Moderne, verbeterde MDMA synthese

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Een moderne synthese van MDMA met een hoge opbrengst, gebruikmakend van goedkope grondstoffen. Afgeleid door een ervaren clandestiene chemicus, opgeschreven door een noob.
Aangezien ik deze synthese niet heb uitgeprobeerd en vrij onervaren ben, zou ik graag willen weten wat jullie ervan vinden. Probeer het eens:

(Ik heb deze routing niet bedacht, ik neem noch de eer noch de verantwoordelijkheid op me)

Deze synthese is afgeleid van de podcast van Hamilton Morris in de aflevering "Scheikunde studeren in de gevangenis".
Als je niet bekend bent met Hamiltons werk, kan ik hem alleen maar aanraden.
Zoals de titel al zegt, bracht de geïnterviewde clandestiene chemicus meer dan tien jaar door in de gevangenis, waar hij zijn synthese van MDMA, 2C-B en Mescaline bestudeerde en verfijnde. Nadat hij uit de gevangenis kwam, testte hij zijn methoden met groot succes.
Dit was een vrij interview, dus hij vertelde niet alle details, maar dit is wat ik bij elkaar heb geschraapt.


Synthese:

Het uitgangsmateriaal is helionaal: goedkoop, beschikbaar en ongecontroleerd.
Overzicht: Helional -> carb. zuur -> imide -(Hoffman)-> MDMA

1): Oxidatie om het carb. zuur te vormen
(helional is niet reactief, typische oxidanten werken niet)
oxidatie met dimethoxydixoyrane gemaakt van oxon (kaliumperoxymonosulfaat), H2O, aceton

2): Vorming van het imide
met ureum bij 160g (75%)
bijproduct: ammoniak en uitgangsmateriaal => terugwinning (90% rendement)
moeilijk zonder zure katalysator (10%): HCl te sterk (50%), Fosforzuur is goed, 1 druppel/2 g carbonzuur
(dit is blijkbaar een gepatenteerde methode)

3): Hoffman-herschikking met bleekmiddel
1: chlorering van het amide: voorzichtig, bleekmiddel is kwetsbaar -> lage temp, overmaat base, druppel bleekmiddel over 1u.
amide zal oplossen, indien koud genoeg: neerslag zal zich vormen
2: temperatuur 60deg. 4u
Neutraliseer base na 1u, isocyanaat vormt de imine


Zijn er problemen met deze werkwijze?
Wat denken jullie? Corrigeer me alsjeblieft als ik ergens een stomme beginnersfout heb gemaakt (zeer waarschijnlijk).
Hij had het ook over het maken van mescaline en 2C-B. Ik kan ze ook opschrijven, als dat iets interessants is.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
Is Helional beschikbaar? Als het gemaakt is van de piperonal, dan zou ik de paden makkelijker kiezen.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Ik zou ook geïnteresseerd zijn in deze route als iemand meer weet.
Helional is vrij verkrijgbaar voor ongeveer 60€/liter.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Vrij verkrijgbaar van waar?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Er zijn tonnen bronnen, zoals Keten, Silu, org.chem.poland, ook Duitse bedrijven, Nederlandse bedrijven, UK, US etc....
gewoon googelen
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ok. Blijkbaar wordt het ook verkocht als ingrediënt voor zeepfabricage en parfumerie, wat nog toegankelijker is.

Dus hier is een geweldige bron: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
Het experimentele deel van die post staat hier:

Helional (6,72g, 35mmol) werd opgelost in 130ml benzeen. Een katalytische hoeveelheid p-TSA werd toegevoegd (20-25mg), morfoline (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) werd toegevoegd en het mengsel werd gespoeld met argon. Er werd een Dean-Stark hulpstuk ingebouwd en de inhoud werd mild gerefluxed totdat er geen water meer te zien was dat op de bodem van de val coalesceerde (theoretisch: 0,63ml H2O). Dit duurde ongeveer 30-40 min. en het mengsel werd daarna nog 20 minuten nagloeid. Men liet de inhoud afkoelen, spoelde nogmaals met argon en goot het mengsel over in een drukgeëgaliseerde toevoertrechter.

In dezelfde kolf (of een grotere, wat je maar wilt) werd natriumdichromaatdihydraat (20,86g, 70mmol, 2 mol. eq.) opgelost in ongeveer 80-90ml GAA. Dat mengsel sloeg dicht toen het werd afgekoeld, maar na het toevoegen van 30-50 ml benzeen en roeren werd het weer een volledig mobiele vloeistof. Het mengsel werd nogmaals afgekoeld tot 5C. De enamine-oplossing werd vervolgens langzaam toegevoegd gedurende een uur. Nadat het geheel was toegevoegd, werd het mengsel 2 uur geroerd. Tijdens al deze stappen kwam de temperatuur niet boven de 10-15C.

Het reactiemengsel werd vervolgens verdund met water (~100ml) en in een scheitrechter gegoten. Het werd gewassen met water en vervolgens verdunde natriumhydroxideoplossing om overtollig azijnzuur te verwijderen. De benzeenlaag werd vervolgens gewassen met pekel om eventueel resterend water te verwijderen en geconcentreerd door destillatie. De verkregen olie werd continu gespoeld met argon en opgewarmd op een waterbad om eventueel achtergebleven benzeen te verwijderen en vervolgens onder vacuüm gedestilleerd (~10mbar). Een fractie neongele, mobiele olie kwam over bij 130-150C en werd verzameld. Opbrengst: 2,81 g, 44,9% op basis van helionaal.

Deze opbrengst kan zeker worden verbeterd met optimalisatie. Misschien is een nog grotere overmaat amine nodig, misschien moet het totale volume aan oplosmiddelen omlaag om verliezen te beperken. Ik kan niet veel zeggen, dit vereist experimenteren en daarom heb ik jullie nodig.

Analyse:
Een paar druppels werden opgelost in 5 ml methanol en geanalyseerd met GC-MS (nog meer verdund, natuurlijk).
De kolom moest overladen worden om onzuiverheden te vinden. De GC-pieken zijn streperig en vinachtig vanwege die overbelasting. De pieken zijn karakteristiek voor MDP2P en die voor helionaal zijn heel klein of helemaal afwezig. Alle spectra zijn bijgevoegd als pdf. Zoeken in de bibliotheek op basis van piekoppervlak leverde een zuiverheid van >99% op.

De verdere route van MDP2P naar MDMA wordt verondersteld algemeen bekend te zijn.

Inderdaad een zeer interessante route. Vooral als GAA + dichromaat kan worden gebruikt in plaats van het mooie niet-OTC Oxone.
In die geweldige post maakte de poster een uitstekende vergelijking tussen verschillende oxidatiemiddelen voor de eerste reactie:

Overzicht van oxidatiemiddelen

Natriumdichromaatdihydraat in GAA/benzeen
Voordelen:
-Goedkoop
-Eenvoudige verwerking
-Visueel hulpmiddel omdat het gereduceerd is tot chroom(III)
-Geen geur, gemakkelijk om mee te werken
Nadelen:
-Een gevaar voor het milieu en de gezondheid als er niet goed mee wordt omgegaan
-Voor de oxidatie is 2 mol eq. nodig, wat neerkomt op 3,10 g dichromaat per 1 g helionaal.
-Geen compatibiliteit met tolueen

Natriummetaperiodaat (NaIO4) in THF/water
Voordelen:

-Groen
-Recyclebaar
-Relatief eenvoudige verwerking
Nadelen:
-Duur
-Vanwege de grote molaire massa heeft het hetzelfde probleem als dichromaat
-Het oplosmiddelsysteem maakt hydrolyse mogelijk

Dichromaat in verdund zwavelzuur/diethylether-systeem
Voordelen:

-Relatief hoge opbrengsten
-Geen zorgen over overoxidatie (geen probleem met een keton, maar eh ik denk dat het een voordeel is)
-Kan mogelijk ook in één pot worden gedaan, maar er worden geen andere oplosmiddelen dan diethylether beschreven in het originele artikel
-Goedkoop
Nadelen:
-26ml van de aq. oplossing per 1g helional (sic!)
Hetzelfde milieu- en gezondheidsrisico als in #1.

Koper(I of II)/zuurstof of een andere singletzuurstofinitiator (methyleenblauw enz.)/zuurstof
Voors:

-Zeer goedkoop
-Mogelijk hoge opbrengsten
Nadelen:
-Bijproducten
-smeltend (je moet de enamineoplossing sterk afkoelen om te voorkomen dat er oplosmiddel met overtollige zuurstof ontsnapt)
-Vereist een zuurstoftank of zuurstoffles
-Heterogeen
-Verandert het oplosmiddel (naar DMF of acetonitril, deze lossen zuurstof veel beter op dan koolwaterstoffen)

Ik vraag me af of kaliumpermanganaat zou kunnen werken?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Maar in dit gedetailleerde en uitgebreide verslag gebruiken ze morfoline in de eerste reactie. Dat is niet echt OTC. Volgens de commentaren zou piperidine ook kunnen werken.

Maar aan OP: kun je de bronnen van je schrijfsel linken? Er lijkt iets te ontbreken ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Kijk eens naar Caroat, dat is ook Potassiumperoxymonosulfaat en is vrij verkrijgbaar.
Ik vond het in een brouwwinkel voor desinfectie en in een kampeerwinkel voor het schoonmaken van watertanks.

Ik zal je post later doornemen als ik wat meer tijd heb. thx
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Probeer je recepten te verkopen?
Dat is slecht!

misschien moet je je registreren bij clickworkers.com als je wilt verdienen met copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Een gemeenschap is er om informatie te delen en uit te wisselen.
Aangezien je eerste post was "je kunt..... kopen" zonder hier iets van waarde bij te dragen, maakt dat je geen betrouwbaar lid die zijn shit lijkt te kennen.

Probeer het eens met ebay. Lees mijn tutorial over valse id's, maak een bankrekening aan en verkoop het daar. :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Ik ben benieuwd naar de prijs die je zou vragen voor dit recept hahah Als het niet werkt denk ik dat geld wordt teruggegeven nee? hahaah(grapje natuurlijk)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Maar de prijs van je recept?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
niet hetzelfde idee?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
mijn nieuwe account. kan geen bijzondere

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
mijn nieuwe account. kan geen privé bellen

 
Top