Tijdens deze reactie wordt Br2 gevormd. Wanneer het volume van Br2 te groot wordt, stopt de reactie.
- By StarWars
Dan gebruik je toulen benzen dcm is niet hetzelfde als op ethylacetaat??
Synthese 4mmc met ethylacetaat in 20min
- Thread starter StarWars
- Start date
Ik heb een paar fundamentele vragen:
1. verhitten we niet alles tot 40 graden voordat we de m40 toevoegen, en voegen we alle m40 in één keer toe?
2. is het niet nodig om de temperatuur in de gaten te houden bij het toevoegen van m40?
3. kan ik HCL + IPA gebruiken om aan te zuren in plaats van hcl + aceton? Ik wil van onnodige kleur af bij het aanzuren.
4. de opbrengst was lager door het gebruik van iodo keton, met bk4 zou het beter moeten zijn?
5. in de forumvideo staat dat de reactie is afgelopen als de base bruin is, met bk4 ook? Of is er een andere manier om te bevestigen dat het geheel volledig is gegaan?
Bedankt voor uw tijd
1. verhitten we niet alles tot 40 graden voordat we de m40 toevoegen, en voegen we alle m40 in één keer toe?
2. is het niet nodig om de temperatuur in de gaten te houden bij het toevoegen van m40?
3. kan ik HCL + IPA gebruiken om aan te zuren in plaats van hcl + aceton? Ik wil van onnodige kleur af bij het aanzuren.
4. de opbrengst was lager door het gebruik van iodo keton, met bk4 zou het beter moeten zijn?
5. in de forumvideo staat dat de reactie is afgelopen als de base bruin is, met bk4 ook? Of is er een andere manier om te bevestigen dat het geheel volledig is gegaan?
Bedankt voor uw tijd
- By TheVacuumGuy
Ik probeer je niet te corrigeren, maar ik ben op dit moment bezig met het leren en uitproberen van vergelijkingen. Kunt u het volgende bevestigen?
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Wat zou betekenen dat HBr wordt gevormd omdat Br2 diatomisch is?
Chemix sorry dit was een vraag voor G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Wat zou betekenen dat HBr wordt gevormd omdat Br2 diatomisch is?
Chemix sorry dit was een vraag voor G.patton
Voor degenen die geïnteresseerd zijn. Ik heb deze route geprobeerd. Over het algemeen kan ik bevestigen dat het werkt, met uitzondering van de reactieomstandigheden. Temperatuur en timing kwamen niet eens in de buurt van wat er in de video staat. Hoewel, in de video gebruiken ze joodketon. Dat is een significant verschil.
Dus bij de testrun kreeg ik 50g broomvervangend 4-MPF. Dat werd opgelost in 250 ml ethylacetaat
Vervolgens werd 100 ml 38% methylamine (aq.) toegevoegd en bij kamertemperatuur geroerd:
Na ongeveer 30min. was er nog niet veel veranderd:
Op dit moment besloot ik de boel op te warmen. Niet hoger, ongeveer 50-55C.
Een uur later:
Er kwam wat beweging in. En liet het nog een uur staan.
Toen waren de stappen in principe hetzelfde als in de video. De ethylacetaatlaag met vrije base werd gescheiden, gewassen met water, druppelsgewijs HCL toegevoegd tot een licht zure pH. Daarna aceton gegoten en gefiltreerd.
En dat leverde een ruw product op. Op het eerste gezicht best mooi, maar moet natuurlijk verder gezuiverd worden.
Dus bij de testrun kreeg ik 50g broomvervangend 4-MPF. Dat werd opgelost in 250 ml ethylacetaat
Vervolgens werd 100 ml 38% methylamine (aq.) toegevoegd en bij kamertemperatuur geroerd:
Na ongeveer 30min. was er nog niet veel veranderd:
Op dit moment besloot ik de boel op te warmen. Niet hoger, ongeveer 50-55C.
Een uur later:
Er kwam wat beweging in. En liet het nog een uur staan.
Toen waren de stappen in principe hetzelfde als in de video. De ethylacetaatlaag met vrije base werd gescheiden, gewassen met water, druppelsgewijs HCL toegevoegd tot een licht zure pH. Daarna aceton gegoten en gefiltreerd.
En dat leverde een ruw product op. Op het eerste gezicht best mooi, maar moet natuurlijk verder gezuiverd worden.
Attachments
- By StarWars
U gebruikt te veel ethylacetaat, u moet slechts 100 ml gebruiken, geen 250 ml.
- By TheVacuumGuy
Yep. In tegenstelling tot andere oplosmiddelen waarvoor je ruwweg een x 3 hoeveelheid kunt gebruiken, is deze x 2.
100 g keton
200 ml ethylacetaat
200 ml methylamine
Geen warmte is bs, gewoon zachtjes verwarmen rm 30c
Voeg amine toe, niet druppelsgewijs, gewoon recht toevoegen, maar niet overdrijven.
Temp zal stijgen tot 50/60 en langzaam afkoelen. Kleuren zijn lichtgeel, donkerder geel, opgeklaard geel, opgeklaard diep donkergeel. Gedaan
Dit is een hele mooie route, geen aminelucht zoals bij DCM, en het kan in het toilet.
Ik doe het zelfs een paar keer in de woonkamer zonder problemen.
100 g keton
200 ml ethylacetaat
200 ml methylamine
Geen warmte is bs, gewoon zachtjes verwarmen rm 30c
Voeg amine toe, niet druppelsgewijs, gewoon recht toevoegen, maar niet overdrijven.
Temp zal stijgen tot 50/60 en langzaam afkoelen. Kleuren zijn lichtgeel, donkerder geel, opgeklaard geel, opgeklaard diep donkergeel. Gedaan
Dit is een hele mooie route, geen aminelucht zoals bij DCM, en het kan in het toilet.
Ik doe het zelfs een paar keer in de woonkamer zonder problemen.
Last edited: