p2p van bmk synthese bevestigd?

[UWe9o12jkied91d]

Voor mij was de truc om geen slib te krijgen voor cas 5449-12-7 om op te lossen in kokend water tot een heldere oplossing, de warmte uit te zetten en voorzichtig h2so4 conc toe te voegen.
Dit gaf me onmiddellijke conversie met acceptabele opbrengst, met lagen die zich onmiddellijk vormden, maar ik refluxte nog steeds 30 minuten om zeker te zijn. In tegenstelling tot toen ik me haastte en mijn glycidaat niet volledig oploste, was geen enkele hoeveelheid reflux in staat om de vaste stoffen te laten reageren en moest ik ze filteren.
Pas op met spatten als je zuur toevoegt.

 

[Ortist]

Met H2SO4 scheiden de lagen zich onmiddellijk, maar dat betekent niet dat je P2P hebt. Het is gewoon afgescheiden glycidezuur. Ik heb het net geprobeerd en kreeg twee lagen zonder geur.

 

[UWe9o12jkied91d]

Vindt u? Gescheiden van wat? En wat blijft er over als het gescheiden is?
BMK heeft een vrij licht aroma, heb je het vergeleken met de geur na reflux?
Ik zeg niet dat u niet weet hoe het ruikt of dat ik het niet mis heb, ik wil het gewoon graag weten.

 

[Ortist]

Gescheiden van natrium . Eigenlijk worstel ik nu met 5449. Ik heb een heleboel methoden geprobeerd en tot nu toe heb ik 1 ml uit 10 g gekregen. Ik zal fosforzuur op 110 proberen. Als ik zuur toevoeg aan 5449 verandert het heel snel in olie, maar het is geen p2p. Of misschien is mijn 5449 geen echte 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Dat kan best zo zijn.
Ik kan spreken voor grote schaal en met 2-3 uur reflux deze keer, maar fosforzuur en citroenzuur werken allebei geweldig. Voor citroenzuur 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Heb je fosforzuurroute geprobeerd? Moet ik droog poeder rechtstreeks en al roerend aan heet zuur toevoegen of moet het poeder eerst in water worden opgelost voordat het wordt toegevoegd?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik had goede resultaten met het oplossen in zowel een minimale hoeveelheid water als 1 liter water/kg. Beide manieren warm gemaakt en gevolgd door zuur en refluxed.
Ik kan u niet vertellen hoeveel minimaal is in vergelijking met 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Nu werd een run met de input van @Acab1312 (alle eer gaat naar hem) uitgevoerd en de resultaten waren behoorlijk.

2000 ml 85% fosforzuur werden verwarmd tot ongeveer 65°C.1500g BMK 5449-12 werden in kleine porties toegevoegd en geroerd. Het reactiemengsel werd verwarmd tot 135°C en refluxed gedurende 4 uur.
De lagen werden gescheiden en de waterige/fosforzuurlaag werd geëxtraheerd met DCM. (grappig om te zien dat de DCM-laag boven ligt, vanwege de hoge dichtheid van fosforzuur). De gecombineerde extracten werden gewassen met water, pekel en verzadigde bicarbonaatoplossing om de pH neutraal te krijgen.

Na drogen boven watervrij natriumsulfaat werd het oplosmiddel onder normale druk verdampt.
Er werd 818 ml (813 g) goudbruine ruwe P2P verkregen. Opbrengst: 80,93%

De ruwe P2P werd onder verminderde druk gedestilleerd tot 656 ml (652 g) lichtgeel, zuiver 1-fenyl-2-propanon, ook bekend als P2P, fenylaceton. Opbrengst: 64,90%

De heerlijke bloemige geur van pure P2P is gewoon geweldig.

 

[rothschild33]

Met lagen gescheiden en geëxtraheerd met DCM, bedoelde je wachten tot de lagen gescheiden waren en DCM toevoegen aan het hele RM of alleen DCM toevoegen aan de melkachtige (fosforzuur) laag en dit combineren met de donkere laag? Ik krijg meer vuile p2p van de donkere laag, maar de opbrengst is tot nu toe geweldig.

 

[K-Cyanide]

De DCM wordt alleen aan de onderste, melkachtige laag toegevoegd. De lagen worden gescheiden met een scheitrechter. Wat betreft de temperatuur 110 C die je kunt gebruiken met de versie van @w2x3f5, hier zou het erg lang duren om de reactie af te maken. Ik heb geen toegang tot een HPLC/MS/UVS dus ik kan de zuiverheid niet precies controleren. Een stof analyseren door naar een foto met een lage resolutie te kijken is zeker geen algemeen geaccepteerde methode van analytische chemie.

 

[w2x3f5]

Mijn eerste experimenten waren met temperaturen boven 110 en een oplossing van glycidaat in zuur verandert van geel/oranje naar bruin bij oververhitting en de opbrengst daalt. Mijn conclusie is gebaseerd op mijn ervaring met deze hydrolyse, fotokwaliteit is van ondergeschikt belang. Dus de opbrengst van een stof na destillatie geeft een uitputtend antwoord.

 

[w2x3f5]

te hoge temperatuur

 

[w2x3f5]

110
zijn foto laat zien dat p2p gedeeltelijk geoxideerd is door oververhitting

 

[K-Cyanide]

Welke stof denk je herkend te hebben?

 

[w2x3f5]

Waarom moet ik bepalen wat voor soort onzuiverheid er gevormd wordt tijdens oververhitting? Ik verlaagde de temperatuur en de p2p-output ging omhoog.
Bij mijn methode kregen mensen op het forum 90 procent opbrengst van de stof.

 

[rothschild33]

Is dit de stoomdestillatiemethode? Ik vind die route moeilijker op te schalen qua tijd

 

[w2x3f5]

In deze context hebben we het over het temperatuurregime van het mengsel. Bovendien verloopt de decarboxyleringsreactie in een magnetron op 60-80 graden als een vulkaan.

 

[crocodile]

Deze draad werd een beetje verwarrend (door de manier waarop de antwoorden op vragen zijn gerangschikt).
Dus welke temperatuur is het beste 135c of 110c?

 

[K-Cyanide]

Voor de methode van @w2x3f5 110C, voor de versie van @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Om de verwarring op te lossen, ga ik ook niet meer naar zulke hoge temperaturen. Zowel de opbrengst als de zuiverheid nemen toe.

 

[Tweaker]

Hoe komt het dat mijn vette laag naar de bodem gaat?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenylaceton is zwaarder dan water (heel weinig), dus het zal normaal zinken. Dit kan je een indicatie geven, maar het kan variëren afhankelijk van opgeloste dingen in het water, de hoeveelheid water die elke keer wordt gebruikt, enz.

 

[masterpell]

Na het toevoegen van zuur is de pH lager dan 3 en wordt de kleur van RM groen. Heel vreemd, ik vraag me af of ik het goed heb gedaan?

 

[G.Patton]

Hallo. Beschrijf duidelijk je stapsgewijze procedure als je hulp wilt. Weet je zeker dat je BMK glycidezuur natriumzout hebt gebruikt?

P.S. Er is BB Forum tutorial met de goedgekeurde handleiding en video

Fenylaceton (P2P) synthese via BMK ethylglycidaat

Deze fenylaceton (P2P) synthese aanpak is een eenvoudige manier om fenylaceton te krijgen van BMK ethylglycidaat en de synthese van benzaldehyde. PMK ethylglycidaat kan worden gehydrolyseerd tot P2P. Deze reactie is niet gevoelig voor water zoals de synthese van BMK-ethylglycidaat. Er is zo'n voordeel...

bbgate.nl

 

[masterpell]

Ik weet niet zeker of het de echte CAS:5449-12-7 is. Mijn stappen zijn om gezuiverd water te verwarmen tot 40-50 graden Celsius, bmk-poeder 1:1 toe te voegen aan het gezuiverde water en te roeren, en dan 38% verdund zoutzuur toe te voegen. De RM-oplossing werd onmiddellijk groen en vormde een grote hoeveelheid schuim. Toen de reactie geleidelijk afkoelde, begon het lagen te vormen, waarbij de bovenste laag een laag zwarte olie was. De onderste laag is helder watervloeistof

 

[masterpell]

Dus uw deskundige mening en suggestie is dat het smeltpunt van de stof moet worden uitgevoerd bij ongeveer 133 graden Celsius, en gebruik een condensorbuis om enkele uren te refluxen, toch?

Deze stof is altijd erg vuil bij 70-90 graden Celsius. Zoals op de foto lijkt het op een kop koffie. In laagjes ziet het eruit als een donkerbruine olieachtige substantie met een onaangename geur.