover en je zult het zien!) De toevoeging zou ongeveer een uur moeten duren en het mengsel zou nog minstens 4-6 uur moeten reageren of totdat alle stukjes aluminium in grijze suspensie zijn gereageerd. De temperatuur moet hier worden gecontroleerd. Als de reactie onder ideale omstandigheden verloopt, zal deze precies verlopen zoals hierboven beschreven. Als het minder dan ideaal is en vaker voorkomt, zal de reactie halverwege vertragen en externe verwarming nodig hebben om een goede reactiesnelheid te behouden. Als de Grotere Machten echt tegen je zijn, zal een toevoeging van nog een gram HgCl2 in een methanoloplossing aan het mengsel de reactie weer op gang brengen.
Nu het makkelijke gedeelte - het isoleren van je product. Een van de meest aantrekkelijke eigenschappen van deze nieuwe synthese is dat het standaard Al/(Hg) aminatiemengsel op dit punt omslachtig gefilterd moet worden om het product te scheiden van het gebruikte aluminiumhydroxideslib. Het volgende verhelpt deze meest frustrerende stap en zal waarschijnlijk velen een nieuwe kijk geven op het potentieel van de Al/(Hg) reductie.
Meng ongeveer 1,5 of 2 liter 35% NaOH-oplossing en laat afkoelen. Voeg langzaam het grijze aluminiumgruis uit de eerste reactie toe aan de NaOH-oplossing en giet het in een grote scheitrechter. Na ongeveer een uur zullen er twee verschillende lagen verschijnen, de bovenste is een roodachtige alcoholische oplossing van het product en de onderste is afval NaOH/Al(OH)3. Scheid gewoon de afvallaag van de onderste laag en gooi deze weg. Maak je geen zorgen, er zit geen product in vast, en onthoud dat er nergens filtratie nodig is in dit herstelproces in vergelijking met andere synths die er zijn! Neem de bovenste laag en verdamp de methanol om een verbazingwekkende opbrengst te krijgen van onzuivere amine en een klein beetje water. Gewetenloze zielen die hun gewicht in stront niet waard zijn kunnen dit product nemen en het direct kristalliseren, maar op dit punt ligt er een dodelijk gif op de loer - opgeloste kwikzouten! Deze kunnen gemakkelijk verwijderd worden door het ruwe product op te lossen in ongeveer een liter tolueen en het te wassen met verschillende porties water in een scheitrechter en uiteindelijk met een verzadigde NaCl-oplossing. Droog de tolueen met ongeveer 50 g watervrij MgSO4 gemaakt door epsomzout uit de drogisterij een uur lang in de oven op 400 graden Fahrenheit te verwarmen, af te koelen en dan te verpoederen. Na een uur of totdat de tolueen niet meer troebel is, koel je de gedroogde tolueenoplossing van freebase in de vriezer en borrel je het weg met HCl-gas om prachtige zuivere MDMA hydrochloride kristallen te produceren. Als ze een beetje verkleurd zijn, kunnen ze worden schoongemaakt met een acetonspoeling tot ze zuiver zijn zonder kwikverontreiniging!
je vinger en een schelp wordt beloond
