Dus kocht ik een vacuümkamer...

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Heptaan kookt ongeveer 92°C en chloroform kookt 61°C, dus een 50/50 mengsel zou koken bij 77°C, 15° minder dan heptaan alleen. -1 barr is defacto perfect vacuüm. Een schottenpomp kan slechts -0,95 barr of zo bereiken, die laatste 30 torr of zo is waar de echte actie plaatsvindt. Ik denk niet dat er veel koolwaterstoffen vrijkomen als de pomp een paar seconden losgekoppeld draait. De olie zelf is waarschijnlijk een koolwaterstof.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ah oké. Ik snap je - dit komt overeen met het advies om de kamer op of vlakbij een milde warmtebron te plaatsen (ik heb hem gewoon op mijn verwarmingsmantel geplaatst en het thermokoppel ertussen gezet en op 50c gezet - toen heb ik zoveel mogelijk vacuüm getrokken.
Om eerlijk te zijn weet ik niet zeker of deze meter wel hoog genoeg gaat om het vacuüm op zijn hoogst te registreren, want hij raakt vrij snel op, maar ik merkte dat als ik de pomp nog een tijdje aan liet staan nadat hij op zijn hoogst was, ik aanzienlijk meer borrelde in de laatste stadia.
Ik kom er wel, zeker weten....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Alle onderdruk wordt toch gemeten in - getallen? Dit is wat mij ALTIJD in verwarring brengt.
Hier is de drukmeter bovenop mijn vacuümkamer - die ik heb gevuld met een laag watervrij MgSO4 en gewoon vacuüm heb getrokken en de hele dag heb laten staan (het vacuüm bijvullen - of verlagen 🤔) toen de meter weer richting 0 begon te gaan. Heel langzaam weliswaar.
ACNX8LI6Kp

Maar om eerlijk te zijn werd ik vanochtend wakker en keek ik naar de bak waarvan ik dacht dat hij zou werken (de foto die ik hierboven ongeveer 5x per ongeluk plaatste!).
Ik vond een wasachtige, voornamelijk witte maar ook een beetje gele, schraapbare substantie! Whoop whoop - dit is een synth waar ik al bijna 6 maanden mijn uiterste best voor doe.
Toegegeven - 6 maanden geleden wist ik nog helemaal niets van scheikunde, behalve wat ik had geleerd tijdens GCSE chemistry (waar de leraar een keer het vacuüm trok - en nu 30 jaar later weet ik niet waarom! Dit is de hele reden dat ik geïnteresseerd ben geraakt in organische chemie, maar OMG wat een ABSOLUTE BRAIN SCRATCHER is dit geweest!!!!

Boem -
G42uSwAFrp


Oké - nu moet ik de rest van de olie van de vorige stap opnieuwxen 🙄

ZOVEEL BEDANKT voor al jullie echt behulpzame reacties!!! De hele tijd heeft af en toe iemand me tips gegeven - vooral over het gebruik van standaard borohydride en niet STAB onder niet-zure omstandigheden.

Nu een video maken, denk ik....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ik kan je echt niet vertellen hoe blij ik ben dat ik dit voor elkaar heb gekregen, omdat ik GEEN wetenschappelijke kennis had - behalve de basis scheikunde op de middelbare school (waar ik GEEN AANDACHT voor had en in de groep 'domme kinderen' zat - het kon onmogelijk zijn dat we gewoon niet geïnteresseerd waren!) EN meer relevante informatie van het feit dat ik veel schorsextracties heb gedaan MAAR ik ontdekte dat ik het als compleet anders moest zien en zelfs bij delen waar ik eerst dacht dat ik kon vergelijken, kon ik het echt niet - HET dichtst bij de extractie is de op een na laatste stap waar de synthese me vertelde om gewoon al het hexaan weg te dampen maar ik veranderde het om een vriesneerslag te doen omdat ik wist dat het een koolwaterstof was, ik wist dat naptha een stel verschillende niet-specifieke koolwaterstoffen is en ik voegde 2+2 samen.
Het was echt makkelijker voor mij om gewoon te weten dat het een TOTAAL apart proces is...

Als ik terug zou gaan in de tijd - of als je dit leest en denkt dat het goedkoper is om een heel laboratorium op te zetten en DMT vanaf nul te synthetiseren om te verkopen - of zelfs om in te nemen, dan kan ik je verzekeren dat dat niet zo is. Ik heb de hele tijd gezegd dat dit niet de reden is waarom ik dit doe... het is een persoonlijke zoektocht naar kennis.

Ik kan me ook voorstellen dat de meeste mensen die dit proberen te doen, dit in hun vrije tijd doen, misschien in een lab waar je werkt of als student scheikunde of zelfs als afgestudeerde die wat extra 'werk' doet - DAT is misschien goedkoper, maar vanaf nul beginnen? Nee... doe geen moeite, in ieder geval niet voor een eerste synthese.

Als ik ECHT de moeite had genomen om de structuren van DMT te vergelijken met zoiets als mescaline - dan had ik waarschijnlijk gezien dat mescaline een eenvoudiger molecuul is, en sommige van de psychedelische amfetaminen ook - daarom aarzel ik om de kleine hoeveelheid nitroEthaan die ik heb te gebruiken om standaard r-amfet te maken.

Aaaanyway - ik ben wel van plan om dit op grotere schaal te proberen, maar ik wil kijken of ik wat meer uit de originele olie kan halen uit de stap hiervoor...

Dit is niet zo'n elegante chemie als de indoolroute, zou ik zeggen, maar veel gemakkelijker en ik zou graag willen weten of het doen met STAB onder zure omstandigheden het kristalliseren aan het eind gemakkelijker zou maken, want dat was ABSOLUUT een pijnlijke stap!

Let wel, het feit dat ik geen geschikte laboratoriumdesiccator had, heeft me waarschijnlijk wat vertraagd, evenals het feit dat ik het verschil niet wist tussen een vacuümexsiccator en een vacuümkamer! Dus ik heb het laatste stukje een beetje geknutseld door niet zo'n sterk vacuüm te trekken als ik had gewild, maar door het bovenop mijn gloeikousje te zetten bij 50c....it werkte wel en zoals je vanochtend kunt zien had ik EINDELIJK de wasachtige, afschraapbare substantie op de bodem over en de kristallen die zich vormden uit de vriezer rond de rand.
De volgende keer zou ik ook proberen om een kristalliseer schaal te gebruiken in plaats van een bekerglas en ik zou er ook voor zorgen dat ik het vanuit een warm oliebad doe, gewoon het afkoelproces zo veel mogelijk vertragen.
Oh en meer heptaan!!! Ik heb n-heptaan gebruikt omdat dat het enige was dat ik kon vinden, maar nu ik vandaag meer over heptaan heb geleerd, begrijp ik waarom sommige andere syntheses die ik van deze aard heb gezien 1,2-hexaan gebruiken, wat eigenlijk een soort heptaan is.

Gah - 😣 het is echt, hoe meer ik leer, hoe minder ik lijk te weten!!!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Nee nee. Hept, 5. Hex=6 heptaan heeft 5 koolstoffen en als het cyclisch is lijkt het op een thuisplaat. Hexaan heeft 6 koolwaterstoffen en cyclohexaan heeft de vorm van een stopbord. Ik heb nog nooit gezien dat een cycloalkaan een koolstof oppikt en een kant toevoegt. Ik denk dat het kan met een ringopening, maar ik denk niet dat je dat spontaan zult zien doen.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Oh oké, om eerlijk te zijn was het gewoon wat ik las op Wikipedia toen ik me afvroeg wat n-heptaan was en of dit de reden was dat ik problemen had. Kijk eens naar enkele van de andere isomeernamen...dit is waarom ik in de war was zoals je zegt
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Dus je meter. Onderaan staat welke eenheid je meet. De binnenste markeringen zijn Barr. 1 Barr= 14,7psi, 760 torr, 29 INCHES Of HG (kwik). Al deze getallen zijn 1. 1 atmosfeer. De luchtdruk op zeeniveau. Als je die meter helemaal leeg zou kunnen maken, zou je een perfect vacuüm trekken. Zoals ik al zei, zou een eentraps draaischoep -0,8-0,9 Barr, 28" kwik of iets meer dan 700 torr moeten trekken.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Dat klinkt allemaal logisch ja....


Ik kan je echt niet vertellen hoe blij ik ben dat ik dit voor elkaar heb gekregen, omdat ik GEEN wetenschappelijke kennis had - behalve de basis scheikunde van de tweede klas (waar ik GEEN AANDACHT voor had en in de groep 'domme kinderen' zat - het kon niet zo zijn dat we gewoon niet geïnteresseerd waren!) EN meer relevante informatie van het feit dat ik veel schorsextracties heb gedaan MAAR ik ontdekte dat ik het als compleet anders moest zien en zelfs bij delen waar ik eerst dacht dat ik kon vergelijken, kon ik het echt niet - HET dichtst bij de extractie is de op een na laatste stap waar de synthese me vertelde om gewoon al het hexaan weg te dampen, maar ik veranderde het om een vriesneerslag te doen omdat ik wist dat het een koolwaterstof was, ik wist dat naptha een stel verschillende niet-specifieke koolwaterstoffen is en ik voegde 2+2 samen.
Het was echt makkelijker voor mij om gewoon te weten dat het een TOTAAL apart proces is...

Als ik terug zou gaan in de tijd - of als je dit leest en denkt "oh het is goedkoper om een heel laboratorium op te zetten en DMT vanaf nul te synthetiseren om te verkopen" - of zelfs om in te nemen, dan kan ik je verzekeren dat dat niet zo is. Ik heb de hele tijd gezegd dat dit niet de reden is waarom ik dit doe... het is een persoonlijke zoektocht naar kennis ....

Hoe hechten we twee ethylgroepen aan tryptamine in plaats van de methylgroepen? Zou het uitvoeren in ethanol in plaats van methanol en met acetaldehyde in plaats van formaldehyde werken?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Jus) Diethylamine en ethylether waarschijnlijk
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Gah, diethylamine is moeilijk te krijgen! Om een heel specifieke reden... als er een makkelijke manier is om het te maken, laat het me dan weten, maar van wat ik gezien heb door LSD is het vrij moeilijk te krijgen...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Weet iemand of wat er wordt gezegd over die n,n-DMT synthese op Hamiltons show over STAB is een betere reductor van carbonyls, dan laten we zeggen, NaBH4?

Zou dat resulteren in een minder... slordige verwerking... het lijkt gewoon bijzonder klef of 'vettig' met de synthese die ik gebruik.

Ik had wel succes, maar met het oog op het 'verbeteren' van de natheid ervan nadat ik het had overgebracht naar een kleiner siliconen bakje, zette ik de vacuümexsiccator op mijn gloeikousje, maar zette de warmte iets te hoog en het smolt! Haha gewoon mijn geluk... nu kan ik het niet meer oplossen. Misschien duurt het even... ik weet het niet.
Ik heb het MgSO4 dat ik gisteren heb gemaakt fijngemalen en voor het eerst meegemaakt dat het overal heen waaide met decompressie! Oeps. Les geleerd.

Hoe dan ook, ik heb er nu 3x meer die van koken naar afkoelen zijn gegaan in een oliebad. Er is gewoon - ZO VEEL n-heptaan nodig om ook maar iets uit de gele olie van het kwaad van de vorige stap te krijgen! Misschien verwarmde of mengde ik het niet agressief genoeg....

We zullen zien, het is allemaal een 20g tryptamine experiment zodat ik weet wat ik nodig heb als ik de andere 450g doe!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Misschien was 20 gram, of 21 om eerlijk te zijn, in 500 ml methanol gewoon niet genoeg of misschien was het te veel...
Het punt is dat ik eigenlijk meer van de geelgekleurde olie kreeg bij de eerste poging, waarbij het een stuk warmer ging dan bij de tweede.
Ik moest de oliën van de vorige stap met elkaar mengen omdat ik een potje branston augurk op een van mijn erhlenmeyers had laten vallen! Typische laboratoriumproblemen, hè? Haha
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Als het deze keer niet lukt, geef ik het op en koop ik de 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde die ik nodig heb om de Henry-reactie uit te voeren met nitromethaan of nitroethaan. Ik heb ervoor gezorgd dat dit het laatste is wat ik deze keer koop....
In tegenstelling tot dit; waar ik opgescheept zit met heel veel tryptamine!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Het feit dat het niet wil drogen, betekent dat het niet bijzonder zuiver is. Welke kleur heeft het? Hoe heb je het schoongemaakt? Wat was je oplosmiddel? Ik heb deze draad niet grondig gelezen en ik hou me niet bezig met DMT en ik heb geen synths gelezen, maar voor mij is het sterkste reductiemiddel toevallig gratis en ik heb het al en jij waarschijnlijk ook. Het is lithium
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Oh nee, het is al goed.... ik was gewoon ongeduldig.... ook had ik op dat moment mijn eigen watervrije MgSO4 nog niet gemaakt. Toen ik eenmaal deed wat de synth zei, werkte het prima!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ja, maar ik wil LiAlH4 om eerlijk te zijn en ik heb niet veel zin om het te maken....

Ik heb nog geen 6 maanden scheikunde gedaan, dus stapje voor stapje, toch?

Sommige mensen zeggen dat STAB goed is voor het reduceren van carbonyls dus ik zou dat graag een andere keer willen proberen.

De olie was net niet helder en het droogde op tot een wasachtige, net niet witte, schraapbare substantie die precies zo ruikt als alle geëxtraheerde DMT die ik in het verleden heb gehad.

Vervolgens zou ik geïnteresseerd zijn in het maken van mescaline, ik ben al een tijdje bezig met het sparen van de reagentia. Ik heb nu alleen nog de aldehyde nodig
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Oh en het LiAlH4 dat ik nodig heb en dat voor mij vervelend moeilijk te krijgen is.
Ik overweeg om een amalgaam te gebruiken - niet dat ik er al veel over weet. Ik zag net iemand het gebruiken om md-p2p te reduceren en ik heb zeker gehoord dat mensen het gebruiken voor de Henry-reactie of sorry, ik moet zeggen voor de reductieve aminering van md-p2p. Oh en ik heb het over de toepassing ervan op de reductie van de precursor van mescaline - die wordt gemaakt met behulp van de Henry-reactie (het ontgaat me tijdelijk omdat ik half naar een docu over Madoff zit te kijken hehe).

Het hangt er heel erg vanaf van welke site ik mijn goedkope borohydride haal - als ze het kwikzuur (chloride?) hebben, citeer me dan niet - ik weet dat het iets met kwikzuur is.
Eerlijk gezegd zou het een stuk makkelijker zijn als ik iemand kon vinden die me ongeveer 50 gram LAH zou verkopen.
Om eerlijk te zijn heb ik niet veel nodig, want ik heb niet echt de neiging om te verkopen, ik wil gewoon de tussenpersoon zoveel mogelijk uit de weg ruimen.

Ik ben begonnen met n,n-DMT van tryptamine omdat het eenvoudig is en ook de bast van een boom niet bepaald duurzaam kan zijn.
Ik zie tegenwoordig DMT-pennen en dergelijke in de cannabisgemeenschap en ik betwijfel ten zeerste of zelfs maar 1% daarvan gesynthetiseerd is en ik weet niet zeker waarom.....
Het is meer waard dan coke... de precursor is makkelijk te krijgen en wordt niet goed in de gaten gehouden - tenminste in dit land en als je eenmaal een lab hebt (def het duurste deel in deze vergelijking - wat misschien een deel van mijn antwoord is, maar eerlijk gezegd denk ik dat het makkelijker is om bomen om te hakken...), ach ja. Ik denk dat het nog steeds een nichemarkt is, maar er wordt steeds meer van gehoord. Toen ik het voor het eerst uitviste wisten alleen psychonauten wat het was. Nu zie ik steeds meer pennen te koop.

Hoe dan ook - bedankt voor alle hulp jongens... het wordt echt HEEL erg gewaardeerd.
 
Top