WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reactieschema:
Reagentia:
Apparatuur en glaswerk:
Syntheseprocedures
1. 2-Broom-4'-methylpropiofenon 5 kg wordt in de batchreactorgegoten of een andere ruwe hoeveelheid 2-Broom-4'-methylpropiofenon na halogeneringsreacties.
2. n-Methyl-2-pyrrolidon 20 L wordt in de reactor gegoten. De bovenste roerder wordt aangezet en het reactiemengsel wordt verwarmd tot 40°С.
3. Als de temperatuur 40°С bereikt heeft, wordt methylamine 40% alkalische oplossing 8 L in het reactiemengsel gegoten en 20 minuten geroerd.
4. Vervolgens wordt gedestilleerd koud water 20 L in het reactiemengsel gegoten. Vervolgens wordt gedestilleerd koud water 20 L in het reactiemengsel gegoten en enkele minuten geroerd.
5. Benzeen 15-20 L of een ander geschikt oplosmiddel wordt in de reactor gegoten en het mengsel wordt enkele minuten geroerd.
6. Daarna wordt de roerder aangezet. Daarna wordt de roerder gestopt en wordt het mengsel in twee lagen verdeeld.
7. De onderste waterige laag wordt afgetapt. De onderste waterige laag wordt afgetapt via de bodemklep van de reactor. De bovenste laag wordt afgetapt in een emmer en gedroogd boven MgSO4. Vervolgens wordt de droge oplossing in een andere emmer gegoten.
8. IJsaceton 20 L wordt toegevoegd aan het reactiemengsel en zoutzuur (HCl 36%) wordt druppelsgewijs onder voortdurend roeren toegevoegd om pH 5,5-6 te bereiken.
9. Het mengsel wordt in een vriezer geplaatst om het te laten bevriezen. Het mengsel wordt 12 uur in de vriezer gezet.
10. Gekristalliseerd mephedronhydrochloride wordt gefiltreerd op een Nutsche filter en aan de lucht gedroogd. De opbrengst is 58%.
Opmerking
NMP kan vervangen worden door DMSO, DMF, Sulfolaan.
Reagentia:
- 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Methylamine 40% aq. oplossing (cas 74-89-5) - 8 L;
- benzeen - 20 L
- aceton - 30 L;
- Zoutzuur con. aq. oplossing (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Gedestilleerd water - 20 L;
- Magnesiumsulfaat (MgSO4);
Apparatuur en glaswerk:
- Batchreactor van 100 L, uitgerust met druppeltrechter, bovenroerder, thermometer, temperatuurregelsysteem (koeling) en terugvloeikoeler;
- Trechter;
- pH-indicatorpapier;
- Verschillende emmers van 25 L;
- Vat 100 L;
- bekerglas 2000 ml;
- Vacuümbron;
- Weegschaal;
- Maatcilinder 1000 mL;
- Glazen staaf en spatel;
- Schepjes;
- Nutsche filter;
- Rotatieverdamper;
Mephedrone hydrobromide synthese
- Novator
- 26
Mephedrone hydrobromide synthese van 2-broom-4'-methylpropiofenon met n-methylpyrrolidon...
1. 2-Broom-4'-methylpropiofenon 5 kg wordt in de batchreactorgegoten of een andere ruwe hoeveelheid 2-Broom-4'-methylpropiofenon na halogeneringsreacties.
2. n-Methyl-2-pyrrolidon 20 L wordt in de reactor gegoten. De bovenste roerder wordt aangezet en het reactiemengsel wordt verwarmd tot 40°С.
3. Als de temperatuur 40°С bereikt heeft, wordt methylamine 40% alkalische oplossing 8 L in het reactiemengsel gegoten en 20 minuten geroerd.
4. Vervolgens wordt gedestilleerd koud water 20 L in het reactiemengsel gegoten. Vervolgens wordt gedestilleerd koud water 20 L in het reactiemengsel gegoten en enkele minuten geroerd.
5. Benzeen 15-20 L of een ander geschikt oplosmiddel wordt in de reactor gegoten en het mengsel wordt enkele minuten geroerd.
6. Daarna wordt de roerder aangezet. Daarna wordt de roerder gestopt en wordt het mengsel in twee lagen verdeeld.
7. De onderste waterige laag wordt afgetapt. De onderste waterige laag wordt afgetapt via de bodemklep van de reactor. De bovenste laag wordt afgetapt in een emmer en gedroogd boven MgSO4. Vervolgens wordt de droge oplossing in een andere emmer gegoten.
8. IJsaceton 20 L wordt toegevoegd aan het reactiemengsel en zoutzuur (HCl 36%) wordt druppelsgewijs onder voortdurend roeren toegevoegd om pH 5,5-6 te bereiken.
9. Het mengsel wordt in een vriezer geplaatst om het te laten bevriezen. Het mengsel wordt 12 uur in de vriezer gezet.
10. Gekristalliseerd mephedronhydrochloride wordt gefiltreerd op een Nutsche filter en aan de lucht gedroogd. De opbrengst is 58%.
Opmerking
NMP kan vervangen worden door DMSO, DMF, Sulfolaan.
Last edited by a moderator: