Hallo,
Persoonlijk heb ik ontdekt dat het toevoegen van alle methylamineoplossing in één keer het beste en het snelste werkt, als de kleur van het reactiemengsel opgaat in een ondoorzichtige, lichtgele kleur en daar langer dan 40 minuten blijft, moet de aminering voltooid zijn en moet de reactie worden afgeblust met gedestilleerd water, meer tijd geven kan de opbrengst verlagen omdat er zich nevenreactieproducten beginnen te vormen, gedurende deze tijd moet er krachtig geroerd worden. Wat betreft de condensor: die vind ik overkill, ik heb in het verleden een vigrux-kolom gebruikt en merkte geen verbetering ten opzichte van het gedeeltelijk afdichten van mijn reactiekolf (sluit je R.F. nooit volledig af, want dat kan leiden tot drukopbouw), een refluxkoeler is verplicht als je van plan bent de reactie boven 39 °C te verhitten (in het geval dat DCM als oplosmiddel wordt gebruikt), ik raad het af om de reactie te verhitten en ervoor te kiezen om het gewoon te laten gebeuren zonder de temperatuur te regelen.
Persoonlijk heb ik ontdekt dat het toevoegen van alle methylamineoplossing in één keer het beste en het snelste werkt, als de kleur van het reactiemengsel opgaat in een ondoorzichtige, lichtgele kleur en daar langer dan 40 minuten blijft, moet de aminering voltooid zijn en moet de reactie worden afgeblust met gedestilleerd water, meer tijd geven kan de opbrengst verlagen omdat er zich nevenreactieproducten beginnen te vormen, gedurende deze tijd moet er krachtig geroerd worden. Wat betreft de condensor: die vind ik overkill, ik heb in het verleden een vigrux-kolom gebruikt en merkte geen verbetering ten opzichte van het gedeeltelijk afdichten van mijn reactiekolf (sluit je R.F. nooit volledig af, want dat kan leiden tot drukopbouw), een refluxkoeler is verplicht als je van plan bent de reactie boven 39 °C te verhitten (in het geval dat DCM als oplosmiddel wordt gebruikt), ik raad het af om de reactie te verhitten en ervoor te kiezen om het gewoon te laten gebeuren zonder de temperatuur te regelen.
- By terads
Hallo Hector
Hoe kunnen we zeker over onze propiohenon kwaliteit als we geen kennis hebben over welke propiohenon is origineel en efficiënt te maken in deze reactie
Hoe kunnen we zeker over onze propiohenon kwaliteit als we geen kennis hebben over welke propiohenon is origineel en efficiënt te maken in deze reactie
Bij smeltpuntanalyse moet je het smeltpunt bepalen en vergelijken met bekende waarden.
