PMK olie synthesys van PMK (CAS 28578-16-7 Wax Vorm) Grote schaal

[Curiousonion]

Sorry, ik bedoelde de witte poedervorm.
Dus er zijn 3 vormen, was, olie en poeder?

 

[btcboss2022]

Zuiver en schoon is transparant.

 

[btcboss2022]

2 Ik denk dat was en poeder beide olieachtig worden bij verhitting op lage temperatuur.

 

[JJRLL]

Thanks

 

[btcboss2022]

ALS
Als je het proces stap voor stap hebt gevolgd, zou je 2 lagen moeten hebben, leg me punt voor punt uit wat je precies doet

 

[Curiousonion]

Voeg h20 toe met gedestilleerd water, terwijl het opwarmde smolt het poeder en voegde het toe.
Refluxeerde een uur, voegde toen hcl toe en refluxte nog een uur.
Stopte de reactie, wachtte tot het was afgekoeld en gescheiden.
Er vond geen scheiding plaats.

 

[btcboss2022]

H20 met gedestilleerd water?;-)
Ik denk dat het een schrijffout is, je zou NaOH bedoelen.
Welke PH heeft je mengsel nu? Lijkt niet genoeg HCL.

 

[Curiousonion]

Ja, sorry, Naoh.
Ik heb de exacte hoeveelheid hcl toegevoegd zoals beschreven in de procedure.
Zodra je de hcl toevoegt, begint het te koken en te dampen en wanneer je het verzadigingsniveau van hcl bereikt, bezinkt de reactie en verandert de kleur in gelig.

 

[btcboss2022]

Wat is de huidige PH?

 

[Curiousonion]

Dat weet ik niet meer, ik heb die bewerking gisteravond gedaan en het zuur geneutraliseerd.
Wat zou de ph moeten zijn?
Ik heb de reactie gemengd met een bicarbonoplossing en vervolgens gescheiden met dcm. Dat lijkt te werken, dcm met olie gaat om de een of andere reden naar boven.

 

[Curiousonion]

Ik ga nu een andere reactie proberen, wat moet de ph van de uiteindelijke oplossing zijn nadat het is afgekoeld tot 25c?

 

[btcboss2022]

Is niet alleen over het neutraliseren van het zuur gaat over het mengsel zuur draait.PH na HCL proces moet ten minste in 2. DCM gaat naar boven? Er is iets mis zeker nu web moet Ontdek wat er is.
Ik heb die synth gisteren weer gedaan en allí smooth als altijd.

 

[Curiousonion]

Oké, dan probeer ik het nog een keer.
Maar ik heb precies de procedure gevolgd die je schreef.
Het dcm met olie erin heeft die geur die mdma meestal heeft.
Ik vind het ook vreemd dat de dcm naar boven gaat.

 

[Curiousonion]

UPDATE:
Ik heb het opnieuw geprobeerd met dezelfde verhoudingen als in het oorspronkelijke recept voor 333 gram pmk-poeder.
Alle ingrediënten zijn verkleind.
Toen ik de HCL aan de reflux toevoegde, wachtte ik nog een half uur, meet de ph en deze was iets hoger dan 2.
Meer HCL toegevoegd tot de ph op 2 zat.
Beëindigde reflux, er vond een duidelijke scheiding plaats.

 

[Curiousonion]

Een vraag: wanneer de 2 lagen worden gescheiden, ziet de olie er heel mooi en schoon uit.
Is het wassen met bicarbonaat echt nodig? Kan de olie niet als zodanig worden gebruikt en kunnen de onzuiverheden niet worden weggespoeld bij de kristallisatie aan het einde?

 

[Bartholomeus]

Hoe heb je zulke grote kristalrotsen gekregen? Buchnertrechter met vacuüm zodat de kristallen geperst worden?
En wat was de opbrengst van 1 liter mdp2p olie naar mdma hcl, hoeveel gedroogde Cola mdma kristallen kreeg je uit 1 liter mdp2p?
Als je misschien de droge opbrengst al weet

 

[btcboss2022]

Naar mijn mening is dit nodig omdat het niet alleen gaat om onzuiverheden, het uiteindelijke mengsel is te zuur dus het is geen goed idee om het direct te gebruiken, het wassen met bicarbonaat-water zal een deel van dat zuur verwijderen en elk toekomstig proces zal soepeler verlopen.

 

[btcboss2022]

De kristallen worden gemaakt met een normaal kristallisatieproces, eerst met aceton en later met water, waarvoor je veel verschillende technieken kunt vinden.
Uit 1L haalde ik ongeveer 900gr.

 

[btcboss2022]

UPDATE:

Op grote schaal moet stap 6 koud worden uitgevoerd, het is erg gevaarlijk en langzaam om die stap warm uit te voeren.

 

[yin-yang]

Ik dacht dat refluxen met HCl genoeg was. Ik weet dat het zou werken met methylglycidaat, maar hoe zit het met ethyl? Is dit krapcho decarboxylatie?