Hulp nodig voor een P2NP-methode + Eerste poging (foto's)

[ASheSChem]

Hallo jongens...
Ik heb geprobeerd wat ik in voorraad heb.

Eerste poging, helemaal noob

Aan 55 g (0,5 mol) benzaldehyde in een 500 ml kolf werden 40 g (0,5 mol) nitroethaan en 10 ml cyclohexylamine toegevoegd. Alles werd 6 uur op een waterbad refluxed. Het resultaat waren 2 lagen.

Spoiler: Foto's

daarna afkoelen bij kamertemperatuur...

Spoiler: Foto's

daarna werd 50 ml H2O toegevoegd en afgezogen met een pipet, 4 keer .... maar er gebeurde niets, behalve het vormen van 2 lagen... (geen foto sorry)

daarna heb ik de 2 lagen gescheiden en 50ml isopropanol in de oranje laag gedaan

Spoiler: Foto's

en ik heb het in de vriezer gezet... (eigenlijk 11 uur)

Spoiler: Foto's

wordt vervolgd...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Ik wil alleen een update toevoegen over een soortgelijke synthese.
Ik heb gemengd,
142 benzaldehyde
100 ml nitroethaan
7 ml n-butylamine

En gemengd bij kamertemperatuur gedurende 6 uur.
Ik zag een mooie oranje kleur, dus ik voegde 100 ml IPA toe en zette het een nacht in de vriezer.
Ik werd wakker met een ijskoud mengsel met 0 kristallen.

Dus ik gaf niet op, haalde RM uit de vriezer en plaatste het in een rb-kolf op een waterbad en voegde een refluxkoeler toe.
Toen het begon te refluxen ben ik niet zeker van de exacte temp maar ongeveer 80 graden celcius Ik voegde 25ml Gaa toe en ging verder voor 4 uur.

Na het refluxen plaatste ik het direct in de vriezer om te ontwaken tot een vaste massa vuile kristallen.

Filtreerde ze op een buchner met vacuüm en spoelde met koude IPA.

Ik deed 100 ml IPA in een bekerglas en voegde alle gewassen kristallen toe en verwarmde tot alles was opgelost bij ongeveer 70-80 graden celcius en plaatste het terug in de vriezer.

Binnen enkele minuten krijg ik naaldachtige kristallen die zich vormen. Ik zal het totale gewicht posten nadat het volledig op temperatuur is gekomen en ik opnieuw heb gefilterd en gedroogd.

Ik wilde dit alleen toevoegen om mensen te vertellen dat ze RM niet moeten opgeven als je de eerste keer geen kristallen krijgt. Ik zal een pluk kristallen toevoegen die tot nu toe zijn gevormd!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Voordat het in een exsiccator wordt gelegd

 

[TotalSynthesis]

Hoi,

met n-butylamine bij kamertemperatuur heeft eigenlijk mijn voorkeur omdat de opbrengst perfect is en je product zo schoon is dat herkristallisatie helemaal niet nodig is.

De reden dat het bij jou niet werkte, is vanwege de tijd. Zonder externe verwarming hoef je het alleen maar ongeveer 5-6 dagen op een donkere plaats te laten staan en dan is alles al gekristalliseerd zonder af te koelen.

 

[Evilcarrot2]

Bedankt voor je antwoord, helaas was ik ongeduldig omdat het mijn eerste echte p2np was, maar ik heb het genoteerd. Ik zal andere routes proberen als ik meer nitro-ethaan vind.

 

[TotalSynthesis]

nou, dat kan ik begrijpen. vaak wil ik ook niet zo lang wachten. maar als tijd geen rol speelt, geef ik altijd de voorkeur aan n-butylamine op rt