P2P Synthese van P2NP

[GhostChemist]

Fenylaceton (P2P) synthese

• Novator
• 3 apr 2023
• 20

Fenylaceton (P2P) synthese uit P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagentia:

• 1-Fenyl-2-nitropeen ( P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Methanol (MeOH) 10 L;
• Natriumboorhydride (NaBH4) 470 g;
• Waterstofperoxide (H2O2) 30% 6 L;
• Kaliumcarbonaat (K2CO3) 1800 g;
• Zoutzuur (HCl) 37% aq;
• Dichloormethaan (CH2CI2) 5 L;
• Natriumhydroxide (NaOH) 5 L 25% aq;
• Gedestilleerd water (H2O) 5 L;

Apparatuur en glaswerk:

• 20 L Rondbodemkolf;
• Waterbad, ijs;
• HCl-gasbron;
• Magnetische roerder of roerstaaf;
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
• Vacuümbron;
• Glazen staaf en spatel;
• Rotovapmachine;
• pH-indicatorpapier;
• Laboratoriumweegschaal (1-1000 g is geschikt);
• Maatcilinders 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Bekerglazen;
• Verschillende emmers;

Reactieschema:

Synthese:

1. 1-Fenyl-2-nitropeen 1000 g wordt opgelost in methanol (MeOH) 10 L in een kolf van 20 L.
2. Het reactiemengsel wordt gekoeld tot 0 °C in een ijs/zoutbad onder goed roeren. Het reactiemengsel wordt onder goed roeren in een ijs/zoutbad tot 0 °C afgekoeld.
3. Natriumborohydride (NaOH) Natriumborohydride (NaBH4) 470 g wordt in kleine porties onder voortdurend roeren toegevoegd aan het reactiemengsel om de reactietemperatuur onder 15 °C te houden.
4. Het ijs/zoutbad wordt verwijderd. Het ijs/zoutbad wordt verwijderd nadat de exotherme reactie is beëindigd.
5. De oplossing wordt geroerd bij kamertemperatuur. De oplossing wordt gedurende 2 uur bij kamertemperatuur geroerd.
6. Daarna wordt de oplossing weer in het ijs/zoutbad afgekoeld tot 0 °C.
7 . Waterstofperoxide (H2O2) wordt toegevoegd aan de oplossing. Waterstofperoxide (H2O2) 30% 6 L en kaliumcarbonaat (K2CO3) 1800 g worden toegevoegd aan de reactiekolf.
8. De oplossing wordt 24 uur bij kamertemperatuur geroerd.
9. Vervolgens wordt zoutzuur (HCl) 37% aq druppelsgewijs in het mengsel gegoten om pH 6,5-7 te bereiken. De reactie is exotherm, er komt CO2 vrij (let op!).
10. Het mengsel wordt geëxtraheerd met dichloorhydroxide. Het mengsel wordtgeëxtraheerd met dichloormethaan (CH2CI2) 5 L, het extract wordt gewassen met natriumhydroxide (NaOH) 5 L 25% aq. en gedestilleerd water (H2O) 5 L.
11. Dichloormethaan (CH2CI2) wordt onder vacuüm gedestilleerd tot een heldere gele olie vanfenylaceton (P2P, cas 103-79-7). De opbrengst is 70%.

 

[primitiveintelectual]

Is deze synthese geschikt voor beginners?
Moet de rondbodemkolf van 20 liter bij het mengen worden gesloten?
In welke stap gebruiken we Rotovap?

Stap 9.:
Hoeveel HCl hebben we nodig?
Op het Erowid Forum staat deze P2P-methode van P2NP met NABH4, maar op kleine schaal. Ze geven 300 ml HCl om de zuurgraad te bereiken, dus in jouw methode op grote schaal, hoeveel HCl hebben we dan nodig?
Ongeveer 10 liter HCl? Dus ik hoef het niet druppelsgewijs over te gieten, maar kan ik het rechtstreeks overgieten?

 

[G.Patton]

ja
Een vermenging van wat? Ik kan niet raden wat je bedoelt.
Weet je wat het betekent "onder vacuümgedestilleerd "? Er is een speciale link voor je.
Genoeg om pH 6,5-7 te bereiken. Je kunt het per mol tellen volgens je lading, als je wilt.
Nee, dan bederf je je product.

 

[primitiveintelectual]

Bij het mengen moet de 20 L rondbodemkolf gesloten zijn?
Een menging van wat? Ik kan niet raden wat je bedoelt.

Ik bedoel
Stappen 1 tot en met 8.
Als je roert, afkoelt en weer roert, moet je er dan voor zorgen dat de erlenmeyer dicht blijft of niet?
Stap 3 Moet je ervoor zorgen dat de erlenmeyer gesloten blijft?
Of stap 8 Moet je ervoor zorgen dat de erlenmeyer gesloten blijft?
Of maakt het niet uit?

 

[primitiveintelectual]

Hoeveel HCl hebben we nodig?

Genoeg om pH 6,5-7 te bereiken. Je kunt het tellen in mol volgens je lading, als je wilt.


Ik weet niet hoe ik het moet tellen

 

[G.Patton]

Nee, in het tegenovergestelde geval kan de reactiekolf ontploffen met alle gevolgen van dien.
Je kunt zuiver HCl 37% zuur en roer het tot ph 6,5-7, als je niet kunt tellen.

 

[gmo]

Master, Waarom hebben we deze ph nodig?

 

[G.Patton]

Om het reactiemengsel te neutraliseren.

 

[primitiveintelectual]

Bedankt voor de verduidelijking

 

[tweaker2]

de brekingsindex voor p2p is 1,5155-1,5175 en als het onzuiver is, wordt de waarde hoger.
dus het eindproduct in deze video is niet p2p

 

[G.Patton]

Waar heb je deze informatie vandaan?
1,5102 Is goed, het verschil is niet zo groot. Als je zuivere p2p wilt hebben voor volgende reacties, moet je het destilleren.

 

[tweaker2]

Welke info? Dat is hoe refractometrie gaat, we nemen een monster in dit geval wat we aannemen p2p dan nemen we de indexwaarde van p2p en vergelijken als het monster onzuiver is maar de meerderheid is p2p de indexwaarde wordt gewoon iets hoger dus 1,5102 is niet goed het vertelt je gewoon dat de meerderheid van het monster niet p2p is het kan p2p bevatten maar slechts een kleine hoeveelheid.Dus de reactie in deze video is ofwel onvolledig of mislukt we weten het niet hij zou het product moeten destilleren om te zien of er p2p aanwezig is.

 

[G.Patton]

Ik heb naar deze reeks gevraagd.

 

[tweaker2]

van chem database

 

[G.Patton]

Het is goed omdat het een geschikt kookpunt en dichtheid heeft. DCM-sporen veranderen de dichtheid van het product en dus ook de brekingsindex. Hoe dan ook, je kunt de synthese herhalen en je eigen video opnemen om te bewijzen dat we je proberen te misleiden.

 

[K-Cyanide]

Als je naar de kleur kijkt, kun je gemakkelijk zien dat het geen zuiver p2p is. Deze verbinding heeft een lichtgele kleur (indien aanwezig). Het wordt echter sterk aanbevolen om de P2P vóór verder gebruik vacuüm te destilleren.

 

[Multivitamin]

Na het destilleren van DCM. Kan ik het gebruiken in NaBHr4 reactie zoals het is? Of is het absoluut noodzakelijk om de p2p eerst te destilleren om het te kunnen gebruiken in reactie?

 

[G.Patton]

Ik zou je aanraden om het te destilleren voordat je de synthese volgt. Zoals @K-Cyanide zei, zal het de reactieopbrengst verhogen en krijg je minder bijproducten.

 

[Multivitamin]

Oké, ik zal het distilleren.

 

[K-Cyanide]

Nee, absoluut in de zin dat de reactie niet zal werken bij gebruik van ongedistilleerd P2P, is het niet.
Het eindproduct is echter altijd van hogere kwaliteit als je gedestilleerde verbindingen gebruikt. En niet te vergeten, vuile P2P is ongetwijfeld slecht voor de opbrengst. Het is vervelend werk, maar het loont.

 

[Multivitamin]

Oké, ik zal het destilleren. Ik denk dat ik er niet omheen kan. Denken jullie dat het absoluut noodzakelijk is om de druk in het systeem te meten als ik p2p-olie/meth freebase-olie vacuümdestilleer? Of kan ik gewoon de vacuümpomp aansluiten op de vacuümadapter van de nieuwe lege opvangkolf als DCM is gedestilleerd (want DCM met een lage kooktemperatuur van 50 °C zou ook zonder vacuüm destilleren) en het vacuüm aanzetten, de verwarming hoger zetten totdat ik de eerste tekenen van p2p-olie zie opkomen in de opvangkolf en de temperatuur vasthouden tot het destilleren voorbij is.

Zie ik hier iets over het hoofd? Moet ik de druk van het vacuüm meten? Of kan ik de verwarming gewoon langzaam aanzwengelen totdat ik olie zie overkomen in de opvangkolf?

 

[G.Patton]

Lees over destillatie en destillatiesystemen, het zou je erg helpen.

 

[K-Cyanide]

Nee, je hoeft de absolute waarde van de druk niet te kennen. Maar je moet er zeker van zijn dat je vacuümpomp sterk genoeg is om het kookpunt van P2P/Meth freebase aanzienlijk te verlagen. (+- 100 C is acceptabel. Een handig hulpmiddel is de online Nomograph van Sigma Adlrich:
Nomograaf Sigma
Een goede praktische test is om een kleine RBF gevuld met water (1/4 tot 1/2 van het volume) aan te sluiten op je vacuümbron. Onder omgevingsomstandigheden moet het water in de kolf beginnen te koken. Dit betekent dat je vacuümbron een maximaal vacuüm van ongeveer 50 mmHg (Torr) kan produceren. Dit is in principe voldoende als je pomp ook een bepaald volume per minuut kan opzuigen. Dit moet groter zijn dan 20 liter per minuut.
En tot slot, ja correct eerst het vacuüm aanbrengen en dan de temperatuur verhogen, in het begin voluit en bijstellen als je het kookpunt nadert. Ik hoop dat dit helpt.