Tijdens het bromineren kwamen er naast 2BK4 ook waterstofbroomzuur (HBr) en andere stoffen vrij, die 2BK4 verontreinigden. Om alle onzuiverheden uit de oplossing te verwijderen, moet je meerdere wasbeurten uitvoeren met een oplossing van zuiveringszout en één wasbeurt met schoon water. Zuiveringszout neutraliseert het zuur en water spoelt het vuil weg. 2BK4 is onoplosbaar in water, dus blijft het achter in DCM (dichloormethaan).
Bereid de oplossing: 100 g zuiveringszout per 1000 ml gedestilleerd water. Neem een lege 2-literfles, giet er 1000 ml water in en voeg 100 g zuiveringszout toe. Schud krachtig gedurende 2-3 minuten en laat de resterende soda dan nog eens 2-3 minuten bezinken. De oplossing is klaar; verstoor de bezonken soda niet tijdens het aftappen.
Verwijder alles uit de kolf: overgang, koelkast, druppeltrechter en kern.
Giet gelijkmatig (langzaam, in kleine porties) ongeveer 300 ml van de soda-oplossing in ons reactiemengsel, sluit het deksel en zet de mixer maximaal 2 minuten aan. Het mengsel moet lichter worden. Het zal borrelen, sissen en schuimen - dit is de soda die het zuur en broom neutraliseert. De reactie is actief, dus voeg langzaam toe.
Verwijder het anker met de ankerextractor. Schud dan nog 2 minuten krachtig met je handen (geen enkele roerder kan zo goed mengen als jij met je handen in dit geval, het is belangrijk).
Zet vervolgens een scheitrechter op een standaard en giet alles uit de kolf.
Kijk hoe de lagen zich scheiden (dit duurt ongeveer 30 seconden). De bovenste laag is waterig en de onderste laag is de 2BK4 oplossing in DCM.
Zodra de lagen gescheiden zijn, neem je een indicatorpapier en doe je er een kleine druppel van de onderste laag op, net genoeg om het papier vochtig te maken. De gewenste kleur is neutraal (geel, waarbij het papier nat wordt maar niet van kleur verandert). Als het licht alkalisch was, voeg dan een druppel sodaoplossing toe. Als het zuur is, herhaal dan de fase door te wassen met zuiveringszout, de onderste laag in de erlenmeyer te laten stromen en de bovenste laag weg te gooien. Dit is een cruciale stap - we moeten al het zuur neutraliseren met een sodaoplossing. Als je een te weinig gewassen oplossing naar de synthese stuurt, verpest je waarschijnlijk de batch.
Er zijn nu dus twee lagen in de scheitrechter. Laat de onderste laag (waarschijnlijk zul je na 2-3-4 keer wassen met soda eindelijk een neutrale kleur zien) in een fles stromen en gooi de bovenste laag weg. In dit stadium kun je een kleine hoeveelheid van de waterlaag opvangen zonder de 2BK4-laag te verliezen.
Om het makkelijker te maken om de onderste laag direct uit de trechter in de erlenmeyer te doen, plaats je een standaard met de scheitrechter op de rand van de tafel en schuif je de steunen opzij (LET OP, DE TREKEL KAN HANGEN, VALLEN EN BREKEN - HET ZAL ZEER SCHOONMAAKBAAR ZIJN!) Je kunt de trechter ook gewoon in je handen houden.
Zodra we klaar zijn met het wassen met soda, wassen we opnieuw met schoon gedestilleerd water: voeg 100-150 ml gedestilleerd water toe aan de kolf, schud krachtig gedurende 2-3 minuten en giet het in een scheitrechter. Laat nogmaals de onderste laag in de kolf stromen en gooi de bovenste laag weg.
We hebben dus gewassen met alkali (1-4 keer) en zuiver water (1 keer) om niet-gereageerd broom, zuur en andere bijproducten te verwijderen, wat resulteert in een zuivere oplossing van 2BK4 in DCM.
Proost
Je kunt het immers niet nat in de zak stoppen en het exacte gewicht niet weten. En het duurt erg lang om te drogen en het ademt scheurende dampen uit.