Methylone (3,4-Methylenedioxymethcathinone, βk-MDMA) is een synthetische stof van de cathinonklasse die vaak vergeleken wordt met MDMA. Dit product is erg populair en veroorzaakt een sterke euforie en empathie. Het werkt als een krachtig afrodisiacum, waarvan het effect een ongeremd verlangen naar seks veroorzaakt.
Dit artikel beschrijft de synthese van een kleine hoeveelheid methylone. Ik wil graag opmerken dat de reactie lineair verloopt en dat de verhoudingen van alle stoffen gehandhaafd blijven. Methylone is vrij eenvoudig in grote hoeveelheden te produceren. Er is geen geavanceerde laboratoriumapparatuur voor nodig. Dit artikel beschrijft de technologie voor de productie van methylone uit halogeenketon (2-broom-3,4-methyleendioxypropiofenon), dat wordt verkregen door standaardbrominering uit 3,4-methyleendioxypropiofenon (3,4-(methyleendioxy)fenyl-1-propanon (MDP1P)).
Reagentia.
Reagentia.
- 3,4-Methyleendioxypropiofenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Dichloormethaan (DСM) 90 ml.
- broom (Br2) 22 g.
- Natriumthiosulfaat (Na2S2O3) aq oplossing 10% ~50 ml.
- Gedestilleerd water.
- n-Methylpyrrolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- Methylamine waterig 40% 20 ml.
- Natriumbicarbonaat 12 g.
- Magnesiumsulfaat (MgSO4) ~30 g.
- Zoutzuur (~35%) ~10 ml.
- Aceton.
Apparatuur en glaswerk.
- Platbodemkolf 250 ml;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel);
- Magneetroerder;
- Terugvloeikoeler (optioneel);
- Trechter;
- Spuit of pasteurpipet;
- pH-indicatorpapier;
- Bekers (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt);
- Maatcilinders 100 mL;
- Koud waterbad;
- Glazen staaf en spatel;
- Scheitrechter 1 L (optioneel);
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Buchner-kolf en trechter;
- filtreerpapier;
Syntheseprocedures
MDP1P 20 g is opgelost in 60 ml DСM, een paar druppels zoutzuur zijn toegevoegd, daarna is broom 22 g druppelsgewijs toegevoegd. De reactie is exotherm, het reactiemengsel wordt donker en wordt dan licht doordat er hydrobromide (wit gas) vrijkomt. Het resterende broom wordt verwijderd met 10% natriumthiosulfaat aq oplossing en reactiemengsel wordt gewassen met water na het einde van deze reactie. De organische laag kan worden gebruikt voor de methylamineringsreactie (opbrengst ~140% MDP1P) of DСM kan onder vacuüm worden gedestilleerd tot een vaste stof.
De synthese wordt uitgevoerd onder normale omstandigheden. 2-Broom-3,4-methyleendioxypropiofenon 10 g uit de vorige stap wordt opgelost met 50 ml n-methylpyrrolidon in de reactiekolf. Het mengsel wordt geroerd totdat de vaste stoffen zijn opgelost.
MDP1P 20 g is opgelost in 60 ml DСM, een paar druppels zoutzuur zijn toegevoegd, daarna is broom 22 g druppelsgewijs toegevoegd. De reactie is exotherm, het reactiemengsel wordt donker en wordt dan licht doordat er hydrobromide (wit gas) vrijkomt. Het resterende broom wordt verwijderd met 10% natriumthiosulfaat aq oplossing en reactiemengsel wordt gewassen met water na het einde van deze reactie. De organische laag kan worden gebruikt voor de methylamineringsreactie (opbrengst ~140% MDP1P) of DСM kan onder vacuüm worden gedestilleerd tot een vaste stof.
De synthese wordt uitgevoerd onder normale omstandigheden. 2-Broom-3,4-methyleendioxypropiofenon 10 g uit de vorige stap wordt opgelost met 50 ml n-methylpyrrolidon in de reactiekolf. Het mengsel wordt geroerd totdat de vaste stoffen zijn opgelost.
Methylamine waterig 40% 20 ml wordt toegevoegd aan het mengsel, de kolf wordt gesloten en krachtig geroerd. De exotherme reactie moet onder controle worden gehouden. De reactie eindigt na 10 minuten en de temperatuur daalt.
De exotherme reactie kan zeer heftig zijn en bij grote belasting is geforceerde koeling nodig. De erlenmeyer moet worden ondergedompeld in een koud waterbad om af te koelen. Het is belangrijk om de temperatuur onder 55 ºC te houden.
De exotherme reactie kan zeer heftig zijn en bij grote belasting is geforceerde koeling nodig. De erlenmeyer moet worden ondergedompeld in een koud waterbad om af te koelen. Het is belangrijk om de temperatuur onder 55 ºC te houden.
Methylone vrije base zuivering
De reactiemassa wordt na afloop van de reactie gewassen met natriumbicarbonaatoplossing, die van tevoren is bereid (water 120 ml en natriumbicarbonaat 12 g). Denatriumbicarbonaatoplossing wordt in het reactiemengsel gegoten en gedurende 1-2 minuten krachtig geroerd.
De reactiemassa wordt na afloop van de reactie gewassen met natriumbicarbonaatoplossing, die van tevoren is bereid (water 120 ml en natriumbicarbonaat 12 g). Denatriumbicarbonaatoplossing wordt in het reactiemengsel gegoten en gedurende 1-2 minuten krachtig geroerd.
Dichloormethaan (CH2Cl2) 30 ml wordt toegevoegd en gedurende 5 minuten krachtig geroerd. Methylone vrije base wordtgeëxtraheerd door DCM uit dit mengsel. De organische laag wordt gescheiden met behulp van een scheitrechter.
Extractie
Scheiding van lagen in een scheitrechter (Foto 1). De onderste laag is DCM-extract met cathinon base. De waterige fractie is de bovenste laag, die moet worden gescheiden en nog een keer geëxtraheerd met DCM 30 ml (foto's 2-3-4). De onderste organische lagen worden gecombineerd en 3-4 keer gewassen met gedestilleerd water 60 ml in een scheitrechter totdat de methylaminegeur afwezig is (foto 5-6). Methylone vrije base in DCM bevindt zich altijd in de onderste laag. De lagen worden voorzichtig gescheiden. Probeer te voorkomen dat er water in de organische laag komt. De organische oplossing wordtgedroogd boven MgSO4.
Scheiding van lagen in een scheitrechter (Foto 1). De onderste laag is DCM-extract met cathinon base. De waterige fractie is de bovenste laag, die moet worden gescheiden en nog een keer geëxtraheerd met DCM 30 ml (foto's 2-3-4). De onderste organische lagen worden gecombineerd en 3-4 keer gewassen met gedestilleerd water 60 ml in een scheitrechter totdat de methylaminegeur afwezig is (foto 5-6). Methylone vrije base in DCM bevindt zich altijd in de onderste laag. De lagen worden voorzichtig gescheiden. Probeer te voorkomen dat er water in de organische laag komt. De organische oplossing wordtgedroogd boven MgSO4.
Aanzuren
Methylone-vrije baseoplossing in DCM wordt verdund met een gelijk volume droge aceton (laboratoriumkwaliteit 99%+). Vervolgens wordt zoutzuur (~35%) in kleine porties druppelsgewijs toegevoegd. Het mengsel wordt constant geroerd en de pH wordt gecontroleerd. Er verschijnt een neerslag. Als het mengsel erg dik wordt, wordt aceton toegevoegd.
Methylone-vrije baseoplossing in DCM wordt verdund met een gelijk volume droge aceton (laboratoriumkwaliteit 99%+). Vervolgens wordt zoutzuur (~35%) in kleine porties druppelsgewijs toegevoegd. Het mengsel wordt constant geroerd en de pH wordt gecontroleerd. Er verschijnt een neerslag. Als het mengsel erg dik wordt, wordt aceton toegevoegd.
Het mengsel moet erg vloeibaar zijn om methylone goed aan te zuren. Als de pH 5,5-6 is, wordt de toevoeging van HCl gestopt. Het mengsel wordt afgekoeld en gefiltreerd.
Als methylonehydrochloride niet zuiver genoeg is, kun je hier lezen hoe je het kunt zuiveren. Het maken van grote kristallen wordt in dit artikel beschreven .
Methylone hydrochloride zuiveren met droge aceton geeft een goed resultaat. Er zijn verschillende foto's van methylone hydrochloride voor en na de zuiveringsprocedure.
Methylone hydrochloride zuiveren met droge aceton geeft een goed resultaat. Er zijn verschillende foto's van methylone hydrochloride voor en na de zuiveringsprocedure.
Last edited by a moderator:
Je gebruikt hier veel DCM, ik hou er niet van, kan ik het vervangen door iets anders? (Ether?)
