Reactiediagram |
Reagentia
- 2-Broom-4'-methylpropiofenon (geval 1451-82-7) - 5 kg;
- N-methyl-2-pyrrolidon (NMP; geval 872-50-4) of DMSO, DMF, Sulfolaan - 20 L;
- Methylamine 40% waterige oplossing (geval 74-89-5) - 8 L;
- benzeen - 20 L
- aceton - 30 L;
- Zoutzuur in waterige oplossing (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Gedestilleerd water - 20 L;
- Magnesiumsulfaat (MgSO4);
Apparatuur en glaswerk
- Batchreactor uitgerust met druppeltrechter, bovenroerder, thermometer, temperatuurregelaar en terugvloeikoeler;
- pH-indicatorpapier;
- Een balans
- Vacuümpomp;
- Trechter;
- Verschillende emmers - 25 L;
- Vat - 100 L;
- Bekerglas - 2000 mL;
- Reageerbuis - 1000 mL;
- Glazen staaf en spatel;
- Lepels;
- Nutsche filter;
- Rotatieverdamper;
Syntheseprocedures
- 5 kg 2-broom-4'-methylpropiofenon (of ander ruw 2-broom-4'-methylpropiofenon na halogeneringsreacties) wordt in de batchreactor gegoten.
- Vervolgens wordt 20 L N-methyl-2-pyrrolidon aan de reactor toegevoegd. Zet de bovenste roerder aan en verwarm het reactiemengsel tot 40°С.
- Als de temperatuur 40°С bereikt, wordt 8 L methylamine 40% waterige oplossing in het mengsel gegoten en 20 minuten gemengd.
- Daarna wordt 20 liter gedestilleerd water in het reactiemengsel gedaan en enkele minuten geroerd.
- 15-20 L benzeen of een ander geschikt oplosmiddel wordt in de reactor gegoten en het mengsel wordt enkele minuten geroerd.
- Wanneer de roerder is gestopt, wordt het mengsel in 2 lagen verdeeld.
- De onderste waterige laag wordt afgevoerd via de bodemklep van de reactor. De bovenste laag wordt afgetapt in een emmer en gedroogd met MgSO4. Deze wordt vervolgens in een andere emmer gegoten.
- 20 L ijskoude aceton wordt aan het mengsel toegevoegd en zoutzuur (HCl 36%) wordt ook druppelsgewijs onder voortdurend roeren toegevoegd om een pH van 5,5-6 te bereiken.
- Het mengsel wordt ongeveer 12 uur in de vriezer geplaatst.
- Het gekristalliseerde mephedrone hydrochloride werd vervolgens gefiltreerd en aan de lucht gedroogd. De opbrengst is 58%.
Bron: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )