Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[gcblin]

Kan iemand deze witte laag aan de onderkant verklaren als ik klaar ben met het toevoegen van p2np aan nabh4?

 

[WinterDust]

Hallo,

Wat bedoel je met "Fins P2nP toevoegen aan NaBH4"?

Je voegt P2nP toe aan de reactie gemengd met IPA + H2O + NaBH4.

Het NaBH4 bezinkt op de bodem van de reactie als je stopt met roeren en het zal "omhoog schommelen".

Vriendelijke groeten

 

[gcblin]

Ja, alles is goed toegevoegd, ik maakte me zorgen over de witte laag, binnenkort maak ik het af en post ik foto's van het resultaat.

 

[MadHatter]

Ja, zoals de man zei, het zijn boraatkristallen. Als je de rm om de een of andere reden 's nachts laat afkoelen, verzamelen zich ijsachtige boraatkristallen op de bodem. Net als een kleine gletsjer. Ik kreeg dit op grote schaal bij mijn eerste run en vroeg me echt af waar ik naar keek. Ik heb het getest en kwam tot de conclusie dat het boorkristallen moesten zijn.

 

[gcblin]

De foto is de eerste keer niet geladen

 

[gcblin]

Dus ik ben klaar, zet het in de vriezer voor de nacht en filter het morgen, had een beetje problemen met het toevoegen van zuur, duurde echt lang om het goed te krijgen. Wat gebeurt er als er te veel zuur wordt toegevoegd? Een batch van 100 ml was 5ph dus die heb ik apart gelaten.

 

[MadHatter]

Na een aantal experimenten kan ik zeggen dat voor elk van deze reacties waarbij meer dan 4-5 g P2NP nodig is, boven het hoofd geroerd moet worden. Wat er gebeurt is dat wanneer water wordt verbruikt door reductie en iPA wordt afgekookt, het borohydride begint te reciteren aan de onderkant van de kolf. Uiteindelijk zal het de agnetische roerder raken, en zonder te roeren zal het snel cystliseren tot een grote witte vaste stof op de bodem, die geen reductie uitvoert. De temperatuur daalt, de H2-evolutie stopt.
Ik heb de vaste koek met de hand uit elkaar gehaald en het mengsel verwarmd tot 60, al roerend, de magneetroerder maximaal laten draaien en grotere stukken met mijn glazen staaf gestoken, maar ze waren erg moeilijk op te lossen.
Toen het me echter lukte, begon de temperatuur weer te stijgen. Ik voegde ook nog 10 g NaBH4 toe ongeveer 10 minuten voor de CuCl2, en de reactie bij het toevoegen was venijnig! Ik voegde zo snel als ik kon 15 ml toe, met wat overbubbelen als gevolg. Daarna draaide de reactie zichzelf bij bijna 80 graden zonder dat ik externe koeling nodig had. Ik had toen drie lagen in de opvangkolf; een heldere bovenlaag, een dikke koek van koperoxide en een onderste, bruinrode laag, waar de reactie nog gaande was. Er schoten constant bellen door de oxidelaag en dat was 's ochtends nog steeds het geval. Nu was elk vloeibaar deel echter transparant geworden. De derde laag bestaat nu uit een groeiende laag boraatkristallen. Het koelen van de erlenmeyer leek de situatie te verergeren, en morgen zal ik de inhoud aanzuren met HCl tot pH2 en alle IPA eruit destilleren:. Daarna baseer ik het tot H10, en stoomdestilleer ik de vrije base. Sep trechter, dan aceton en vervolgens fosforzuur tot pH 7.
We zullen zien wat ik krijg. '

 

[WinterDust]

Hoi MadHatter,

Dit is niet waar, ik doe 450g reacties in een 20l fbf met 8x60 magneetroerder en heb dit probleem nog nooit gehad.

Vriendelijke groeten

 

[MadHatter]

En toch zei je net dat boraten zich ophopen op de bodem van de erlenmeyer. Als ze dat genoeg doen, verstoren ze natuurlijk het roeren?
Boven het hoofd roeren wordt het voor mij. Ik heb de opstelling al. Over het algemeen denk ik dat goed roeren de sleutel is tot het succes van deze reax. Hoe je het ook wendt of keert.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Niet helemaal, wat ik zei was dat je moet blijven roeren tijdens het toevoegen van NaBH4 als het stopt dan zal het NaBH4 omhoog schommelen en zal het moeilijk zijn om het weer roerend te krijgen, maar het is mogelijk.

Ik ben het er wel mee eens dat roeren boven het hoofd betrouwbaarder en beter zou zijn, maar in mijn geval is het een component minder en is er geen speciale twee- of driekoppige kolf nodig.

Vriendelijke groeten

 

[WinterDust]

@MadHatter het klinkt voor mij alsof de reactie niet klaar is.

Als je een toplaag van CuCl2 hebt, dan heb je de reactie te snel gestopt.

Na het koken van de reactie voor 30min bij 80c zou de coöperoxidelaag niet meer aanwezig moeten zijn, maar op de bodem van de erlenmeyer gemengd met NaBH4 zou het uiterlijk van CuCl2 asachtig moeten zijn.

Ook zou de amfetaminolaag niet rood/oranje moeten zijn maar bijna transparant, als je NaoH 25% toevoegt wordt het helder geel.


Vriendelijke groeten

 

[MadHatter]

Nee, je hebt gedeeltelijk gelijk. Ik moest de reactie blussen zoals ik schreef, dus er waren nog steeds reacties gaande. De oxidelaag lag niet bovenop, het was een tussenlaag waarvan het grootste deel bestond uit kleurloze productlaag.
Maar het ding was, ik had het in een reagenskolf, en omdat er nog steeds borrelde van de onderste laag liet ik het in de badkuip staan met de kurk eraf geschroefd, 's Ochtends was de kolf nog steeds heet, en de rood/bruine waterlaag was verdwenen, vervangen door koperoxide en boraatkristallen. De reactie was dus al de hele nacht aan de gang!
Ik heb nu de kristalheldere bovenlaag afgefilterd, ik zal het aanzuren, de IPA eruit destilleren, dan basen tot pH10, veel water toevoegen en de vrije base met stoom destilleren.
Ik was er zo enthousiast over, en toen ging mijn verdomde vacuümpomp kapot!
Ik heb eigenlijk nog nooit freebase gestoomd onder normale druk, maar kun je dat wel?
Zal een deel niet afbreken als ik het met 100 C wegstraal?

 

[WinterDust]

Je zou foto's van je reactie moeten plaatsen, dan is het veel gemakkelijker om te zien wat er aan de hand is.

Vriendelijke groeten

 

[MadHatter]

Nou, ik denk dat ik vrij goed weet wat er aan de hand is met mijn reactie . En sorry, ik heb geen foto's op dit moment. Wat ik NIET weet is of je freebase met stoom kunt destilleren zonder vaccum te gebruiken, of dat je dan product verliest door de hoge temperatuur? Weet jij het?

 

[WinterDust]

Hallo,

Je kunt je freebase in een open vat destilleren, maar dat heeft niet de voorkeur.

Amfetamineolie zal oxideren door de lucht en je zult opbrengst en kwaliteit verliezen. Het gebruik van vacuümdestillatie is veel gemakkelijker en veiliger omdat je je minder zorgen hoeft te maken over de dampen van IPA.

Vriendelijke groeten

 

[caesare.robot]

Zwemmen Oma gebruikte deze methode om te proberen in 100g p2np/2L kolf ... magnetische roerder werkte niet en toen werd het anders)) werken met handschoenen en de hand schudden gaf een resultaat van 40g Aoil na waterdestillatie ... en dat zijn de goede nieuws ...
slechte nieuws is dat oma's handen verbrand zijn door hete boraten in ipa door dikke laboratoriumhandschoenen! veel uitlaatgassen zelfs via actieve reflux! wees voorzichtig!
oma is nu op vakantie om deze methode te ontgiften

 

[blackburn]

Het is niet mogelijk om deze synthese uit te voeren in een 2l kolf met 100g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Zie je er nu uit als Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Dit is jouw moment

 

[caesare.robot]

kwik, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 stappen. de reactor bevat alles, laten we zeggen ongeveer 21 liter reactiemengsel. 30 minuten extern verwarmen. op dit moment, hoe kan ik het van buitenaf verwarmen? er is een verwarmingsstick binnen, ik denk niet dat er een unit buiten is die ik kan bedienen. Ik laat de tank zakken, 2* 10L kolven. twee kolven. twee verwarmingsmantels nodig? (30 minuten bij 80 graden). na scheiding gaat het. Ik denk dat er een oplossing is, de reactor hoeft niet te worden verlaagd. op de een of andere manier houd ik hem op 80 graden buitenwarmte. maar hoe?? xdxd

 

[WinterDust]

Ik heb eerlijk gezegd geen idee waar je het over hebt.

Maar als het gaat om het handhaven van 80°C gedurende 30 minuten met een reactiemassa van 21 liter, wat ongeveer overeenkomt met een reactie van 1 kg.

Je zou waarschijnlijk een warmtemantel moeten gebruiken als je je die niet kunt veroorloven. De volgende stap zou een kookplaat zijn die tot 550 °C gaat.

Vriendelijke groeten

 

[tucoXxX]

deze fase bevat alles wat nodig is. verwarm het gewoon 30 minuten op 80 graden. maar er is een magnetische roerder, het heeft een kookplaat (dit is ook geschikt). 6. voeg nu 8 liter toe om de lagen te scheiden. Ik denk niet dat het vanaf hier een probleem is. bedankt voor je antwoord

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Deze momenten zijn nog voor de scheiding, daarom is L zo groot. Ik was een beetje in de war door deze externe verwarming.