Schemat reakcji:
Sprzęt i szkło:
Odczynniki:
Sprzęt i szkło:
Mikrofalowa (mała) skala:
Sprzęt i szkło:
- Kolba 10 L;
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie);
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek;
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-500 g) - opcjonalnie;
- Cylindry miarowe 1000 ml i 100 ml;
- Łaźnia wodna;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Bibuła filtracyjna;
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- Wiadro 5-10 l.
- Zamrażarka;
- Benzaldehyd 1000 ml;
- Nitroetan 1000 ml;
- Kwas octowy lodowaty 250 ml;
- n-butyloamina 50 ml;
- Alkohol izopropylowy (IPA) ~ 1000 ml;
Średnia skala:
1. W kolbie o pojemności 10 l umieszczono 1000 ml benzaldehydu, 1000 ml nitroetanu, 250 ml lodowatego kwasu octowego i 50 ml n-butyloaminy.
2. Na kolbie zainstalowano chłodnicę zwrotną.
3. Mieszadło i grzałka zostają włączone. Mieszanina reakcyjna jest podgrzewana do 60°C.
4. Reakcję prowadzi się przez 2-3 godziny przy stałym mieszaniu w temperaturze 60°C.
5. Mieszaninę reakcyjną przelewa się do pustego wiadra o pojemności 5-10 l.
6. Alkohol izopropylowy (IPA) w ilości 800 ml wlewa się do wiadra i miesza.
7. Wiadro z mieszaniną umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin, krystalizuje się1-fenylo-2-nitropropen (P2NP).
8. Produkt P2NP jest filtrowany na lejku Buchnera (procedura filtracji ssącej), przemywany niewielką ilością zimnego IPA i suszony na powietrzu (lub w komorze próżniowej, opcjonalnie).
2. Na kolbie zainstalowano chłodnicę zwrotną.
3. Mieszadło i grzałka zostają włączone. Mieszanina reakcyjna jest podgrzewana do 60°C.
4. Reakcję prowadzi się przez 2-3 godziny przy stałym mieszaniu w temperaturze 60°C.
5. Mieszaninę reakcyjną przelewa się do pustego wiadra o pojemności 5-10 l.
6. Alkohol izopropylowy (IPA) w ilości 800 ml wlewa się do wiadra i miesza.
7. Wiadro z mieszaniną umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin, krystalizuje się1-fenylo-2-nitropropen (P2NP).
8. Produkt P2NP jest filtrowany na lejku Buchnera (procedura filtracji ssącej), przemywany niewielką ilością zimnego IPA i suszony na powietrzu (lub w komorze próżniowej, opcjonalnie).
Sprzęt i szkło:
- Zlewka 500 ml;
- Lejek;
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-500 g) - opcjonalnie;
- Cylindry miarowe 50 ml i 100 ml;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Bibuła filtracyjna;
- Kolba Buchnera i lejek;
- Zamrażarka;
- Kuchenka mikrofalowa 750 W;
- Benzaldehyd 100 ml;
- Nitroetan 100 ml;
- Kwas octowy lodowaty 25 ml;
- n-butyloamina 20 ml;
- Alkohol izopropylowy (IPA) ~150 ml;
Mikrofalowa (mała) skala:
1. Benzaldehyd 100 ml, nitroetan 100 ml, lodowaty kwas octowy 25 ml i n-butyloamina 20 ml są umieszczane w zlewce o pojemności 500 ml.
2. Na zlewkę zakładamy gumową rękawicę.
3. Zlewkę umieszcza się w kuchence mikrofalowej.
4. Moc kuchenki mikrofalowej jest ustawiona na 750 W. Kuchenka jest włączona, a mieszanina jest podgrzewana aż do wrzenia. Mieszanina jest schładzana do temperatury pokojowej.
5. Krok 4 powtarza się kilka razy. Minimum 6 razy.
6. Następnie dodaje się 100 ml IPA, mieszaninę reakcyjną miesza się i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin. Krystalizuje się1-fenylo-2-nitropropen (P2NP).
7. Produkt P2NP filtruje się na lejku Buchnera (procedura filtracji ssącej), przemywa niewielką ilością zimnego IPA i suszy na powietrzu (lub w komorze próżniowej, opcjonalnie).
2. Na zlewkę zakładamy gumową rękawicę.
3. Zlewkę umieszcza się w kuchence mikrofalowej.
4. Moc kuchenki mikrofalowej jest ustawiona na 750 W. Kuchenka jest włączona, a mieszanina jest podgrzewana aż do wrzenia. Mieszanina jest schładzana do temperatury pokojowej.
5. Krok 4 powtarza się kilka razy. Minimum 6 razy.
6. Następnie dodaje się 100 ml IPA, mieszaninę reakcyjną miesza się i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin. Krystalizuje się1-fenylo-2-nitropropen (P2NP).
7. Produkt P2NP filtruje się na lejku Buchnera (procedura filtracji ssącej), przemywa niewielką ilością zimnego IPA i suszy na powietrzu (lub w komorze próżniowej, opcjonalnie).
Rekrystalizacja 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP)
1-fenylo-2-nitropropen (P2NP) może być rekrystalizowany z heksanu, metanolu, etanolu lub izopropanolu (IPA).
Last edited by a moderator:
