Question synthese over de theoretische synthese van MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Is er iemand die gespecialiseerd is in synthese met behulp van fried-crafts adylatie? Ik zou hen graag een theoretische synthese sturen, maar ik wil het niet posten als het niet correct is.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Als iemand het wil proberen, het is gewoon theoretisch, ik heb het van een vriend.
Hopelijk een nieuwe manier voor MDP2P

Materialen en chemicaliën:



- **Catechol**: 0,36 gram

- Formaldehyde (37% waterige oplossing)**: Ongeveer 0,4 ml

- **Propionzuur**: Ongeveer 1,1 ml

- Azijnzuuranhydride**: Ongeveer 1,1 ml

- Zinkchloride (ZnCl2)**: 0,76 gram

- Dichloormethaan (DCM)**: Ongeveer 20 ml

- Toluensulfonzuur (PTSA)**: 0,46 gram (aangepast voor gebruik van monohydraat)

- Ijswater**: 10 mL

- Natriumbicarbonaatoplossing**: 4 mL

- Gedestilleerd water**: 4 mL

- Watervrij natriumsulfaat**: Een kleine hoeveelheid om te drogen



### Benodigde apparatuur:



- Reactiekolf (inhoud 100 mL)

- Terugvloeikoeler

- Scheitrechter

- Ijsbad

- Afzuigkap

- Eenvoudige destillatieopstelling voor verdamping van oplosmiddel



### Gedetailleerde syntheseprocedure:



#### Stap 1: Methylenering van catechol

1. **Initiële opstelling**:

- Voeg in een reactiekolf van 100 ml, voorzien van een roerder, 20 ml dichloormethaan toe.

- Los 0,36 gram catechol en 0,46 gram PTSA-monohydraat op in de kolf.



2. **Voeg formaldehyde toe**:

- Voeg langzaam ongeveer 0,4 mL 37% waterige formaldehydeoplossing toe aan de kolf met het catechol- en PTSA-mengsel.

- Roer het mengsel bij kamertemperatuur gedurende 1-2 uur om volledige methylenatie te garanderen.



#### Stap 2: Bereiding van gemengd anhydride en acylering

3. **Toevoeging van propionzuur**:

- Voeg aan dezelfde reactiekolf ongeveer 1,1 mL propionzuur toe.



4. **Vorming van gemengd anhydride**:

- Voeg langzaam ongeveer 1,1 mL azijnzuuranhydride toe aan de kolf.

- Roer het mengsel ongeveer 30 minuten bij kamertemperatuur om de vorming van het gemengde anhydride (propionylacetaat) mogelijk te maken.



5. **Acylering met zinkchloride**:

- Koel het hele reactiemengsel in een ijsbad tot 0°C.

- Voeg geleidelijk 0,76 gram zinkchloride toe aan het afgekoelde reactiemengsel.

- Laat het mengsel al roerend opwarmen tot kamertemperatuur.

- Blijf roeren bij kamertemperatuur gedurende 4-5 uur.



#### Stap 3: Bewerking en zuivering

6. **Uitkoken van de reactie**:

- Voeg voorzichtig 10 mL ijswater toe aan de reactiekolf om de reactie te blussen.



7. **Extractie**:

- Breng het afgekoelde mengsel over in een kleine scheitrechter.

- Extraheer het reactiemengsel met 20 mL dichloormethaan in drie porties (elk ongeveer 6-7 mL), waarbij de trechter krachtig wordt geschud en regelmatig wordt ontlucht om de druk te beheersen.

- Verzamel de organische laag na elke extractie.



8. **Neutralisatie en wassen**:

- Was de gecombineerde organische laag in de scheitrechter met 4 mL natriumbicarbonaatoplossing en vervolgens met 4 mL gedestilleerd water.



9. **Drogen van de organische laag**:

- Droog de organische extracten boven een kleine hoeveelheid watervrij natriumsulfaat en filtreer vervolgens het droogmiddel eruit.



10. **Oplosmiddelverwijdering**:

- Laat het dichloormethaan op natuurlijke wijze verdampen in een goed geventileerde ruimte of gebruik een zachte warmtebron van maximaal 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Het spijt me dat ik me vergist heb, maar dit zou CATECHOL niet nethylen met formaldehyde. Ik zou het willen verwijderen, maar ik zie niet in hoe