P2np Synthesen Ammoniumacetaat Katalyse

[yuiopjkl]

Dit is mijn ervaring met ammoniumacetaat:
80 ml benzaldehyde
80 ml nitroethaan
60 g watervrij ammoniumacetaat
70 ml GAA

refluxed In een waterbad, de temperatuur is dicht bij het koken (ik denk 90°-95°) voor 5-6u.

Schud de kolf regelmatig

Na 6 uur:

Laat het afkoelen tot kamertemperatuur en plaats het in de vriezer.
Opbrengst is 78g.


Opmerking:
- Als het niet kristalliseert, leg dan een staafje in het mengsel.
-Als je kant-en-klare P2np hebt, doe er dan wat van in het mengsel en het zal meteen kristalliseren.

-Gebruik droog ammoniumacetaat (mijn ammoniumacetaat was erg nat en ik heb het zoveel mogelijk gedroogd met tissues, ik denk dat dit de reden is voor de lage opbrengst).
Met dank aan de experts voor de hulp
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Ik ben er EINDELIJK aan toegekomen om dit te proberen, het staat nu onder reflux - de kleur komt er zeker!
Ik heb een verdomde hekel aan de geuren die je krijgt als je deze rxn samenstelt... Ik heb echt een hekel aan de amandelen-kersengeur die deze aldehyde verspreidt, het is smerig - het is ook een hele zware vloeistof.

Let wel, hier is het tenminste legaal... is het niet beperkt in de States? Ik weet nog dat ik die 'positive meth amphet'-aflevering van Hamiltons show zag, waarin hij oom Fester had? Het was def een van de chemici die veel boeken over dit onderwerp heeft geschreven en hij was benzaldehyde aan het synthetiseren of probeerde dat op zijn minst - ik zie niet in waarom hij dat zou proberen als je het gewoon kunt kopen zoals hier .... Ik kan het mis hebben tho... hoe dan ook het stinkt verdomme!

En ja. Het ammoniumacetaat is een beetje lastig om mee te werken - ik heb eerlijk gezegd gewoon een mes gepakt, in de 250g kuip gestoken en toen hele stukken eruit gehaald en in een trechter in de kolf geduwd.
Het is wel vreemd spul, het deed me echt denken aan ijs... niet meth-amphet's straatnaam maar gewoon, koude sneeuwballen type ijs vreemd spul maar ik hoopte dat het allemaal samen zou smelten bij verhitting - ik had gelijk Bug ja ik zou proberen het de volgende keer watervrij te kopen - ook al kocht ik per ongeluk anderhalve kilo van het spul!

Bedankt voor de handleiding - lijkt ongeveer op de nitroaldol rxn die ik deed op 2,5-DMOBA, alleen met een gekke katalysator en VEEL MEER nitroethaan dan nitromethaan, maar ik denk dat dat de ruil is voor het niet hebben van n-butylamine, denk ik ... Ik had veel liever de juiste katalysator tho - ethyleendiamine in het geval van de 2,5-DMOBA ...

Hopelijk lukt het....geen idee hoe ik het moet reduceren, zelfs als het me lukt om iets te kristalliseren en ik niet eindig met vervelende olie...

Trouwens, ik ben nu bezig met de rxn en nee... totaal verkeerde kleur.... Knalrood! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....vreemde kleur - ik heb mijn twijfels over deze

 

[OrgUnikum]

Dit is de slechtste manier om de Henry-reactie uit te voeren om P2NP te maken uit benzaldehyde en nitroethaan. Slechte opbrengsten en een donkere puinhoop die moeilijk op te lossen is. Er is geen plaats of reden om deze rotzooi zelfs maar als een bruikbare kandidaat voor deze reactie te beschouwen.

Wees gewaarschuwd! Wegblijven! Een grote verspilling van precursors en tijd, de enige verbinding die deze synthese produceert met een uitstekende opbrengst is ongeluk.

 

[yuiopjkl]

Ammoniumacetaat is de beste optie als je geen cyclohexylamine kunt krijgen.
De opbrengst is niet slecht en het product is niet erg vuil. Het hoeft maar één keer opnieuw gekristalliseerd te worden.
De laatste keer dat ik de synthese deed was de opbrengst 100g uit 90ml Nitroethaan.
Ik heb het nog niet geherkristalliseerd.

 

[OrgUnikum]

Ethyleendiamine als di-acetaat is de beste katalysator. Maar cyclohexylamine, fenylethylamine eigenlijk elke volumineuze fenylamine of diamine werkt geweldig. Het lijkt te gaan om hoe groot het molecuul is. Meerdere keren in de magnetron op niet meer dan 60°C is perfect, ik heb het in batches van 5 kg op deze manier gedaan met een opbrengst van 95% of meer (op nitroethaan). Shulgin had niet zijn beste dag toen hij de natriumacetaatroute opschreef, maar hij had dit nooit bedoeld voor grootschalige productie, maar alleen voor wat privéplezier en kon zich dus deze aanpak veroorloven, die in de meeste gevallen leidt tot een zwarte puinhoop waar je met veel moeite kleine hoeveelheden P2NP uit moet halen.
Maar hé, het is jouw geld dat in de gootsteen verdwijnt, niet het mijne, dus doe wat je wilt, je bent wel gewaarschuwd.

 

[OrgUnikum]

Neem een willekeurig volumineus amine, los dit op in een beetje IPA en voeg GAA toe totdat de pH zuur is. Dit si je katalysator. Ja, het zal niet opgelost zijn in de IPA, maar dat maakt niet uit. 10 g amine per 100 ml benzaldehyde is genoeg, je kunt ook minder gebruiken voor een goede opbrengst, maar dan moet je het twee keer zo lang laten koken in de micro tot maximaal 60°C. Meng nitro en benzaldehyde en voeg een deel van de katalysator toe, roer, nuke, laat afkoelen en herhaal. Ik heb nooit minder dan 90% opbrengst gehad en ik heb een hele reeks verschillende amines gebruikt. Je moet niet op zoek gaan naar de enige echte amine maar je moet kijken welke amines je gemakkelijk kunt krijgen en dan kijken welke het beste werkt.

 

[Rabidreject]

Oké - ik heb triethylamine?

 

[Rabidreject]

Dit is erg nuttig - ik ga gewoon proberen om de cyclohexylamine te verkrijgen - gezien hoeveel succes ik net heb gehad met het uitvoeren van de Nitroaldol reactie op 2,5-dmoba - wanneer je eigenlijk de juiste katalysator gebruikt....

iv heb net een paar reacties uitgevoerd met 2,5-dmoba, GAA, ethyleendiamine en nitromethaan - met goede opbrengsten van mooie b-2,5-DMONS...

Ik heb nu een behoorlijke hoeveelheid 3,4,5-TMOBA in huis dus zodra ik het heb gerex'd, ben ik van plan om een flesje cyclohexylamine van sigma te halen.
Weet iemand of het ook kan worden gebruikt in combinatie met nitroethaan om het TMA tussenproduct te vormen? Of is het alleen goed voor het maken van het b-nitrostyreen tussenproduct?

Sorry dat ik deze thread meer in het algemeen over Henry rxn, denk ik ... maar nee - dat eerste verslag hier van 80ml benzaldehyde;80ml nitroethaan wordt gewoon rood - helder rood.... Ik denk dat ik het wel zal zien, maar ik twijfel!