Synthese van mescaline met nitromethaan. Schaal van 1000 gram.

[Mr Gonzo]

Hoi, is er met betrekking tot de LAH iets anders dat gemakkelijker te verkrijgen en te gebruiken is, of is er een manier waarop ik instructies kan krijgen over hoe ik de hydride met zo min mogelijk gedoe ergens kan kopen? Ik heb een plek in India geprobeerd en die wilde er niets van weten! Ik ben gevestigd in Groot-Brittannië

 

[FredDurst]

Heb je er uiteindelijk een paar voor het Verenigd Koninkrijk gekocht?

 

[Rabidreject]

lol Ik heb precies hetzelfde gedaan! Ik ben best bang om in de buurt van de LAH te komen!

 

[Rabidreject]

Werkt het tweede deel van deze synthese mooi verkleind tot bijvoorbeeld 5 gram nitrostyreen als uitgangshoeveelheid? Of hebben de oplosmiddelen een andere schaal? Ik sta op het punt om dit te proberen...

 

[Rabidreject]

Oh nog iets, kan ik het overeenkomstige nitropropeen voor TMA op dezelfde manier reduceren? Het lijkt in orde, maar het zou me geruststellen als ik wist dat iemand het heeft gedaan!

 

[Rabidreject]

Dit zit me dwars - ik sta op het punt om je reactie uit te voeren en heb alles verkleind, maar ik vraag me nog steeds het volgende af...

Waarom zeg je dat je de b-3,4,5-TMONS in porties als poeder moet toevoegen, in tegenstelling tot het oplossen en druppelsgewijs toevoegen?

Is het iets met de schaal dat ik over het hoofd zie, omdat ik nog nooit op een schaal heb gewerkt die ook maar in de buurt komt van deze schaal?

 

[Swirly]

Doe het nitrostyreen er ongeveer 3 grote lepels tegelijk in, onder koeling van fijngestampt ijs en een beetje water. Het natriumborohydride/IPA/h20 moet afgekoeld zijn tot ongeveer 5 -8 celcius wanneer je begint met het toevoegen van nitrostyreen, want wanneer je een grotere hoeveelheid nitrostyreen toevoegt, wordt het wat warmer.

Als je alles in één keer toevoegt, wordt het een op hol geslagen vulkaan, gekke actie, te veel hitte.

Houd het onder 26-28 C. Afhankelijk van het nitrostyreen en de hoeveelheid kan het toevoegen meer dan een uur duren. Je zult meer ijs moeten toevoegen als het lang duurt en je met laten we zeggen 100g werkt.

Als het om een kleine hoeveelheid gaat, kun je misschien alles in één keer toevoegen zonder dat de temperatuur te hoog oploopt.

 

[Rabidreject]

Ja, ik ben op dit moment letterlijk aan het testen op een schaal van 5 gram.

Ik ben aan het leren geweest en omdat er zo'n verschil is in de hoeveelheid die wordt toegevoegd, ga ik ervan uit dat ik het niet lang genoeg heb laten refluxen.

Ik denk dat ik verwachtte dat het veel exothermischer zou zijn dan het was, omdat ik zo'n kleinschalige reactie deed en het daarom een stuk koeler was dan de synthese zei bij toevoeging. Ik denk dat ik het niet lang genoeg heb laten reageren op ongeveer 75c.

Ik ben eerlijk gezegd verbaasd over je temps, maar ik denk dat het verschilt afhankelijk van het styreen dat je gebruikt? Ik weet het niet... het is vreemd dat het niet leek alsof het organische oplosmiddel iets uit de waterige fase haalde.

 

[Swirly]

Ja, 2,5-DMNS leek minder hitte af te geven en reageerde niet zo heftig als 3,4,5-TMNS bij dezelfde hoeveelheden. Ik kon het DMNS sneller toevoegen en het loste volledig op, d.w.z. er bleef geen oranje/geel achter. Met 3,4,5-TMNS kon ik het reactiemengsel niet helemaal melkwit krijgen, er bleef altijd een vleugje geel achter.

Ik heb elders gelezen dat de temperatuur tijdens het toevoegen onder de 30 C wordt gehouden. Iemand schreef dat dit de opbrengst verhoogt of zoiets. Dit was voor 2,5-DMNS geloof ik, dus ik doe dit ook voor 3,4,5-TMNS. Houd alles onder het ijs.

 

[Rabidreject]

Ahhh oké, ik begrijp je.
Dat klinkt allemaal logisch...

Eerlijk gezegd gebruikte ik mijn eerste partij van de 3,4,5-NS in de eerste reactie en kreeg er geen reet uit (5g schaal). Ik weet niet precies waar ik de fout in ging, maar het werd zeker niet te heet, maar ik heb het ook helemaal niet zo lang laten reageren....Ik weet alleen dat toen ik de waterige laag ging extraheren met DCM er bijna niets in zat...

Nou ja, ik maak wel vaker fouten bij de eerste keer... dus we zullen zien, maar ik moest ook meer van het nitrostyreen opmaken omdat ik meer NM kan krijgen waar NE duurder is en het 2,5-aldehyde heb ik minder omdat het duurder is vergeleken met 3,4,5.

Oh ik ga ook alles opschrijven wat ik doe in de volgende reductie lol