Ernstig GHB upscalling probleem! Gele GHB.

[diyguy]

Hallo kameraden,

Ik heb jullie hulp nodig

Op dit moment heb ik een ernstig probleem met natriumgammahydroxybutyraat (Na-GHB).

Ik dacht dat ik een echte chef-kok was, maar nu word ik geconfronteerd met het feit dat ik geen reet weet.

Ik heb een methode die heel goed werkt in kleinere batches. Maar nu ik een groter volume gebruik wordt AL mijn ghb geel of zelfs donkergeel of oranje.

Als ik 20L maak in 1 batch gaat alles goed. Maar als ik naar 50L of 70L ga, gaat het helemaal fout.

Gebruikte materialen
Roestvrijstalen kookpan 100L
Roestvrijstalen opscheplepel
30L Gedestilleerd water
13,50kg Natriumhydroxide
30L GBL (Gamma-butyrolacton)


Mijn proces

Ik doe 25L gedestilleerd water in de pan.
Ik voeg 11,25 kg natriumhydroxide toe.

Ik roer met de lepel, laat de reactie plaatsvinden en doe het deksel op de pan.

De volgende dag kom ik terug. Ik controleer de temperatuur, het is koud. Dus bereid ik in een aparte pan:
5 liter gedestilleerd water
2250 gram natriumhydroxide
Laat de reactie plaatsvinden. Maar nu laat ik het niet (te veel) afkoelen. Nu begin ik GBL (Gamma-butyrolacton) toe te voegen. Dit doe ik totdat het opwarmt tot boven de 80 graden celcius. Dan voeg ik deze pan toe aan de grote pan (om wat warmte te krijgen). De pan is nu 50 graden celcius. Nu blijf ik alle GBL in porties toevoegen en af en toe roeren met de lepel. Dit terwijl de temperatuur onder de 100 graden blijft. Als het te heet wordt, wacht ik even en als de temperatuur 60 of 70 graden is, voeg ik meer toe. Maar als ik op 70-80% van de GBL toevoeging zit, wordt de batch een beetje geel. Dit slaat neer. Als ik klaar ben lijkt de pan donkergeel bijna oranje zelfs.

De vragen die ik heb
Wat gebeurt er?
Hoe kan ik dit voorkomen?
Kan ik deze kapotte batches repareren?

Bedankt voor het lezen, ik kijk uit naar jullie inzichten.

 

[G.Patton]

Hallo. Allereerst neem je niet genoeg NaOH. Je moet 15945g nemen voor 30L GBL volgens de reactievergelijking. Een goede kok moet de basis kennen =)

Ten tweede neem ik aan dat je de reactieoplossing te warm hebt gemaakt. Doe het langzaam om zulke hoge temperaturen te vermijden.
Lees meer in dit octrooi Een nieuw proces voor de bereiding van natrium-gamma-hydroxybutyraat https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Maak je natriumoxybaat in kristalvorm? Een beetje gelige kleur is goed voor deze stof.

 

[diyguy]

@G.Patton
Ik heb het grondig gelezen en ik vind het geweldig, bedankt. Heel interessant. Dit artikel heeft me een interessant inzicht gegeven over hoe ik dat moet aanpakken.

Maar ik weet nog steeds niet zeker wat er gebeurt.
Want het lijkt me niet dat het bij een bepaalde temperatuur gebeurt. Misschien is het alsof een cake aanbrandt... alleen eerdere ervaringen van mij spreken dat een beetje tegen. Het is me nog steeds een raadsel.

Het doel is om een waterige oplossing van NaGHB te maken. Niet in vaste vorm.

 

[diyguy]

Ik heb een paar tests gedaan en ik heb ontdekt dat bij grotere batches het roeren erg belangrijk is.

Ik zou aanraden om natronloog (40 graden celcius) in kleine porties toe te voegen aan de GBL (40 graden celcius).

Bij elke toevoeging van de natronloog is het belangrijk om te roeren tot de temperatuur niet meer stijgt. Houd de temperatuur tussen de 40 en 60 graden. Dus voeg de natronloog toe tot het stijgt tot 60 graden celcius, laat het dan afkoelen tot 40 graden celcius en voeg dan weer toe. Het roeren is het belangrijkste tijdens het toevoegen van de natronloog. Als de temperatuur niet meer stijgt en zelfs begint te dalen, is het minder belangrijk, dus als je handmatig roert, is dit het moment waarop je weg kunt gaan en wat anders kunt gaan doen totdat de temperatuur is gedaald. Ga zo door totdat er geen natronloog meer is en je klaar bent.

Veel plezier

En bedankt @G.Patton voor de kennisbijdrage.

 

[G.Patton]

Dat is goed. Het is bekend dat alle chemische reacties (behalve kokende) goed geroerd moeten worden. Graag gedaan.