Synthese van methylfenidaat (Ritalin)

[cokemuffin]

Dus zou het proces zijn om de ritalin hcl in NaOH-oplossing te doen, de ritalin freebase te krijgen en dat dan gewoon in ipa te doen om isopropylfenidaat te krijgen? Ik denk dat de hcl moet worden toegevoegd na de verestering om de OH van de carboxylgroep niet te vervangen door een Cl, maar ik ben daar niet 100% zeker van.

 

[G.Patton]

Hallo, sorry voor het lange antwoord. Ik heb je vraag niet gezien.
Nee, etereficatie werkt niet zoals je beschrijft. Je moet natriumzout van Ritalininezuur krijgen en dan ester met IPA in zure toestand.
Het zal niet werken zoals je vertelde =) Wat is de reden voor deze manipulaties? Eigenlijk ben ik er niet zeker van dat de reactie succesvol zal zijn. Bovendien verlies je dan een deel van je ritalin.

 

[TheNut22]

Als het bij syntheses om cyaniden gaat, ga ik naar de afdeling zwembadchemie van mijn plaatselijke ijzerhandel en koop ik Na DCCA of TCCA. Ze voeren dezelfde reactie uit als meer giftige cyanidevormen. Ik heb zo vaak fenylazijnzuur gemaakt van DLPA, enzovoort.

 

[dupskoslonia]

Hey jongens. Ik heb ritalininezuur. Wat heb ik nodig om metylfenidaat en etylfenidaat te maken? Ik ben een complete newbie, kunnen jullie me alsjeblieft stap voor stap uitleggen hoe ik dat moet doen? Zou echt dankbaar zijn

 

[kotkata]

Bestaat er een protocol, beginnershandleiding of recept om ritalininezuur om te zetten in methylfenidaat?

Voor zover ik begrijp is het geen raket, maar ik ben een beetje in de war hoe ik methylfenidaat uit ritalininezuur kan krijgen.

 

[SmartResearcher]

Hallo allemaal! Als antwoord voor dupskoslonia voeg ik een recept toe voor methylfenidaathydrochloride uit dl-threo-ritaalzuur (dat gemakkelijk verkrijgbaar is in China, de prijs voor 1 kg is ongeveer 600-700 $). Ik heb een paar keer dl-threo-methylfenidaathydrochloride gemaakt met dit recept en het is absoluut makkelijk en perfect. 1 kg methylfenidaathydrochloride doe je in een 20L eenhalskolf (je hebt geen reactor nodig).

125 g (0,57 mol) dl-threo-ritaalzuur toegevoegd aan de reactor. Voeg vervolgens 256,7 g (5 mol) dimethylcarbonaat en 27,5 g methanol toe. Vervolgens werd bij kamertemperatuur met een mechanische roerder (magneetroerder is niet goed voor deze bewerking) langzaam 762 g zwavelzuur van 96% of meer toegevoegd (temperatuur <80oC). De manteltemperatuur werd verhoogd tot 85oC (gewenste inwendige temperatuur ongeveer 70oC). De reactie werd een nacht (ten minste 16 uur) geroerd bij een manteltemperatuur van 85oC.

Het resulterende mengsel werd vervolgens afgekoeld tot 15-20oC. Aan het resulterende mengsel werd vervolgens 250 g isopropylacetaat toegevoegd, gevolgd door toevoeging van 18% NaOH (212,5 g, 1,68 mol), terwijl de temperatuur beneden op 30oC werd gehouden. Vervolgens werd het mengsel gedurende ongeveer 15 minuten geroerd. De lagen lieten zich ongeveer 20 minuten bezinken en de onderste, bijtende (waterige) laag werd afgescheiden en weggegooid. Aan de organische laag werd vervolgens gedeïoniseerd water (187,5 g) toegevoegd en het resulterende mengsel werd ongeveer 20 minuten geroerd. De lagen mochten ongeveer 20 minuten bezinken en de onderste waterlaag werd afgescheiden en weggegooid. De organische laag bevatte dl-threo-methylfenidaat.

Een tweede reactor werd geladen met de oplossing van 37% HCl (59 g, 1,05 mol) en IPA (250 g). De interne temperatuur van de oplossing werd ingesteld op 55oC. Aan deze reactor werd vervolgens de organische laag toegevoegd die dl-threo-methylfenidaat bevatte, bereid in STAP1, via een toevoertrechter gedurende 90 minuten, terwijl de temperatuur op 55oC werd gehouden. Daarna werd het mengsel afgekoeld tot 10-15oC en 30 minuten geroerd. De resulterende suspensie werd gefiltreerd door een Buchnner trechter en de natte cake werd gewassen met IpOAc (125g). Dit resulteerde in ongeveer 110-125 g dl-threo-methylfenidaathydrochloride (precies hetzelfde isomeer als in de farmacie).

 

[kotkata]

Geweldig, heel erg bedankt, @dupskoslonia!

Echt gewaardeerd!

 

[untryrgos]

Hallo, bedankt voor je synthese manier.Ik volg je manier en sommige verschil verscheen.Toen ik ervoor zorgen dat alle zuur verdwijnen en klaar eerste stap, vond ik zo veel zout scheiding. Is het methylfenidaat sulfaat? De pH is ongeveer 1 tot 2.

 

[HerrHaber]

Methylesters kunnen ook gemakkelijk worden verkregen in aanwezigheid van een aminogroep door de inwerking van chloortrimethylsilaan in methanol met een veel vriendelijkere bewerking, maar de kosten zijn waarschijnlijk hoger en ik denk ook de opbrengsten (deze moeten worden vergeleken). Ethylfenidaat en isopropylfenidaat hebben een veel grotere recreatieve waarde (en een langer aanhoudend krachtiger effect). Ik kan het niet helpen maar ik denk dat ik biokatalyse moet toepassen met verschillende alcoholen en NOVOZYME zou de eerste keuze moeten zijn, de meeste enzymatische veresteringen en transesterificaties worden eerst geprobeerd met dit extremofiele (Candida Antarctica) enzym dat wordt afgescheiden in het extracellulaire medium en daarom gemakkelijker te oogsten is. Het is het beste als het enzym geïmmobiliseerd is op vast materiaal (vaak superparamagnetische nanodeeltjes van Fe3O4 gefunctionaliseerd op het oppervlak met het enzym gekoppeld via een organosilicium-linker) omdat ze eruit gefilterd en hergebruikt kunnen worden, magnetisch zijn ze nog makkelijker te verwerken. Ik zou hier graag op kleine schaal mee experimenteren, waarvoor 50 g ritalininezuur voldoende zou zijn en dit is waarschijnlijk onder de gebruikelijke MOQ. Ik denk dat naphtidaten ook erg interessant zijn, maar het uitvoeren van de hele synthese kan moeilijk blijken.