p2p van bmk synthese bevestigd?

[crocodile]

Ik las de thread van Tor over de p2p van bmk-poeder en hoe hij het doet, wat vrij eenvoudig lijkt, maar ik zie dat veel mensen nog steeds problemen hebben met het krijgen van een heldere olie en of het krijgen van een sludge.
Is Tor's methode 100% getest en werkt het? (Het lijkt solide, dus ik ben verward waarom mensen nog steeds problemen hebben en er mee proberen te rommelen?
Hier is Tor's synthese


"We gaan 1 kg BMK bereiden
neem een 5 liter dubbelhalskolf
voeg 500 ml kokend water toe. begin met de mixer.
Voeg nu langzaam 1 kg BMK zout toe. voeg dan 1 liter sulfonzuur toe. sluit nu de reflux aan en verwarm de inhoud van de kolf tot de maximale temperatuur. plus minus 130°c. gebruik een krachtige mixer.
Laat het 4 uur koken in reflux.
neem de bovenste laag en giet deze in een maatbeker.
Laat de onderste laag afkoelen en bewaar voor de volgende keer. (we hebben geen chemisch afval bij deze bereidingsmethode)

kook nu 1 liter water en voeg dit toe aan de maatbeker. gebruik een handmixer om alles te mengen.
Laat na een paar minuten mixen de maatbeker afkoelen tot kamertemperatuur.
verwijder de bovenste witte laag (dit is water en afval dat we niet nodig hebben)
de onderste laag is P2P gezuiverd en klaar voor gebruik.

ps: bij deze bereiding hoeven we ons geen zorgen te maken dat er water in onze P2P achterblijft, omdat water minder weegt dan P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Voor mij was de truc om geen slib te krijgen voor cas 5449-12-7 om op te lossen in kokend water tot een heldere oplossing, de warmte uit te zetten en voorzichtig h2so4 conc toe te voegen.
Dit gaf me onmiddellijke conversie met acceptabele opbrengst, met lagen die zich onmiddellijk vormden, maar ik refluxte nog steeds 30 minuten om zeker te zijn. In tegenstelling tot toen ik me haastte en mijn glycidaat niet volledig oploste, was geen enkele hoeveelheid reflux in staat om de vaste stoffen te laten reageren en moest ik ze filteren.
Pas op met spatten als je zuur toevoegt.

 

[Acab1312]

Wat was je opbrengst?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik heb direct met oplosmiddel geëxtraheerd, geen meting gedaan en zonder probleem geteld als 70% van de theorie.

 

[Ortist]

Met H2SO4 scheiden de lagen zich onmiddellijk, maar dat betekent niet dat je P2P hebt. Het is gewoon afgescheiden glycidezuur. Ik heb het net geprobeerd en kreeg twee lagen zonder geur.

 

[Ortist]

Heb je fosforzuurroute geprobeerd? Moet ik droog poeder rechtstreeks en al roerend aan heet zuur toevoegen of moet het poeder eerst in water worden opgelost voordat het wordt toegevoegd?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik had goede resultaten met het oplossen in zowel een minimale hoeveelheid water als 1 liter water/kg. Beide manieren warm gemaakt en gevolgd door zuur en refluxed.
Ik kan u niet vertellen hoeveel minimaal is in vergelijking met 1L/kg.

 

[crocodile]

Ik denk dat de sleutel is om 85% fosforzuur toe te voegen in plaats van 75% en om langer dan 4 uur te refluxen.

 

[Acab1312]

Voor mij was het probleem dat ik niet boven de 120 C° kwam vanwege het water. Daardoor was de opbrengst erg laag: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Nu doe ik het zonder water alleen met H3PO4 85% (1 L H3PO4 voor 750g 5449-12-7) kom sindsdien op de 135 C° en 60-70% opbrengst zonder deze melkkleuring.

 

[crocodile]

Hoe lang reflux je het?

 

[Acab1312]

Vanaf waar de temperatuur 135° heeft bereikt, 4 uur. Het is belangrijk om te zeggen dat ik met een bovenroerder werk! want door het gebrek aan water lost er maar heel weinig van de BMK 5449-12-7 op en zakt het naar de bodem.

 

[crocodile]

Ah geweldig fantastisch. Want er zijn veel versies en de meeste lijken me inefficiënt.
Stoomdestilleer je het of zuiver je het met een eenvoudige destillatie?

 

[Acab1312]

Hallo, ik destilleer het product niet, ik reinig het alleen met dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Ik zal jouw versie van de synthese eens proberen. Eén vraag: Hoe sterk is het roeren tijdens de reflux van 4 uur? Roer je überhaupt? (niet roeren met kookstenen). Hartelijk dank.

 

[Acab1312]

Hallo ja, ik gebruik een roerstaaf met een hoge snelheid, net genoeg zodat het niet in de zuiger spat wanneer ik in de RM roer.

 

[K-Cyanide]

Nu werd een run met de input van @Acab1312 (alle eer gaat naar hem) uitgevoerd en de resultaten waren behoorlijk.

2000 ml 85% fosforzuur werden verwarmd tot ongeveer 65°C.1500g BMK 5449-12 werden in kleine porties toegevoegd en geroerd. Het reactiemengsel werd verwarmd tot 135°C en refluxed gedurende 4 uur.
De lagen werden gescheiden en de waterige/fosforzuurlaag werd geëxtraheerd met DCM. (grappig om te zien dat de DCM-laag boven ligt, vanwege de hoge dichtheid van fosforzuur). De gecombineerde extracten werden gewassen met water, pekel en verzadigde bicarbonaatoplossing om de pH neutraal te krijgen.

Na drogen boven watervrij natriumsulfaat werd het oplosmiddel onder normale druk verdampt.
Er werd 818 ml (813 g) goudbruine ruwe P2P verkregen. Opbrengst: 80,93%

De ruwe P2P werd onder verminderde druk gedestilleerd tot 656 ml (652 g) lichtgeel, zuiver 1-fenyl-2-propanon, ook bekend als P2P, fenylaceton. Opbrengst: 64,90%

De heerlijke bloemige geur van pure P2P is gewoon geweldig.

 

[crocodile]

Dat ziet er fantastisch uit.
Vraagje, waarom destilleer je het dcm niet onder vacuüm bij een iets hogere temperatuur, dan verwijder je ook het water en hoef je daarna geen oplosmiddel meer te gebruiken?

 

[rothschild33]

Met lagen gescheiden en geëxtraheerd met DCM, bedoelde je wachten tot de lagen gescheiden waren en DCM toevoegen aan het hele RM of alleen DCM toevoegen aan de melkachtige (fosforzuur) laag en dit combineren met de donkere laag? Ik krijg meer vuile p2p van de donkere laag, maar de opbrengst is tot nu toe geweldig.

 

[K-Cyanide]

De DCM wordt alleen aan de onderste, melkachtige laag toegevoegd. De lagen worden gescheiden met een scheitrechter. Wat betreft de temperatuur 110 C die je kunt gebruiken met de versie van @w2x3f5, hier zou het erg lang duren om de reactie af te maken. Ik heb geen toegang tot een HPLC/MS/UVS dus ik kan de zuiverheid niet precies controleren. Een stof analyseren door naar een foto met een lage resolutie te kijken is zeker geen algemeen geaccepteerde methode van analytische chemie.

 

[w2x3f5]

Mijn eerste experimenten waren met temperaturen boven 110 en een oplossing van glycidaat in zuur verandert van geel/oranje naar bruin bij oververhitting en de opbrengst daalt. Mijn conclusie is gebaseerd op mijn ervaring met deze hydrolyse, fotokwaliteit is van ondergeschikt belang. Dus de opbrengst van een stof na destillatie geeft een uitputtend antwoord.

 

[w2x3f5]

te hoge temperatuur

 

[rothschild33]

Hebt u een voorgesteld temperatuurbereik?

 

[rothschild33]

Is dit de stoomdestillatiemethode? Ik vind die route moeilijker op te schalen qua tijd

 

[w2x3f5]

In deze context hebben we het over het temperatuurregime van het mengsel. Bovendien verloopt de decarboxyleringsreactie in een magnetron op 60-80 graden als een vulkaan.

 

[damakemi]

Thnx man ik hou echt van deze methode. Kun je uitleggen hoe je je p2p wast en de ph op neutraal brengt? Ik zou graag de verhoudingen zien.

 

[skanderbeg]

Dat is een waanzinnig hoge opbrengst voor 5449 bmk goed werk zal ik proberen. Ik haal meestal zo'n 40-50% uit de HCL-route.

 

[skanderbeg]

Net gedaan, leverde ongeveer 70% van de gebruikte glycidaat op.

 

[K-Cyanide]

Je kunt de DCM ongetwijfeld ook destilleren. Ik zou het water niet in de P2P laten vóór de vacuümdestillatie, en wel om de volgende reden. Als je kijkt naar het watermolecuul en zijn molecuulgewicht, dan heeft water een extreem hoog kookpunt. Bovendien vereist de enthalpie van verdamping een extra hoeveelheid energie. Deze energie zal P2P ook dwingen om te verdampen, zij het in zeer kleine hoeveelheden. Dus waarom zou ik het doen, als drogen met een droogmiddel een eenvoudige klus is.

 

[crocodile]

Dat is waar, maar ik denk dat het eenvoudiger is om het onder vacuüm te destilleren, en wel om 2 redenen.
1-Bmk is goedkoop en gemakkelijk te verkrijgen.
2-de hoeveelheid p2p die overkomt is verwaarloosbaar en je gaat dezelfde dcm opnieuw gebruiken dus de p2p wordt in de volgende ronde teruggewonnen.

Dus eigenlijk zou het tijd besparen omdat je alleen maar de opvangkolf hoeft te verwisselen en niet hoeft te spelen met oplosmiddel.

 

[K-Cyanide]

Ik geef er de voorkeur aan om deze stappen afzonderlijk uit te voeren en alleen het gewenste product over te houden voor de laatste vacuümdestillatie.