Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[Fenster]

Ok, stap 3 - ik voegde NaOH-oplossing toe verwarmd tot 50c en in mag Stir na 6 uur was er een dikke bijna vaste romige puinhoop in mijn rbf. Ik voegde DCM toe en er verschenen twee lagen. In eerste instantie was ik erg blij!!! Omdat de romige dikke laag op de bodem zat en ik dacht dat de helderdere laag de met DCM geëxtraheerde lekkernijen waren. Nee nee..... De melkachtige dikke laag was de DCM. Ik weet zeker dat als ik de DCM verwijder, ik geen gele heldere olie zal hebben aka p2p.


@HEISENBERG

Heeft uw team dit proces beoordeeld voordat u het publiceert? Het lijkt erop dat de experts hebben gezwegen over deze procedure. Het zou leuk zijn om ondersteuning te krijgen voor een methode die jullie team heeft gepubliceerd.

Oké, ik zal destillatie proberen op de romige rommel en kijken wat er overblijft.

 

[TheNut22]

Gebruik gewoon mijn eigen methode: Verwarm MEK en benz, met zoutzuur: 90-110 C, 3-5 uur.
Doe er dan 10% KOH-oplossing bij en er verschijnen onmiddellijk kristallen. Verwijder het water. Doe ze in de vriezer. Ontdoe ze van de olie. Zuivere, witte kristallen. ...graag gedaan!

 

[Cbison]

Ik heb al de MPB-oplossing en wil graag de kristallen krijgen zonder destillatie. De adolcondensatie is gedaan door middel van zuurvergassing. Denken jullie dat als er zuur wordt toegevoegd aan de Benz + MEK oplossing door middel van begassing en verhit tot 90-110°C gedurende 3-5 uur en gewassen met hcl voordat 10% KoH wordt toegevoegd, er dan een mogelijkheid is dat de kristallen onmiddellijk neerslaan? Is het belangrijk om de oplossing te bevriezen om kristallen te krijgen en wat zijn uw reagens metingen.

 

[TheNut22]

OH mijn god. NIET wassen met zuur, OK. Dezelfde hoeveelheid water als je zuur hebt gebruikt.

 

[G.Patton]

U vraagt naar de herziening van de methode, maar u volgt de methode niet en klaagt dat er iets fout is gegaan
DCM is een apolair oplosmiddel, chloroform is een polair oplosmiddel.

 

[Fenster]

D
DCM heeft een dipoolmoment. Het is polair, zij het lichtjes.

Weet je zeker dat je chemicus bent? Ik wil niet onbeleefd zijn, maar DCM is geen NPS in de traditionele zin.

Mag ik vragen of u of uw team deze methode in zijn geheel heeft uitgevoerd?

 

[TheNut22]

Ik gebruik een klein beetje ethylacetaat (dipool bijna hetzelfde als DCM) en xyleen, en het werkt als een charme.

 

[Fenster]

Waar ik hulp bij nodig heb is stap 2.

Ik heb 50% H2O2 en GAA. De hoeveelheden in de beschrijving zijn 10 liter GAA en 1300 gram H2O2.

Verwachten ze dat ik de 50% H2O2 afweeg of moet ik het als een typefout accepteren en 1300 ml gebruiken?

De andere opstelling gebruikt natriumpercarbonaat direct en deze opstelling genereert het ter plekke. Met GAA en H202.

Ik moet alleen de vermelde hoeveelheden bevestigen.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA tot H2O2 om ter plekke zuur te maken.

Is dit de hoeveelheid of is het een typefout?

Dit proces wordt uitgevoerd met laboratoriumreagentia en glaswerk, dus als ik het direct volg, zou ik dezelfde resultaten moeten krijgen. Maar aan dit artikel moet nog gewerkt worden. Laten we dit corrigeren en publiceren zoals het hoort.

 

[Fenster]

Hier is het originele forensische werk van de twodogs procedures. Het verschilt duidelijk een beetje van het OP hier, omdat de methode hier natriumperboraat in situ maakt. Ik probeer alleen de verhoudingen te begrijpen.

 

[G.Patton]

Het klinkt onbeleefd. Ken je de forumregels? Je hebt gelijk, ik had het mis over DCM, ik dacht dat het andersom was. En ja, ik ben eigenlijk chemicus maar wil je niet meer antwoorden.

oplosmiddel en relatieve polariteit:
hexaan 0,009
chloroform 0,259
methyleenchloride 0,309
azijnzuur 0,648

Google-sites: aanmelden

Ga naar Google Sites met een persoonlijk Google-account of Google Workspace-account (voor zakelijk gebruik).

sites.google.com

 

[Fenster]

Oké, bedankt.

Maar hebben we een definitief antwoord? Is dit intern getest en ontwikkeld of is deze methode ergens anders vandaan geschraapt?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster eigenlijk begrijp ik uw probleem niet eens, maar het lijkt erop dat u niet eens begrijpt wat er "ter plekke wordt gegenereerd".

Wat je nodig hebt is perazijnzuur en dit kan in situ worden gegenereerd door natriumperboraat toe te voegen aan azijnzuur,

de tweede manier is door h2o2 te mengen met azijnzuur en een heel klein beetje h2so4. dit kun je het beste een paar dagen laten zitten.

Deze methode werkt, ik heb het zelf geprobeerd. Vraag me niet naar mijn exacte h2o2:GAA-verhouding, want die van mij was weer een beetje anders en ik heb maar 35% h2o2 gebruikt.

alleen vanwege de verschillende hoeveelheden van wat dan ook betekent het niet dat de ene manier niet werkt en de andere wel.
Als je begrijpt wat er gebeurt, kun je kleine aanpassingen doen, maar als je niet begrijpt wat er gebeurt, kun je beter niet beweren dat een methode onzin is.

 

[Fenster]

Natriumperboraat is waanzinnig goedkoop en gemakkelijk te verkrijgen, dus waarom zou je Peroxide gebruiken?

 

[Felix34-73]

2) Het oplosmiddel wordt verdampt onder vacuüm. 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propeen (cas 24175-87-9) 800 g hoeveel graden en hoeveel mm hg druk hier
-------------------------------------------------
3) verdampt onder vacuüm. 1-Fenyl-2-propanon opbrengst 650 g. hoeveel graden is dit hoeveel mm hg druk

 

[Fenster]

2) Er is niet veel informatie over deze verbinding. Ik kreeg een gele olie nadat de DCM niet meer overkwam.

3) Er is veel teer als bijproduct. Ik kon de damp niet genoeg concentreren om genoeg damp te krijgen om te destilleren, zelfs niet onder vacuüm. Ik ga dit op een grotere schaal doen dan ik deed (ik deed er 100g benzaldehyde door) als ik nog steeds problemen heb om de P2P over te laten komen, ga ik alles met stoom destilleren, inclusief de DCM, de p2p moet overkomen met de h20 en direct oplossen in de DCM waar het gescheiden kan worden. Zoals een destillatie van etherische olie.

 

[jokerr]

Doe jij de synthesevideo van de formule?

 

[Felix34-73]

Voor het pH-neutrale proces zal ik natriumcarbonaat + hoeveel Gr gebruiken, ik zal de pH in de scheitrechter neutraal maken, ik kan het scarbonaat en watermengsel direct in de oplossing maken en het op pH 7 brengen.

 

[jokerr]

hallo meesters,
Ik begon bij de eerste fase.
Ik voegde 100 g benzaldehyde en 100 ml mek toe, koelde het af tot 0 graden en vergaste het gedurende 1,5 uur.
daarna heb ik het nog 1,5 uur geroerd bij kamertemperatuur en het zal een nacht rusten.
Ga morgen verder met de bewerkingen.

 

[Fenster]

Ik voer hetzelfde proces in hetzelfde stadium uit. Verwacht niet veel hulp van het team hier. Het lijkt erop dat ze deze write up hebben laten vallen. Ik denk dat veel artikelen gewoon worden gekopieerd.



Bedenk dat MEK en benzaldehyde een verschillend moleculair gewicht en dichtheid hebben. Daarom is 100 ml MEK geen 100 g. Dit wordt pas later een probleem wanneer je 100 g h202(50%) gaat toevoegen.

Er zijn verschillende maatregelen in dit artikel waarbij de ene kant van de reactie in grammen is aangegeven en de andere kant in MLS. H2O2 heb ik vermeld in grammen van een 50/50 mengsel. Je moet dus rekening houden met het water en de peroxide als je de MLS berekent op basis van het gewicht. Tenzij je vloeistoffen gaat wegen.

Laat me weten hoe het gaat, toen ik de .1M reactie deed had ik zo'n slechte opbrengst dat ik de p2p niet uit de teerzooi kon halen. Dit artikel informeert je niet echt over wat je kunt verwachten. Je kunt de indruk krijgen dat je gewoon moet extraheren en destilleren.

Laat me weten hoe het je morgen vergaat met het extraheren van de MPB. Is je Rx mengsel helderrood geworden?

 

[Ortist]

Dit artikel bevat een paar ernstige fouten en dat is de reden. Vooral de laatste stap is helemaal verkeerd. Als je het doet zoals beschreven, eindig je met teer en een paar % p2p.

 

[Fenster]

Er bestaat de mogelijkheid om het product met stoom te destilleren. Je zult zien wat ik bedoel met teer wanneer je bij de extractie komt. Gebruik je chloroform of DCM?

 

[TheNut22]

Ik begrijp niet waarom je geen verschillende oplosmiddelen gebruikt voor extractie. Kijk gewoon hoe het molecuul oplost in verschillende oplosmiddelen en kies de oplossing die voor jou het beste werkt. Smh ...

 

[jokerr]

hallo meester.
@G.Patton
De oplossing wordt geëxtraheerd met chloroform (CHCl3) 800 ml x2, daarna wordt het extract gewassen met natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3) tot de pH neutraal is.

Zijn er twee verschillende bewerkingen in volgorde van wat ik in dit onderdeel moet doen?

vloeistof / vloeistof extractie
zuur/base-extractie.

Begrijp ik het goed? .

 

[jokerr]

Hallo ,
Ik gebruik chloroform.
Ik heb een donkergele vorm.

 

[jokerr]

Mijn berekening is als volgt, wat doe ik verkeerd? Kunt u dit alstublieft uitleggen?

100ml benzaldehyde 100ml methylethylketon
hcl 40gr zout en 15ml zwavelzuur
200ml zuiver water
chlorform 80+80

natriumbicarbonaat 10%- water 90%