Hulp nodig bij Mcat synthese via propio

[MasoN]

Hallo jongens, ik heb dit recept samen met mijn vriend gebruikt, maar we hadden er wat problemen mee. Tot de methylaminestap ging het goed. Maar in de aminatie via methylamine, verandert de oplossing niet van kleur zoals de instructies (het neemt wat geel in de eerste uren dan geen zinvolle verandering zelfs voor 1 dag!)
Bij de eerste pogingen zetten we gewoon een reflux condensor, maar ik las dat kurk beter zou zijn voor het opsluiten van de methylamine, dus dat heb ik ook geprobeerd er was wat verbetering in de kleur maar niet in de uiteindelijke opbrengst,
Kan dit worden veroorzaakt door de hoge vluchtigheid van methylamine? We hielden de temp onder 35' C en verdeelden de methylamine toevoeging 3 tot 4 porties gedurende 10 tot 12 uur.

Hierdoor zou ons eindproduct nauwelijks tot enkele grammen oplopen.

onze weegschaal was 25g propio
En we maken onze eigen HBr via PBr en H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Hallo,
Persoonlijk heb ik ontdekt dat het toevoegen van alle methylamineoplossing in één keer het beste en het snelste werkt, als de kleur van het reactiemengsel opgaat in een ondoorzichtige, lichtgele kleur en daar langer dan 40 minuten blijft, moet de aminering voltooid zijn en moet de reactie worden afgeblust met gedestilleerd water, meer tijd geven kan de opbrengst verlagen omdat er zich nevenreactieproducten beginnen te vormen, gedurende deze tijd moet er krachtig geroerd worden. Wat betreft de condensor: die vind ik overkill, ik heb in het verleden een vigrux-kolom gebruikt en merkte geen verbetering ten opzichte van het gedeeltelijk afdichten van mijn reactiekolf (sluit je R.F. nooit volledig af, want dat kan leiden tot drukopbouw), een refluxkoeler is verplicht als je van plan bent de reactie boven 39 °C te verhitten (in het geval dat DCM als oplosmiddel wordt gebruikt), ik raad het af om de reactie te verhitten en ervoor te kiezen om het gewoon te laten gebeuren zonder de temperatuur te regelen.

 

[MasoN]

Weet u zeker dat lichtgeel genoeg is?
Waarom wachten deze experts dan tot die rode/bruine kleur verschijnt?
En hoeveel was uw opbrengst?
Bedankt voor uw reactie

 

[AgamemnonFromTroy]

De uiteindelijke kleur hangt ook af van het oplosmiddel, voor DCM is lichtgeel goed, maar zorg ervoor dat je het enige tijd laat staan nadat de kleur niet meer verandert om er zeker van te zijn dat er geen niet gereageerd substaat is, want dat is erg irritant en een lastige klus om er daarna weer uit te krijgen. Als het roodachtig wordt, kunnen de producten geoxideerd zijn. Mijn hoogste opbrengst ligt boven de 90%.

 

[MasoN]

Ok schat
We zullen de synthese binnenkort opnieuw testen. Mijn hand is nu gebroken

 

[Acidosis]

Geel fluorescerend is de kleur

 

[MasoN]

Leuk
Toch snap ik niet waarom ze in die tutorials een donkerrode kleur maakten ondanks het gebruik van DCM als oplosmiddel.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy kun je me het verhaal vertellen?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ik weet het niet zeker, maar het kan te maken hebben met het feit dat het eindproduct niet verontreinigd mag zijn met bromoketon.

 

[terads]

Hallo Hector
Hoe kunnen we zeker over onze propiohenon kwaliteit als we geen kennis hebben over welke propiohenon is origineel en efficiënt te maken in deze reactie

 

[AgamemnonFromTroy]

Bij smeltpuntanalyse moet je het smeltpunt bepalen en vergelijken met bekende waarden.

 

[WillD]

Hoeveel bromoketon heb je in de eerste fase gekregen? Weet je zeker dat het goed is gegaan?

 

[MasoN]

Nou, ik heb het gewicht niet gemeten, maar ik denk dat het een goed proces heeft gehad sinds de kleur en onze verwachtingen.
We hebben Hbr gemaakt van 20 g KBr en 15 ml H2SO4 en we hadden berekend dat het genoeg was voor onze weegschaal.
Ons probleem was de aminatiestap, aangezien de kleur niet veranderde zoals in de video's.

 

[MasoN]

Deze afbeeldingen zijn een paar uur na het toevoegen van alle methylamine-porties gemaakt.

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Hoeveel DCM heb je gebruikt?

 

[MasoN]

75 ml na het broomproces

 

[AgamemnonFromTroy]

Het kan ook zijn dat doordat je de methylamine na verloop van tijd hebt toegevoegd, een deel van de DCM is verdampt. Ik denk ook dat er te veel water is in verhouding tot de hoeveelheid DCM op de bodem. Ik heb een foto bijgevoegd met hoe het er bij mij uitziet na het blussen van de reactie en het overgieten in een sep trechter en het 2 keer wassen met gedestilleerd water.

 

[MasoN]

Ik begrijp uw punten, maar ze lijken niet zo effectief dat ons product shit wordt.
Ik kan niet geloven dat het overtollige water de omstandigheden kan veranderen.

Een andere vraag die ik heb...
Is jullie propiofenon kleurloos of een beetje geel?

 

[AgamemnonFromTroy]

Water in je reactiemengsel vertraagt alles zeker en probeer een teveel ervan te vermijden.
Mijn substraat heeft een lichte gele tint, zowel gehalogeneerd als ongehalogeneerd.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Daar heb ik niet aan gedacht. Heel erg bedankt voor je hulp
Ik zal mijn volgende productie binnenkort delen