Dus kocht ik een vacuümkamer...

[Rabidreject]

Hallo jongens;
Ik heb iets gekocht wat ik al een tijdje wilde/nodig had om mijn DMT uit tryptamine af te maken - een vacuümkamer/dessicator.
Om eerlijk te zijn was het een dubbele slag, want het kwam met een pomp en wat er nog meer nodig is om te werken, maar ja, ik ben geïnteresseerd in de pomp.
Er staat dat er olie bij zit, maar ik vraag me af of ze gewoon werken op minerale olie, of moet ik speciale 'pompolie' kopen?

Het is gewoon een schottenpomp, ik betwijfel of hij zo krachtig zal zijn omdat er grotere zijn, dus ik weet niet precies hoe nuttig hij is voor vacuümdestillatie, maar eigenlijk kan elke tempverlaging op een bepaald moment nuttig zijn.

Ik ben wel van plan om zo'n 1/4" schroefconnectorkabel aan te schaffen, die ik dan kan aansluiten op een 3-weg adapter met een mm/hg manometer erop in plaats van wat die automobilisten willen, of wat die AC-mannen willen...

Hoe dan ook, ik heb deze RXN nu twee keer gedaan en heb gewoon een vacuüm-dessicator nodig om er "een 'wasachtige - schraapbare' substantie van te maken...".

Man, ik wou dat ik met PEA's was begonnen. Ach ja! Als je geïnteresseerd raakt in organische chemie, raak je er ook in geïnteresseerd denk ik. ....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Er is speciale olie voor nodig, als je er de verkeerde olie in doet, gaat hij snel dood. Een roterende pomp met één schoep kan genoeg vacuüm trekken om water te koken bij vriestemperaturen, het grootste probleem is de olie. Alle lucht die je vacuüm zuigt gaat door de olie. Een membraanpomp is veel beter omdat die geen olie nodig heeft. De draaischoep is goed voor veel dingen, zoals vacuümfiltratie en ECT. Maar destilleren is lastig.

 

[Rabidreject]

Ja, ik heb eigenlijk sowieso al een kleine membraanpomp, maar ik wilde een pomp die gedurende lange perioden aan kan blijven staan en omdat toen ik de vorige oliepomp kocht, ze me vertelden dat hij maar 30 minuten op vol vacuüm aan kon blijven staan voordat hij oververhit raakte - geweldig voor vacuümfilteren, maar niet zo geweldig voor RXN's en ik hoopte deze pomp daar voornamelijk voor te kunnen gebruiken ....

Het lijkt erop dat ik toch iets verkeerd doe! Ha

 

[Rabidreject]

Het is oké. Er zat wat olie bij - nu weet ik het, dat is cool.
Hé, doe ik iets verkeerd of trekt mijn vacuümkamer/pomp gewoon niet genoeg vacuüm of moet er ook een droogmiddel in? Zoals silica balletjes die van kleur veranderen, of zou je die alleen gebruiken om water uit dingen te halen, wat ik niet doe.
Verdomme, ik had gewoon een vacuümdroogkast moeten kopen die gemaakt is voor een echt laboratorium en een aparte pomp...
Ik probeer de olie om te zetten die over is van het re-x'en van de tryptamine -> n,n-DMT synthese die ik heb uitgevoerd, maar tot nu toe is het niet uitgehard tot een wasachtige, schraapbare substantie, maar ik heb wel wat kristallen rond de rand van het bekerglas gekregen.
Moet ik proberen hiervan te re-xen? Of doe ik gewoon iets verkeerd of moet het er langer in onder vacuüm.

Toen ik voor het eerst de oliën van de workup erin deed, begonnen ze te borrelen, maar het wil maar niet uitharden en x'stalise tot een grote graad

Oh well. Het is in ieder geval Amazon en dus super makkelijk retourneren haha!

 

[Rabidreject]

Dit is waar ik ben en het is verleidelijk dichtbij!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg wat is er gebeurd!!! Haha ik bezoek deze site voornamelijk op mijn telefoon en het werkt niet zo goed!

 

[Rabidreject]

Maar om eerlijk te zijn is dat ongeveer net zo vervelend als een lading olie die je maar niet kunt kristalliseren!

 

[Rabidreject]

Ohhh shit oké, je veronderstelt om wat lucht in en uit te laten en tegelijkertijd de pomp te laten draaien.
Dat klinkt logischer...
Oké, ik gebruik dus een vacuümkamer die onder andere is ontworpen om lucht uit epoxyhars te halen, dus ik neem aan dat ik de 'sweet spot' moet vinden met de 'uit'-klep om het vacuüm aan de gang te houden met dezelfde snelheid als waarmee er lucht doorheen stroomt.
Ik ben benieuwd of dit werkt. Ik realiseerde me dat ik ten onrechte dacht aan normale droogkamers waar je misschien wel iets als die silicabolletjes aan toevoegt - als er water zat in wat ik probeerde te verwijderen en dat zit er duidelijk niet in, omdat ik het oplosmiddel in een eerder stadium heb gedroogd.
Het is dat of je laat het gewoon draaien met het volledig gesloten... voor een langere periode dan ik deed.
De synth geeft het (opnieuw) niet aan.
Gah dit is zo vervelend!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je doet een droogmiddel op de bodem, zoals epsomzout of calciumchloride, en wat je dan droogt, trek je maximaal vacuüm. Plaats een lamp of een andere MILDE warmtebron zoals 50°C. Als je kamer een petkraan heeft, kun je gewoon vacuüm trekken, de petkraan sluiten en de pomp uitzetten.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je moet echt meteen een koudwaterval aanschaffen of er een maken. Het is in principe een waterpijp die ervoor zorgt dat er ijswater en gecondenseerde waterdamp naar je pomp komt en dat het water een aantal zuren, basen en schadelijke chemicaliën zoals ammoniak oplost. Dit spul vreet die pomp op. Ik heb iets gedestilleerd met een overmaat aan HCL en de volgende dag was de pomp bevroren en zat er 100% roest in. Als je weet dat je ammoniak of methylaminegas maakt. Je kunt wat HCL in de sifon doen en dat gas opvangen als hydrochloridezout of gewoon het water bewaren voor salmiak of methylamine in water.

 

[Rabidreject]

Ah ja, ik heb eigenlijk een 'koude val' en ik vroeg me af of ik die ook zou moeten gebruiken!
OK, nu lijkt het alsof ik ergens kom!
Lol ik denk dat het eigenlijk een waterpijp is... mooie omschrijving!
Oké, dat is veel logischer - om de een of andere reden nam ik aan dat het vacuüm alles wat overbleef in een gas veranderde, maar ik had er niet aan gedacht dat er iets in zat dat als droogmiddel fungeerde om het gas.... te absorberen.
Oké, ik zal het vandaag nog eens proberen en yer iv heb twee kogelkleppen op de bovenkant aangesloten op een vacuümmeter (manometer?).

Kan ik normaal epsomzout watervrij maken door water te smelten en af te drijven in een koekenpan of zo? Ik heb wel watervrij Magsulfaat, maar geen grote hoeveelheid...
Ik neem aan dat ik geen normaal Epsomzout kan gebruiken, maar ik kan het mis hebben...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natuurlijk. Gewoon epsomzout uitgespreid op koekjesvellen, 350-400f gedurende 2 uur. Na 15 minuten alles uit elkaar halen en na 30 minuten nog een keer. Controleer het na 1 uur op klonters. Als je dat niet doet, wordt het zo verdomde hard dat een hamer het niet eens kan breken. Het mooie van epsomzout is dat magnesiumsulfaat meestal een heptahydraat is, wat betekent dat elk molecuul 7 watermoleculen bevat.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Welk vacuüm trekt de pomp volgens de meter? Hij zou 28"w.g. of -700torr of -0,9 barr moeten trekken, tenzij er iets mis mee is.

 

[Rabidreject]

Oh shit, ik wist niet wat dat eigenlijk betekende als mensen dat vroeger zeiden of ik las iets zoals iemand zou zeggen dat het een heptahydraat is en ik zou niet weten wat het effect daarvan was. Natuurlijk kun je 7 uitrekenen en iets dat met waterstof te maken heeft, maar ik besefte de implicaties niet.
Ik heb er net wat van mijn reeds watervrije magnesiumsulf in gedaan en ja, het doet veel meer, maar ik moet de pomp aan laten staan anders verlies ik druk, zelfs met beide kleppen dicht.
Ik moet toegeven dat ik me afvroeg of ik niet nog een sluitring had moeten toevoegen, dat zal ik doen aangezien de schroefdraad niet helemaal naar beneden ging. Het is moeilijk uit te leggen, maar een makkelijke oplossing.
Ik bedoel, het potje met de x'stals al om de rand lijkt wel actiever dan gisteren.
Ik heb er vanmorgen ook naar gekeken, en om eerlijk te zijn was er een deel van de olie dat net begon te zetten...

Ik hoop echt dat dit het EINDELIJKE is dat ik moest wegwerken om deze bloeiende synthese af te maken!!! Ik WEET dat er meer DMT in de olie zal zitten die ik hiervoor heb gebruikt.

Ik dacht - als dit mislukt, is het misschien tijd om dit verdomde ding te rexen haha

Ach ja, we leren van tegenslag toch?

 

[Rabidreject]

Ja -1bar, om eerlijk te zijn blijft het daar nu eigenlijk best goed en het bleef daar gisteravond ook een lange tijd (ook al deed het niet veel omdat ik het uitdrogingsgedeelte van de, ZEER VEEL, naam geïmpliceerde actie vergat!!!).
Het lijkt erop dat het nu veel meer doet om eerlijk te zijn - eerst leek het erop dat ik de pomp moest laten draaien om bubbels te krijgen, maar het lijkt er niet op dat ik dat doe.
Is er iemand die het logisch vindt dat degene waar ik een klein beetje chloroform aan het heptaan heb toegevoegd voor de uiteindelijke re-x, minder borrelt (misschien helemaal niet) dan degene waar ik puur heptaan heb gebruikt voor de re-x?
Ik hoef toch geen koude sifon te installeren alleen maar om deze pomp 5 minuten MAX te laten draaien om hem op druk te krijgen? Moet ik de pomp loskoppelen en een paar seconden losgekoppeld laten draaien om de resterende koolwaterstof te verwijderen?

 

[Rabidreject]

Nog een laatste vraag voor nu... hoe weet ik dat ik de watervrije magnesiumsulf moet vervangen als het niet langer watervrij is? Zal het beginnen samen te klonteren zoals bij oplosmiddelen? Het zal toch niet zomaar gaan bewegen op de plek waar ik het heb neergezet?
Kan iemand me uitleggen wat ik hier eigenlijk verwijder? Verwijder ik water uit de uiteindelijke olie of verwijder ik overgebleven heptaan? Of verwijder ik beide?

Als je het verhaal niet kent, ik heb de uiteindelijke olie opnieuw geëxpireerd met heptaan volgens de synthese en toen in plaats van te verdampen (omdat ik niet meer kreeg na het testen de vorige keer toen ik het heptaan liet neerslaan en verdampte - gewoon om te controleren of er nog DMT over was) en ik hield kristallen over maar voornamelijk een olie (weer volgens de synthese) en nu zit het in een vacuüm desicattor.
Zoals ik al eerder zei, gebruikte ik voornamelijk heptaan, maar ik besloot ook 9:1 heptaan:chloroform te proberen, wat alleen olie leek op te leveren toen ik het uit de vriezer haalde.

Dus wat, verwijdert dit de watermoleculen die ik gemist heb toen ik het oplosmiddel over dezelfde watervrije magnesulfaat droogde? Of zelfs degene die het sindsdien heeft opgenomen? Confused.... het moet toch water zijn als magsulfaat het een tandje hoger heeft gezet...

 

[Rabidreject]

Ik kon er niet achter komen hoe ik mijn vorige post kon bewerken en er één van kon maken.

Oké, dus ik heb mijn gloeikousje ingesteld op 50c/ de sonde tussen de vacuümkamer en het gloeikousje geplaatst en wat watervrij magnesulfaat gestrooid en toen een vacuüm getrokken.
Toen heb ik het bekeken....het borrelde meer dan gisteren, maar heb ik het goed als ik denk dat zodra ik geen borrelen meer zie, ik het van de bovenkant van de warmtebron afhaal en het vacuüm eruit laat? Oh, ik heb ook geprobeerd meer magnesiumsulfaat in de container te doen en dan nog een keer vacuüm te trekken om er zeker van te zijn dat het niet komt doordat dat gehydrateerd is.
Ik ben benieuwd of dit uiteindelijk de wasachtige, schraapbare substantie wordt die ik zou moeten hebben....

 

[G.Patton]

Hoi, dat kun je lezen in de technische beschrijving van deze pomp.
Wat bedoelt u met -1 bar? Het is onmogelijk om een kalmering lager dan 0 te bereiken.
Mee eens
Wat bedoelt u?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ er is een instructievideo

 

[Osmosis Vanderwaal]

Het is extra moeilijk om druk te bereiken in een vacuüm.